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色譜分析習(xí)題及參考答案一、填空題1、調(diào)整保留時(shí)間是減去 的保留時(shí)間 。2、氣相色譜儀由五個(gè)部分組成,它們是 3、在氣相色譜中,常以 和 來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能,有時(shí)也用 表示柱效能。4、色譜檢測(cè)器按響應(yīng)時(shí)間分類(lèi)可分為 型和 型兩種,前者的色譜圖為 曲線(xiàn),后者的色譜圖為 曲線(xiàn)。5、高效液相色譜是以 為流動(dòng)相,一般叫做 ,流動(dòng)相的選擇對(duì)分離影響很大。6、通過(guò)色譜柱的 和 之比叫阻滯因子,用 符號(hào)表示。7、層析色譜中常用比移值表示 。由于比移值Rf重現(xiàn)性較差,通常用 做對(duì)照。他表示 與 移行距離之比。8、高效液相色譜固定相設(shè)計(jì)的原則是 、 以達(dá)到減少譜帶變寬的目的。二、選擇題1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中_的差別。A. 沸點(diǎn)差, B. 溫度差, C. 吸光度, D. 分配系數(shù)。2、選擇固定液時(shí),一般根據(jù)_原則。A. 沸點(diǎn)高低, B. 熔點(diǎn)高低, C. 相似相溶, D. 化學(xué)穩(wěn)定性。3、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的_。A. 調(diào)整保留值之比,B. 死時(shí)間之比, C. 保留時(shí)間之比, D. 保留體積之比。4、氣相色譜定量分析時(shí)_要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法;B.外標(biāo)法;C.面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映了 _。A.分離度; B. 分配系數(shù); C保留值; D柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中,屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器; B火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器;C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器; D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。7、在氣-液色譜中,為了改變色譜柱的選擇性,主要可進(jìn)行如下哪種(些)操作?( ) A. 改變固定相的種類(lèi) B. 改變載氣的種類(lèi)和流速C. 改變色譜柱的柱溫 D. (A)和(C)8、進(jìn)行色譜分析時(shí),進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬_。A. 沒(méi)有變化, B. 變寬, C. 變窄, D. 不成線(xiàn)性9、在氣液色譜中,色譜柱的使用上限溫度取決于 _A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn),B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度10 、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)_A.與溫度有關(guān);B.與柱壓有關(guān);C.與氣、液相體積有關(guān);D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。11、對(duì)柱效能n,下列哪些說(shuō)法正確_ _ A. 柱長(zhǎng)愈長(zhǎng),柱效能大;B.塔板高度增大,柱效能減?。籆.指定色譜柱對(duì)所有物質(zhì)柱效能相同;D.組分能否分離取決于n值的大小。12、在氣相色譜中,當(dāng)兩組分不能完全分離時(shí),是由于( )A 色譜柱的理論塔板數(shù)少 B 色譜柱的選擇性差 C 色譜柱的分辨率底 D 色譜柱的分配比小 E 色譜柱的理論塔板高度大13用硅膠G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時(shí),以環(huán)己烷乙酸乙酯(9;1)為展開(kāi)劑,經(jīng)2h展開(kāi)后,測(cè)的偶氮苯斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離為9.5cm,其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值Rf為( )A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、氣相色譜分析下列那個(gè)因素對(duì)理論塔板高度沒(méi)有影響( )。A 填料的粒度 B 載氣得流速 C 填料粒度的均勻程度 D 組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù) E 色譜柱長(zhǎng)三、計(jì)算題1、用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下: 空氣保留時(shí)間30s ;A峰保留時(shí)間230s;B峰保留時(shí)間250s;B峰底寬 25s。求:色譜柱的理論塔板數(shù)n;A、B各自的分配比;相對(duì)保留值r2,1;兩峰的分離度R;若將兩峰完全分離,柱長(zhǎng)應(yīng)該是多少?2、組分A和B在一1.8m長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間tA=3min18s,tB=3min2s,兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm,記錄儀走紙速度為600mm/h,試計(jì)算:(1) 該柱的有效塔板高度H有效和相對(duì)保留值rA,B,(2) 如果要使A和B的分離度R=1.5,色譜柱至少須延長(zhǎng)多少? 3、從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測(cè)得死體積VM=3,VR環(huán)己烷=9.5,VR苯=16,計(jì)算苯對(duì)環(huán)己烷的相對(duì)保留值V苯-環(huán)己烷是多少?4、 色譜柱長(zhǎng)為1m,測(cè)得某組分色譜峰的保留時(shí)間為8.58min,峰底寬為52s,計(jì)算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。