JAP-121 三環(huán)錫檢測方法.doc

三環(huán)錫檢測方法1儀器設(shè)備帶火焰光度檢測器（錫干涉片，波長610 nm）的氣相色譜儀和氣相色譜-質(zhì)譜儀。2試劑除下述試劑外, 使用附錄2所列試劑。乙腈：取300 mL乙腈，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去乙腈；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。3mol/L乙基溴化鎂乙醚溶液: 3mol/L乙醚：取300 mL乙醚，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去乙醚；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。氯化鈉：特級，如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。柱色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑150250m）130加熱處理12小以上，放干燥器中冷卻。硅藻土：化學分析用三環(huán)錫標準溶液：在10.0mg三環(huán)錫中加入乙酸：乙酸乙酯(：99)混合溶液至100mL，取其10mL，加入正己烷至100mL。十二烷基硫酸鈉： 純度85以上。正己烷：取300 mL正己烷，用磨口減壓濃縮器進行濃縮至5mL，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。水：蒸留水, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。無水硫酸鈉：特級, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。3標準品三環(huán)錫：含三環(huán)錫99以上，熔點為195198。4試驗溶液的制備a 提取方法 豆類和種子類將樣品粉碎，過420m標準網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。加入100mL丙酮：乙酸(99：1)混合溶液，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮：乙酸(99：1)混合溶液，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30 mL。將其移入預先注入200ml 10氯化鈉溶液的500ml分液漏斗中。用100ml 正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20ml正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下除去正己烷。殘留物中加入20ml正己烷，移入100 mL分液漏斗中。加入40 mL正己烷飽和乙腈，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙腈層移入磨口減壓濃縮器中。正己烷層中加40 mL正己烷飽和乙腈，按上書同樣操作，重復2次，合并乙腈層于減壓濃縮器中，40以下除去乙腈。殘留物加入正己烷溶解，準確至5mL。谷類、水果和蔬菜谷類：將樣品粉碎，過420m標準網(wǎng)篩后，稱取其10.0g，加入20mL水，放置2小時。果實和蔬菜：準確稱取約1kg樣品，必要時定量加入適量的水，攪碎混合均勻后，稱取相當于20.0g樣品的量。加入100mL丙酮：乙酸 (99：1) 混合溶液，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮：乙酸(99：1)混合溶液，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30 mL。將其移入預先注入200mL 10氯化鈉溶液的500mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下除去正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至10mL。末茶和啤酒花末茶：稱取5.00g樣品，加入20mL水，放置2小時。啤酒花：將樣品粉碎后，稱取其5.00g，加水20mL，放置2小時。加入100mL丙酮：乙酸 (99：1) 混合液，攪拌3分鐘后，用涂布1cm厚硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入50mL丙酮：乙酸(99：1)混合溶液，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預先注入200mL 10氯化鈉溶液的500mL分液漏斗中。用100mL 正己烷洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入50mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下至約5 mL，加入正己烷準確至10mL。末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡于540 mL 100水中，室溫下放置5分鐘后，過濾，移取360mL冷卻后的濾液于500mL分液漏斗中。加入氯化鈉30g、2mL 2十二烷基硫酸鈉溶液和100mL正己烷，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入300mL三角瓶中。水層中加入100mL正己烷，按上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下除去正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至6mL。b 乙基化將1mL a 提取方法所得的溶液（谷類、茶和啤酒花為2mL）移入50mL具塞試管中，加入1mL 3mol/L乙基溴化鎂乙醚溶液（谷類、末茶、啤酒花和末茶外的茶類為2mL），室溫下放置20分鐘。徐徐加入10mL 0.5mol/L硫酸，再加10mL水，混合。加入10mL正己烷，激烈振蕩1分鐘。靜置后，正己烷層移入50mL三角瓶中。水層中加入5mL正己烷，按上述同樣操作，重復操作二次，合并正己烷層于上述三角瓶中。加入適量無水硫酸鈉，不時振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用5mL正己烷洗滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至2 mL。c 凈化方法在內(nèi)徑15mm、長300mm的色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅酸鎂，其上面再加入約5g無水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入b 乙基化所得的溶液，用15mL正己烷洗滌減壓濃縮器的茄型瓶，洗液注入柱中。收集流出液于減壓濃縮器中。再注入50ml乙醚：正己烷（199）混合液,收集流出液于減壓濃縮器中，40以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準確至2 mL，此為試驗溶液。5操作方法a 定性試驗按下列操作條件進行試驗，試驗結(jié)果應與標準品按4.試驗溶液的制備中b 乙基化，同樣操作所得的結(jié)果一致。 操作條件柱：內(nèi)徑0.320.53mm，長30石英毛細管，涂布0.15m厚氣相色譜用5苯基-甲基硅酮，老化。柱溫： 在120保持2分鐘，此后毎分鐘升溫10。到達200后，毎分鐘升溫20，到300后保持5分鐘。進樣器溫度：280檢測器溫度：300氣體流量：以氦氣作載氣，調(diào)整流速使三環(huán)錫于1315分鐘流出；調(diào)節(jié)空氣和氫氣的流量至適當條件。