實驗室實習總結(jié)

綜合實習報告專 業(yè)：班 級：學 號：姓 名：指導老師：提交日期：光陰似箭，近三個月的時間匆匆而去?；仡欉@段時間所經(jīng)歷的一切可謂是記憶猶新，以下是我這段時間的實習總結(jié)。2015年9月我來到了實驗室進行為期三個月的實習，李老師給了我一個課題兩親性表面活性劑的制備，在實習的前三周我沒有進實驗室做實驗，而是查找了與我實驗相關(guān)的一些文獻以及在理論上學習所涉及到的儀器的操作。一查找資料學習階段（一）查找制備方法，了解合成路線通過查找資料發(fā)現(xiàn)，目前研究者主要通過將季銨鹽型表面活性劑和光敏性化合物結(jié)合，在不同溶劑中構(gòu)建光流變流體，其他類型的表面活性劑涉及很少，表面活性離子液體參與構(gòu)建的光流變流體更是鮮有報道。我們擬從目前商業(yè)化程度最高、合成路線簡單，穩(wěn)定性較好的咪唑類離子液體入手，設計合成不同結(jié)構(gòu)的咪唑類表面活性離子液體，將其與多種光敏性化合物結(jié)合，利用分子間的氫鍵、靜電、親/疏溶劑等相互作用力構(gòu)建光流變流體。（二）理論上學習儀器的操作第三周我開始在理論上學習制備過程所需要的儀器，包括：電子分析天平、紅外光譜儀Vector-22型、電熱鼓風干燥器、恒溫加熱磁力攪拌器、循環(huán)水式多用真空泵、動態(tài)接觸角測量儀、高效液相色譜分析儀、真空干燥箱、烏式粘度計。二實際操作儀器，設計路線合成準備階段（一）實際操作儀器李老師給我講了一些關(guān)于動設備，靜設備的知識，通過講解其結(jié)構(gòu)和原理使我對這些設備有了更加深刻的了解。同時再講原理和結(jié)構(gòu)的時候給我講了一些實例，通過對操作過程中出現(xiàn)的問題的分析，給我?guī)Я私鉀Q問題的方法。通過老師的講解使我學到了許多的知識，同時也使我少走彎路，省去很多麻煩。（二）設計合成路線借助不同實驗手段，系統(tǒng)研究分子結(jié)構(gòu)、組成及外界因素（溫度、pH值等）對構(gòu)建光流變流體的調(diào)控作用，弄清光流變流體形成過程中不同分子的相互作用機制及各類相互作用力的協(xié)同效應，尋求簡便、有效地調(diào)控光流變流體的方法和途徑。在此基礎(chǔ)上，將初步建立相關(guān)類型分子構(gòu)建光流變流體的組裝模型，給出不同分子在聚集體中的排布方式。上述研究工作的開展有助于弄清光流變流體的自組裝本質(zhì)及規(guī)律，為設計新型的光流變流體提供了途徑。（三）準備實驗藥品三合成分離性能表征階段（一）合成目標產(chǎn)物將 220g 氯代正丁烷和 162.6g N-甲基咪唑(摩爾比為 1.2:1) 加入到裝有攪拌器、回流冷凝管、 溫度計和氮氣導管的 500ml 三口燒瓶中， 通入氮氣， 87C 加熱回流，攪拌 48 小時， 得到粘稠液體， 用乙酸乙酯反復洗滌， 之后在 60C 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 4 小時，蒸出剩余的氯代正丁烷和乙酸乙酯。 熱產(chǎn)物為淺黃色透明液體， 67C 左右冷卻后后為白色固體， 產(chǎn)率為 95%。 最后轉(zhuǎn)移到真空干燥器中，待用。咪唑原料氯化物按一定配比混合加入圓底燒瓶一定溫度攪拌充氮、 回流ILs粗產(chǎn)物洗滌去除未反應咪唑ILs粗產(chǎn)物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)真空干燥ILs精產(chǎn)物計算產(chǎn)率檢測化學結(jié)構(gòu)表征物理性能測試圖（二）對粗產(chǎn)品進行分離提純將纖維素加入150C的 DMAc中加熱回流一定時間，待溫度下降100C時加入 Li Cl，溫度繼續(xù)降低至室溫，持續(xù)攪拌直至纖維素溶解，該方法步驟簡單，操作方便。但是在溶解過程中，我們發(fā)現(xiàn)制備的纖維素溶液經(jīng)常出現(xiàn)泛黃的現(xiàn)象，懷疑纖維素在加熱活化過程中會發(fā)生氧化降解等副反應，因此改用溶劑置換法活化纖維素。 