5、 為了測(cè)定氫火焰離子化監(jiān)測(cè)器的靈敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液,測(cè)得苯的峰高為12cm,半峰寬為0.5cm,記錄器的靈敏度為0.2mV/cm,紙速為1cm/min,求監(jiān)測(cè)器的靈敏度St。6、在一根理論塔板數(shù)為9025的色譜柱上,測(cè)得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時(shí)間為840s和865s,則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少?7、 在鯊魚(yú)烷柱上,60時(shí)下列物質(zhì)的保留時(shí)間為:柱中氣體(即tr0)157.9s;正己烷420.0s;正庚烷829.2s;苯553.3s。計(jì)算苯在鯊魚(yú)烷柱上60時(shí)的保留指數(shù)8、某樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)薄層層析后,樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)9.0cm,標(biāo)準(zhǔn)樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)中心7.5cm,溶劑前沿距原點(diǎn)15cm,求試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比移值(Rf)及相對(duì)比移值(Rst)。四、簡(jiǎn)答題1、色譜定性的依據(jù)是什么,主要有哪些定性方法。2、簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理? 答案一、填空題1、 死時(shí)間2、 氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、 理論塔板數(shù)(n),理論塔板高度(H) ,單位柱長(zhǎng)(m) ,有效塔板理論數(shù)(n有效)4、積分,微分,一臺(tái)階形,峰形5、液體,載液6、樣品,載氣移動(dòng)速度,RF7、組分在層析色譜中的位置,相對(duì)比移值Rst,樣品移行距離,參考物質(zhì)8、縮短傳質(zhì)途徑,降低傳質(zhì)阻力二、選擇題1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9B 12 C 13 E 14 E三、計(jì)算題1、解:n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2、解:(1)n有效= H有效=L/n=(1.8103)/2681=0.67mmrA,B088.1182/198t/tRBRA=(2) n有效=16R2(/(-1) 2=161.52(1.088/0.088)2=5503L= n有效H有效=55030.67=3692mm3.69m需延長(zhǎng).368-1.8=1.89m四、簡(jiǎn)答題1、 色譜定性的依據(jù)是:保留值主要定性方法:純物對(duì)照法;加入純物增加峰高法;保留指數(shù)定性法;相對(duì)保留值法。2、 熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理:熱導(dǎo)池檢測(cè)器是根據(jù)各種物質(zhì)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同,采用熱敏元件進(jìn)行檢測(cè)的。(1)每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力,欲測(cè)組分與載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù);(2)熱敏元件(金屬熱絲)具有電阻溫度系數(shù);(3)利用惠斯登電橋測(cè)量等設(shè)計(jì)原理。原子吸收習(xí)題及參考答案一、填空題1、電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線(xiàn)稱(chēng)為 ,在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時(shí),則發(fā)射出一定頻率的光,這種譜線(xiàn)稱(chēng)為 ,二者均稱(chēng)為 。各種元素都有其特有的 ,稱(chēng)為 。2、原子吸收光譜儀和紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的不同處在于 ,前者是 ,后者是 。3、空心陰極燈是原子吸收光譜儀的 。其主要部分是 ,它是由 或 制成。燈內(nèi)充以 成為一種特殊形式的 。5、原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 、 及 三部分組成。6、分子吸收光譜和原子吸收光譜的相同點(diǎn)是:都是 ,都有核外層電子躍遷產(chǎn)生的 ,波長(zhǎng)范圍 。二者的區(qū)別是前者的吸光物質(zhì)是 ,后者是 。 7、在單色器的線(xiàn)色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí),要求通帶寬度為0.1nm,狹縫寬度要調(diào)到 。8、分別列出UV-Vis,AAS及IR三種吸收光譜分析法中各儀器組成(請(qǐng)按先后順序排列):UV-Vis: AAS: IR: 二、選擇題2、原子吸收分光光度計(jì)由光源、_、 單色器、 檢測(cè)器等主要部件組成。A. 電感耦合等離子體; B. 空心陰極燈; C. 原子化器; D. 輻射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法測(cè)定較易氧化但其氧化物又難分解的元素(如Cr)時(shí),最適宜的火焰是性質(zhì):_A.化學(xué)計(jì)量型 B.貧燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、貧燃是助燃?xì)饬縚化學(xué)計(jì)算量時(shí)的火焰。A.大于;B.小于C.等于5、原子吸收光譜法是基于光的吸收符合_, 即吸光度與待測(cè)元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的。 A. 多普勒效應(yīng); B. 朗伯-比爾定律; C. 光電效應(yīng); D.乳劑特性曲線(xiàn).6、原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法, 可對(duì)約70種元素(包括金屬及非金屬元素)進(jìn)行分析, 這種方法常用于_。A. 定性; B. 半定量; C. 