b 定量試驗根據(jù)與a 定性試驗相同操作條件所得的試驗結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗按照與b 定量試驗相同的操作條件，用氣相色譜-質(zhì)譜儀測定。試驗結(jié)果應與標準品按4.試驗溶液的制備中b 乙基化相同操作所得的結(jié)果一致。此外。必要時用峰高法和峰面積法進行定量。附錄2 試劑1. 1甲基咪唑：純度99以上。2. 2，2，2三氟乙醇:特級。3. 2巰基乙醇：純度99以上。4. 3甲基丙酸：純度98以上。5. 3戊酮：特級。6. m氯過苯甲酸：純度70%以上。7. N甲基 N 亞硝基 p甲苯磺酰胺：純度98以上。8. N甲基雙三氟乙酰胺：純度95以上。9. O硝基苯甲醛：特級。10. p二甲基氨基苯甲醛：特級。11. 葡萄糖苷酶：其效價要求為：在37、pH5.0條件下，1mg該酶在1分鐘內(nèi)從水楊醇葡萄糖苷中分解出4-12mol的葡萄糖。12. 氨基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(1,000mg): 在內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯管中填充360mg氨基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。13. 氨基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(360mg): 在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充360mg氨基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。14. 氨基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg): 在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充360mg氨基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。15. 胺基磺酸：特級。16. 苯磺酸鈉：純度98以上。17. 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg): 在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充500mg苯磺?；坠柰榛枘z或具有同等分離特性的物質(zhì)。18. 苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充265mg苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分離特性的物質(zhì)。19. 苯乙烯二乙烯苯共聚物柱：在內(nèi)徑20mm、長300 mm 的不銹鋼管中填充以凝膠浸透的色譜用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分離特性的物質(zhì)。20. 丙磺?；坠柰榛枘z小柱(1,000mg): 在內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯管中填充1000mg丙磺?；坠柰榛枘z或具有同等分離特性的物質(zhì)。21. 丙酮: 取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。22. 丙烯酰胺共聚物結(jié)合丙三基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(360mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充360mg 丙烯酰胺共聚物結(jié)合丙三基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。23. 玻璃纖維濾紙:化學分析用。24. 碘代三甲基硅烷：純度95以上。25. 碘化鉀-淀粉試紙。26. 多孔性硅藻土柱(保持20ml)：在內(nèi)徑2030mm 的聚乙烯管中加入保持20 ml量的柱色譜用顆粒狀多孔性硅藻土或具有同等分離特性的物質(zhì)。27. 二丁基羥基甲苯：特級。28. 二甘醇一乙醚：純度99以上。29. 二甘油：純度98以上。30. 二氯甲基硅烷：純度98以上。31. 二氯甲烷：取300 mL二氯甲烷，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去二氯甲烷；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。32. 二氯甲烷：特級。33. 分子篩：天然堿金屬或堿土金屬硅酸鈉。34. 酚酞溶液：溶解1g酚酞于100 mL乙醇中。35. 氟化鉀：特級。36. 甘油基丙基硅烷基化硅膠小柱(360mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充360mg甘油基丙基硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。37. 高純度氮氣：純度99.999（vv）以上。38. 高氯酸鈉:特級。39. 硅膠小柱(1000mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充1000mg柱色譜用硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。40. 硅膠小柱(500mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充500mg柱色譜用硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。41. 硅膠小柱(690mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充690mg柱色譜用硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。42. 硅膠小柱(避光、690mg)：在用避光材料包裝的內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充690mg柱色譜用硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。43. 硅藻土：化學分析用。44. 過二硫酸鉀:一級。45. 過氧化鈉:特級。46. 合成沸石：孔徑0.3nm。47. 合成硅酸鎂小柱(900mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充900mg合成硅酸鎂或具有同等分離特性的物質(zhì)。48. 環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱(2,000mg)：在內(nèi)徑1515mm 的聚乙烯管中填充2000mg環(huán)己基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。49. 環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱(避光、1,000mg)：在用避光材料包裝的內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯管中填充1000mg環(huán)己基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。50. 