將100ml的去離子水加入到裝有纖維素的燒杯中，搖晃均勻后靜置過夜，使用砂芯漏斗過濾，將其分散在100ml的甲醇溶液中，攪拌6h后再過濾，如此重復兩次，之后再使用等量的、DMAc重復完成整個過程，活化后的纖維素60C真空干燥24h，得到活化的纖維素固體。（三）測定取代度采用化學滴定法按以下步驟計算纖維素產(chǎn)物的取代度：取0.1200g兩親性纖維素衍生物，置于圓底燒瓶中，加入兩滴溴甲酚綠，用酸或堿溶液中和后加入15ml的標準硫酸溶液，加熱至回流狀態(tài)1.5h。冷卻，用水沖洗回流管，用標準堿溶液滴定至甲基橙指示劑的終點，由公式計算磺酸基的含量；另取一份試樣，在堿溶液中加熱水解，用酚酞做指示劑，標準酸溶液滴定至終點，由公式計算脂肪酸的含量，得到改性產(chǎn)物的取代度。（四）測定臨界膠束濃度采用穩(wěn)態(tài)熒光法測定表面活性劑的臨界膠束濃度（cmc）以及膠束聚集數(shù)，所使用的儀器是熒光分光光度計。臨界膠束濃度的測定方法如下：準確配制濃度為1.0010-3mol/L的芘的甲醇溶液置于250ml容量瓶中，取此溶液5L置于一系列5m L容量瓶中，之后使用氮氣將甲醇吹干。在5ml容量瓶中依次準確的加入一系列不同質(zhì)量的兩親性纖維素基表面活性劑，加水定容至5ml，使用超聲波分散2h。測定芘的穩(wěn)態(tài)熒光發(fā)射光譜，設置激發(fā)波長為 335nm。發(fā)射波長范圍為350500nm，激發(fā)與發(fā)射狹縫分別為2.5和1.0nm，掃描速度為1200nm/min。膠束聚集數(shù)的測定方法如下：取配制好的濃度為1.0010-3mol/L芘的甲醇溶液250L置于50m L的容量瓶中，使用氮氣將甲醇吹干。按質(zhì)量稱取兩親性纖維素基表面活性劑固體產(chǎn)物，準確配置5cmc濃度的水溶液，使用超聲波分散2h，待用。配制濃度為0.05mol/L的猝滅劑-二苯甲酮的甲醇溶液，精確移取不同量的溶液到一系列5m L容量瓶中，再次用氮氣吹干甲醇，加入準備好的含芘的兩親性纖維素基表面活性劑水溶液，定容，超聲分散4h，在振蕩器上振蕩24h，然后用熒光分光光度計測定芘的穩(wěn)態(tài)熒光發(fā)射光譜，激發(fā)波長為335nm。（五）進行紅外光譜分析本實驗對纖維素基表面活性劑產(chǎn)品進行了紅外光譜分析，同時對比分析了原纖維素、纖維素片段、纖維素接枝聚己內(nèi)酯（cellulose-g-PCL）的產(chǎn)物以及兩親性纖維素基表面活性劑。通過分析對比譜圖可以看出，原纖維素及纖維素片段在3400cm-1左右有寬而強的吸收，這是由于原纖維素分子內(nèi)有大量-OH并形成了分子內(nèi)和分子間的氫鍵。cellulose-g-PCL及纖維素基表面活性劑在波數(shù)3400cm-1處的羥基吸收峰較改性前明顯減少，這是由于聚己內(nèi)酯接枝在纖維素上后，減少了葡萄糖環(huán)上-OH數(shù)量，削弱了氫鍵的作用。產(chǎn)物和cellulose-g-PCL在1730cm-1左右有吸收峰，這是酯基中C=O的伸縮振動峰，原纖維素中不含有C=O鍵，在1730cm-1處沒有吸收，由此可知產(chǎn)物及cellulose-g-PCL中均含有酯基。3035cm-1處為吡喃葡萄糖環(huán)亞甲基-CH2的振動吸收峰增強，而2854cm-1、1402cm-1處出現(xiàn)新的吸收強峰，對照紅外光譜吸收圖，正是甲基-CH3的吸收峰值，亞甲基的增強與甲基峰的出現(xiàn)對應了聚己內(nèi)酯的碳鏈結(jié)構(gòu)。1120cm-1處為C-O鍵的伸縮振動峰， cellulose-g-PCL和纖維素基表面活性劑在此處的峰都比纖維素片段有所增強，是由于纖維素接枝聚己內(nèi)酯中酯基的C-O的出現(xiàn)。（六）探究反應條件對產(chǎn)物的影響對于纖維素接枝聚己內(nèi)酯的反應來說，接枝率的主要影響因素有反應溫度，反應時間和物料比，本文以切割后纖維素片段C樣品為基準，催化劑Sn(Oct) 2及苯甲醇用量均為-己內(nèi)酯單體質(zhì)量的 2%，考察了這三方面對纖維接枝反應的影響。接枝率的計算公式如下：接枝率=(W1-W0)/W0100%式中， W1為接枝共聚物的質(zhì)量， W0為纖維素的投料質(zhì)量。四總結(jié)階段實習期間辛苦是一方面，其實危險也時刻伴隨我們，但是只要我們把每一點都做好，這些危險也就自動解除了