生化需氧量BOD的測定

生化需氧量 BOD5 的測定 生化需氧量 BOD5 在有溶解氧的條件下 好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量 生化需氧量 BOD5 測定 BOD5是反映水體被有機物污染程度的綜合指標 也是研究廢水的可生化降解性和生化處理效果 以及生化處理廢水工藝設計和動力學研究中的重要參數(shù) 20 五日培養(yǎng)法 BOD5法 分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在20 1 C培養(yǎng)五天后的溶解氧含量 二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量 實驗原理 實驗內(nèi)容 第一次實驗內(nèi)容硫代硫酸鈉溶液的標定稀釋水和被測水樣 兩個稀釋倍數(shù) 培養(yǎng)前溶解氧的測定 第二次實驗內(nèi)容 5天后 硫代硫酸鈉溶液的標定稀釋水和被測水樣 兩個稀釋倍數(shù) 培養(yǎng)后溶解氧的測定 1 保證有充足的溶解氧 20 曝氣4 6h 2 稀釋水中還應加入一定量的無機營養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)以保證微生物生長的需要 磷酸鹽緩沖液 硫酸鎂溶液 氯化鈣溶液和氯化鐵溶液 對稀釋水的要求 pH 7 2 BOD5小于0 2mg L 1 不稀釋水樣的測定溶解氧含量較高 有機物含量較少的地面水 可不經(jīng)稀釋 而直接以虹吸法 將約20 的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi) 轉(zhuǎn)移過程中應注意不使產(chǎn)生氣泡 以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許 加塞 瓶內(nèi)不應留有氣泡 其中一瓶隨即測定溶解氧 另一瓶的瓶口進行水封后 放入培養(yǎng)箱中 在20 1 培養(yǎng)5d 稀釋倍數(shù)的確定 2 稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)的確定 稀釋倍數(shù)的確定 典型的R值 稀釋倍數(shù)的確定 水樣的稀釋倍數(shù) 實驗步驟 1在碘量瓶中裝稀釋水2瓶 空白 2稀釋5兩個倍數(shù)的水樣 50倍 100倍 每個稀釋倍數(shù)的水樣裝碘量瓶兩瓶 不要有氣泡 在量筒中稀釋3測培養(yǎng)前的DO 空白 2個樣品 41個空白和2個樣品進行標記 置于托盤中 放入培養(yǎng)箱中20 培養(yǎng) 55天后 硫代硫酸鈉標定及水樣DO測定 7數(shù)據(jù)處理 計算公式 c1 水樣在培養(yǎng)前溶解氧的濃度 mg L c2 水樣經(jīng)5天培養(yǎng)后剩余溶解氧的濃度 mg L B1 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧的濃度 mg L B2 稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧的濃度 mg L f1 稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例f2 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例 水樣的預處理 1 水樣的pH值若超出6 5 7 5范圍時 可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)pH值近于7 但用量不要超過水樣體積的0 5 若水樣的酸度或堿度很高 可改用高濃度的堿或酸液進行中和 2 水樣中含有銅 鋅 鉛 鎘 鉻 砷 氰等有毒物質(zhì)時 可使用經(jīng)馴化的微生物接種液稀釋水進行稀釋 或提高稀釋倍數(shù) 降低毒物的濃度 水樣的預處理 3 當采集水樣溫度偏低時 應迅速升溫至20 C左右 在不使?jié)M瓶的情況下充分振搖時開塞放氣 以趕出飽和的溶解氧 當采集的水樣溫度偏高時 應迅速時水樣冷卻至20 C左右 并充分振搖 使與空氣中的氧分壓接近平衡 4 含有大顆粒的物 需要較大稀釋倍數(shù)的樣品或經(jīng)冷凍保存的樣品 測定前均需將樣品攪拌均勻 均質(zhì)化 水樣的預處理 4 