環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱(避光、2,000mg)：在用避光材料包裝的內(nèi)徑1516mm的聚乙烯管中填充1000mg環(huán)己基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。51. 活性炭：色譜用。52. 活性炭小柱(500mg)：在內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯柱中填充500mg活性炭或具有同等分離特性的物質(zhì)。53. 甲醇:取300 mL甲醇，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去甲醇；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。54. 甲基橙溶液：溶解0.1g甲基橙于100 ml水中。55. 甲基異丁基酮：特級。56. 堿性氧化鋁小柱(1,710mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充1710mg堿性氧化鋁或具有同等分離特性的物質(zhì)。57. 鄰苯二甲醛：純度99以上。58. 磷酸二氫鉀：特級。59. 磷酸氫二鉀：特級。60. 磷酸四n丁基銨：特級。61. 氯化鈉：特級，如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。62. 氯化亞鐵：特級。63. 氯甲酸-9-芴甲酯: 特級。64. 檸檬酸二銨：特級。65. 檸檬酸三鉀：特級。66. 氫氧化硼鈉：純度98以上。67. 乳酸：特級。68. 三氟化硼乙醚絡(luò)合物：純度99以上。69. 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠和苯砜酸甲硅烷基化硅膠混合小柱(200mg): 在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充200mg三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠和苯砜酸甲硅烷基化硅膠混合物或具有同等分離特性的物質(zhì)。70. 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(1,000mg): 在內(nèi)徑69mm 的聚乙烯管中填充1000mg三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。71. 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg): 在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充500mg三甲胺基丙基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。72. 三氯甲烷：取300 mL三氯甲烷，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去三氯甲烷；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。73. 三鈉戊烷氰亞胺鐵酸鹽：特級。74. 三乙胺：特級。75. 十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(1,000mg)：在內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯管中填充1000mg十八烷基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。76. 十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(360mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充360mg十八烷基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。77. 十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(5000mg): 在內(nèi)徑19mm 的聚乙烯注射器型管中填充5000mg十八烷基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。78. 十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(500mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充500mg十八烷基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。79. 十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(850mg)：在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充850mg十八烷基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。80. 十八烷基甲硅烷基化硅膠小柱(避光、1,000mg): 在用避光材料包裝的內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯管中填充1000mg十八烷基甲硅烷基化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。81. 十二烷基硫酸鈉：純度85以上。82. 石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅膠層疊小柱(500mg/500mg)：在內(nèi)徑1213 mm的聚乙烯管中填充石墨碳和酰胺丙基甲硅烷基化硅膠各500 mg 或具有同等分離特性的物質(zhì)。83. 水：蒸留水, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。84. 四硼酸鈉：特級。85. 四氫呋喃：特級。 86. 羧甲基硅烷化硅膠小柱(1,000mg)：在內(nèi)徑1012mm的聚乙烯柱中填充1000mg羧甲基硅烷化硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。87. 無水氟乙酸：純度99以上。88. 無水硫酸鈉：特級, 如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。89. 無水氯乙酸：純度99以上。90. 纖維素酶：其效價要求為：在37、pH5.0條件下，1mg纖維素酶在1分鐘內(nèi)從纖維素中分解出29mol的葡萄糖。91. 消泡用硅烷：消泡用。92. 亞硫酸鉀：特級。93. 亞硫酸鈉：特級。94. 氬氣:純度99.998%(V/V)以上。95. 鹽酸吡啶：特級，如含有對該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。96. 鹽酸胍：特級1997. 乙醇: 取300 mL乙醇，用磨口減壓濃縮器進行濃縮，除去乙醇；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5L用帶電子捕獲器的氣相色譜進行檢測，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比21011g BHC更高的峰。98. 乙醇胺：特級。99. 乙二胺-N-丙基甲硅烷基硅膠小柱(500mg): 在內(nèi)徑89mm 的聚乙烯管中填充500mg乙二胺-N-丙基甲硅烷基硅膠或具有同等分離特性的物質(zhì)。100. 乙基甲硅烷基化硅膠小柱(1，000mg): 在內(nèi)徑1213mm 的聚乙烯管中填充360mg乙基甲硅烷基化