定量; D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對(duì)光的吸收符合_,即吸光度與待測(cè)元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的。A. 多普勒效應(yīng), B. 光電效應(yīng), C. 朗伯-比爾定律, D. 乳劑特性曲線(xiàn)。8、在A(yíng)ES中, 設(shè)I為某分析元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度, c為該元素的含量, 在大多數(shù)的情況下, I與c具有_的函數(shù)關(guān)系(以下各式中a、b在一定條件下為常數(shù))。A. c = abI; B. c = bIa ; C. I = ac/b; D. I = acb.9、富燃是助燃?xì)饬縚化學(xué)計(jì)算量時(shí)的火焰。A.大于;B.小于C.等于10空心陰極等的主要操作參數(shù)是( )A 燈電流 B 燈電壓 C 陰極溫度 D 內(nèi)充氣體壓力 E 陰極濺射強(qiáng)度11、在原子吸收分析中,測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度及干擾等,在很大程度上取決于( )。A 空心陰極燈 B 火焰 C 原字化系統(tǒng) D 分光系統(tǒng) E 監(jiān)測(cè)系統(tǒng)12、原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于( )。A激發(fā)態(tài)原子產(chǎn)生的輻射;B輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷;C基態(tài)原子對(duì)共振線(xiàn)的吸收;D能量使氣態(tài)原字外層電子產(chǎn)生躍遷;E 電能、熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生越遷。三、計(jì)算題1 用原子吸收分光廣度法測(cè)定某元素的靈敏度為0.01(ug/mL)/1%吸收,為使測(cè)量誤差最小,需得到0.434的吸光度值,求在此情況下待測(cè)溶液的濃度應(yīng)為多少?9在原子吸收光譜儀上,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣溶液中Cd含量。取兩份試液各20.0ml,于2只50ml容量瓶中,其中一只加入2ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含Cd10ug)另一容量瓶中不加,稀釋至刻度后測(cè)其吸光度值。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為0.116,不加的為0.042,求試樣溶液中Cd的濃度(mg/L)?四、簡(jiǎn)答題1、 空心陰極燈可發(fā)射銳線(xiàn),簡(jiǎn)述其道理。2、 試簡(jiǎn)述發(fā)射線(xiàn)和吸收線(xiàn)的輪廓對(duì)原子吸收光譜分析的影響。參考答案一、填空題1、共振吸收線(xiàn),共振發(fā)射線(xiàn),共振線(xiàn),共振線(xiàn),元素的特征譜線(xiàn)2、單色器的位置不同,光源吸收池-單色器,光源單色器吸收池3、 光源,杯形空心陰極,待測(cè)元素金屬,其合金,低壓氖或氬,輝光放電管4、發(fā)射譜線(xiàn)的波長(zhǎng),譜線(xiàn)的強(qiáng)度,吸收同種元素發(fā)射譜線(xiàn),定量5、噴霧室,霧化室,燃燒器6、吸收光譜,電子光譜,相同,溶液中的分子或離子,基態(tài)原子蒸汽7、_0.05mm_8、 光源、分光系統(tǒng)、比色皿、光電倍增管、記錄系統(tǒng) 光源、 原子化系統(tǒng) 、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng) 光源、樣品池、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng) 9、元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線(xiàn),多是共振線(xiàn)。是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí),最后仍能觀(guān)察到的幾條譜線(xiàn)。二、選擇題1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D 7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三、計(jì)算題1、 解:2、 2、解:以濃度增入量為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo)作圖:延長(zhǎng)直線(xiàn)與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為未知濃度Cx四、簡(jiǎn)答題1、 空心陰極燈可發(fā)射銳線(xiàn),簡(jiǎn)述其道理。由于元素可以在空極陰極中多次濺射和被激發(fā),氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長(zhǎng),激發(fā)效率較高,因而發(fā)射的譜線(xiàn)強(qiáng)度較大;由于采用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安,燈內(nèi)溫度較低,因此熱變寬很?。挥捎跓魞?nèi)充氣壓力很低,激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計(jì);由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小,同種原子碰撞而引起的共振變寬也很??;此外,由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。因此,使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線(xiàn)很窄的待測(cè)元素的特征共振線(xiàn)。2、試簡(jiǎn)述發(fā)射線(xiàn)和吸收線(xiàn)的輪廓對(duì)原子吸收光譜分析的影響。發(fā)射線(xiàn)的輪廓變寬對(duì)分析不利,吸收線(xiàn)的輪廓變寬對(duì)分析有利。紫外-可見(jiàn)分光光度和紅外光譜法習(xí)題及參考答案一、 填空題1、分子內(nèi)部的運(yùn)動(dòng)方式有三種,即: 、 和 ,相應(yīng)于這三種不同的運(yùn)動(dòng)形式,分子具有 能級(jí)、 能級(jí)和 能級(jí)。2、折射率是指光線(xiàn)在 速度與在 速度的比值。當(dāng)溫度、光波波長(zhǎng)固定后,有機(jī)化合物折射率主要決定于物質(zhì)的 和 。通過(guò)折射率可以測(cè)定出 、 以及 等。3、飽和碳?xì)浠衔锓肿又兄挥?鍵,只在 產(chǎn)生吸收,在200-1000nm范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收峰,故此類(lèi)化合物在紫外吸收光譜中常用來(lái)做 。4、在中紅外光區(qū)中,一般把4000-1350cm-1區(qū)域叫做 ,而把1350-650區(qū)域叫做 。5、在有機(jī)化合物中, 常常因取代基的變更或溶劑的改變, 使其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生移動(dòng), 向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱(chēng)為_(kāi), 向短波方向移動(dòng)稱(chēng)為_(kāi)。6、在朗伯比爾定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的強(qiáng)度, I是透射光的強(qiáng)度, a是吸光系數(shù), b是光通過(guò)透明物的距離, 即吸收池的厚度, c是被測(cè)物的濃度, 則透射比T = _, 百分透過(guò)率T% =_ _, 吸光度A與透射比T的關(guān)系為_(kāi)。7、在單色器的線(xiàn)色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí),要求通帶寬度為0.1nm,狹縫寬度要調(diào)到 。8、紫外吸收光譜分析可用來(lái)進(jìn)行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)的_ 及_ 分析。9、在紫外光譜中,隨溶劑極性增加,R帶_移,K帶_移10、某單色器的線(xiàn)色散率為0.5mm/nm,當(dāng)出射狹縫寬度為0.1mm時(shí),則單色儀的光譜通帶寬度為 。11、對(duì)于紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì), 在可見(jiàn)光區(qū)可以用玻璃吸收池, 而紫外光區(qū)則用_吸收池進(jìn)行測(cè)量。12、紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生,當(dāng)用紅外光照射分子時(shí),要使分子產(chǎn)生紅外吸收,則要滿(mǎn)足兩個(gè)條件:(1)_,(2)_。13、把無(wú)色的待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變成為有色物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)稱(chēng)為 所用試劑為 。二、 選擇題1、符合吸收定律的溶液稀釋時(shí),其最大吸收峰波長(zhǎng)位置( )。A. 向長(zhǎng)波移動(dòng) B. 向短波移動(dòng)C. 不移動(dòng)D. 不移動(dòng),吸收峰值降低2、某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶,在紅外特征區(qū)有如下吸收峰: 3400cm-12400 cm-1寬而強(qiáng)的吸收,1710 cm-1。則該化合物可能是:( ) A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯3、光學(xué)分析法中, 使用到電磁波譜, 其中可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍為_(kāi)。 A. 10400nm; B. 400750nm; C. 0.752.5mm; D. 0.1100cm4、棱鏡或光柵可作為_(kāi)。A. 濾光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.5、紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度, 可以用來(lái)_ _。A. 鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定; B. 確定配位數(shù); C. 研究化學(xué)位移; D. 研究溶劑效應(yīng).6、某種化合物,其紅外光譜上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等處有主要吸收帶,該化合物可能是 _。A.烷烴;B.烯烴;C.炔烴;D.芳烴;E.羥基化合物。7、電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上()。A. 能量 B. 頻率 C. 波長(zhǎng) D. 波數(shù)8、指出下列化合物中,哪個(gè)化合物的紫外吸收波長(zhǎng)最大( )。 A. CH3CH2CH3 B. CH3CH2OHC. CH2=CHCH2CH=CH2 D. CH3CH=CHCH=CHCH39、有一含氧化合物,如用紅外光譜判斷是否為羰基化合物,重要依據(jù)的譜帶范圍為_(kāi)。A. 3500-3200cm-1; B. 1500-1300 cm-1; C. 1000-650 cm-1; D. 1950-1650 cm-1.10、溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜, 改變?nèi)軇┑臉O性, _。A. 不會(huì)引起吸收帶形狀的變化; B. 會(huì)使吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生變化; C. 精細(xì)結(jié)構(gòu)并不消失; D.對(duì)測(cè)定影響不大.11、在酸性條件下,苯酚的最大吸波長(zhǎng)將發(fā)生何種變化?_ A.紅移 B. 藍(lán)移 C. 不變 D.不能確定12、下列光譜中屬于帶光譜的有_ _ A.IR;B.AES;C.AAS;D.UV13、某化合物的紫外吸收光譜圖如下圖,其max為 nm。A 250nm B 340nm C350nm D 310nm E 300nm三、簡(jiǎn)答題1、解釋實(shí)際上紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目少的原因。2、某一化合物分子式為C8H8O,其紅外光譜圖如下。試寫(xiě)出其結(jié)構(gòu)式。3、某化合物的分子式為C8H8O2,紅外光譜的主要峰有3030cm-1,2950 cm-1,2860 cm-1,2820 cm-1,2730 cm-1,1690 cm-1,1610 cm-1,1580 cm-1,1520 cm-1,1465 cm-1,1430 cm-1,1395 cm

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