若樣品中含游離氯或結合氯 應加入亞硫酸鈉溶液 使游離氯和結合氯失效 應避免加過量 亞硫酸鈉加入量的計算方法 取已中和好的水樣100ml 加入乙酸鈉10ml 碘化鉀溶液1ml 混勻 暗處置放5min 用亞硫酸鈉滴定析出的碘至淡黃 加入1ml淀粉溶液呈藍色 再繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去 即為終點 記錄所用亞硫酸鈉的體積 由亞硫酸鈉所用的體積 計算出水樣應加亞硫酸鈉溶液的體積的 碘量法測定溶解氧的原理 溶解氧 O2 mg L M 硫代硫酸鈉溶液濃度 mol L V 滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積 mL 在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀 水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳 并生成氫氧化物沉淀 加酸后 沉淀溶解 四價錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘 以淀粉為指示劑 用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘 可計算出溶解氧含量 碘量法測定溶解氧的原理 溶解氧測定實驗步驟 將移液管插入液面下2 0mL濃硫酸 待棕色絮狀沉淀降到瓶的三分之一時 再顛倒3次 待全部溶解后 取100mL此溶液 用硫代硫酸鈉滴定 虹吸法將稀釋好的水樣轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶 將移液管插入液面下加入1mL硫酸錳 蓋好瓶塞 勿使瓶內(nèi)有氣泡 顛倒混合15次 靜置5min 將移液管插入液面下加入2mL堿性碘化鉀溶液 硫代硫酸鈉溶液的標定 于250mL錐形瓶中加入 10 碘化鉀150ml 25ml蒸餾水 10mL重鉻酸鉀標準溶液 5mL1 5硫酸 放置5min 用硫代硫酸鈉滴定 待溶液變成淡黃色 加淀粉溶液 藍色剛好退去為終點 注意事項 水中有機物的生物氧化過程分為碳化階段和硝化階段 測定一般水樣的BOD5時 硝化階段不明顯或根本不發(fā)生 但對于生物處理池的出水 因其中含有大量硝化細菌 因此 在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量 對于這種水樣 如只需測定有機物的需氧量 應加入硝化抑制劑 如丙烯基硫脲 ATU C4H8N2S等 注意事項 水樣中含有亞硝酸鹽會干擾碘量法測定溶解氧 可采用疊氮化鈉修正法 除了將堿性碘化鉀改為堿性碘化鉀 疊氮化鈉以外 其他與普通碘量法相同 此法適用于多數(shù)污水及生化處理出水 2I 2NO2 4H I2 2H20 2NO加疊氮化鈉溶液消除亞硝酸鹽干擾的反應如下2NaN3 H2S04 2HN3 Na2S04HN3 HNO2 N2 N20 H20 注意事項 當水樣中三價鐵離子含量較高時 干擾測定 可加入氟化鉀或用磷酸代替硫酸酸化來消除 為了測定可靠 最好同時培養(yǎng)2 3瓶 從測定值算出平均值 注意事項 稀釋用的量器及BOD培養(yǎng)瓶要充分洗凈 因為高倍稀釋時 即使輕微的污染 也能影響B(tài)OD值 樣品稀釋時 水樣及稀釋水用虹吸管插入容器底部 輕輕流入防止產(chǎn)生氣泡 BOD培養(yǎng)瓶中裝入樣品時瓶內(nèi)不能有氣泡 蓋瓶塞和封瓶口后 瓶內(nèi)不可存在氣泡 注意事項 一般認為稀釋過的培養(yǎng)液在20 溫度下 經(jīng)培養(yǎng)5天后溶解氧減少40 70 較為合適 減少量過多或過少都會帶來較大誤差 所以一份水樣應同時做2 3稀釋度 消耗溶解氧應大于2mg L和剩余溶解氧應大于1mg L 最后只采用溶解氧降低在40 70 之間的平均值為測定結果 對于結果小于100mg L的 保留一位小數(shù) 100 1000mg L的取整數(shù)位 大于1000mg L的以科學計數(shù)法報出 結果報告中應注明是否經(jīng)過過濾 冷凍或者均質(zhì)化處理 注意事項 為檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量 以及化驗人員的操作技術 可將20mL葡萄糖 谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL