染整工藝實(shí)驗(yàn)I.doc

染整工藝實(shí)驗(yàn) 染整工藝實(shí)驗(yàn) I 武漢科技學(xué)院武漢科技學(xué)院 化工學(xué)院化工學(xué)院 二零零七年一月二零零七年一月 I 目目目目目目 錄錄錄錄錄錄 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 1 棉纖維聚合度的測(cè)定棉纖維聚合度的測(cè)定 1 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 2 染料溶液濃度的測(cè)定染料溶液濃度的測(cè)定 6 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 14 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 4 纖維素醛基含量的測(cè)定纖維素醛基含量的測(cè)定 19 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 5 纖維素羧基含量的測(cè)定纖維素羧基含量的測(cè)定 22 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 6 羊毛損傷程度的測(cè)定羊毛損傷程度的測(cè)定 25 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 7 粉狀染料的鑒別粉狀染料的鑒別 28 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 8 纖維的鑒別纖維的鑒別 31 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 9 棉織物上染料的鑒別棉織物上染料的鑒別 35 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)1 棉纖維聚合度的測(cè) 定 1 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 1 棉纖維聚合度的測(cè)定棉纖維聚合度的測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握粘度法測(cè)定棉纖維聚合度的基本原理和方法 2 掌握聚合度的計(jì)算方法 3 掌握烏氏粘度計(jì)的使用方法 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 聚合度是高聚物的一個(gè)重要性能指標(biāo) 天然纖維 化學(xué)纖維均是高聚物的 集合體 掌握纖維材料聚合度的相關(guān)知識(shí) 對(duì)于從事紡織行業(yè)的科技工作者來(lái) 說(shuō) 具有重要的意義 如棉纖維在強(qiáng)的無(wú)機(jī)酸的作用下 會(huì)發(fā)生劇烈的降解 聚合度大為下降 只有了解這些信息 掌握聚合度的變化及測(cè)試方法 才能制 定出合理的印染加工工藝 對(duì)纖維材料聚合度的測(cè)試方法有重均法 數(shù)均法和 粘均法 粘度法 由于高聚物的相對(duì)分子量 即聚合度 具有多分散性 實(shí) 際測(cè)得的數(shù)據(jù)均為平均分子量 棉纖維為典型的碳水化合物 其化學(xué)式為 C6H10O5 n n 6000 11000 n 為聚合度 本實(shí)驗(yàn)采用粘度法測(cè)試棉纖維的聚合度 其 具體方法是將棉纖維溶解在某種溶劑中 配制成一定濃度的溶液 用毛細(xì)管粘 度計(jì) 烏式粘度計(jì) 測(cè)定其粘度 然后依物理化學(xué)的原理 通過(guò)一系列換算來(lái) 求得被測(cè)物 棉纖維 的平均分子量 由于粘度法實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單 操作方便 不需 要特殊儀器 需要烏氏粘度計(jì) 而被印染廠 粘膠廠所普遍采用 但對(duì)測(cè)試條 件的要求較嚴(yán) 尤其是溫度 溶液的粘度兩項(xiàng)指標(biāo) 粘度法測(cè)試棉纖維的聚合 度 有銅氨溶液法和銅乙二胺溶液法兩種 本實(shí)驗(yàn)用銅氨溶液法 纖維素銅氨溶液的粘度與溶液濃度 纖維素分子的平均聚合度間存在如下 近似的關(guān)系式 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)1 棉纖維聚合度的測(cè) 定 2 1 1 sp K C DP A A 式中 棉纖維的增比粘度 纖維素銅氨溶液粘度 銅氨溶液粘 sp sp 度 銅氨溶液粘度 K 比例常數(shù) 取決于組成溶液體系的溶質(zhì)和溶劑 棉纖維在銅氨 溶液中的 K 值為 5 10 3 C 纖維素銅氨溶液的濃度 即每 100mL 銅氨溶液中棉纖維的克數(shù) 棉纖維的平均聚合度 DP 在同一溶質(zhì) 溶質(zhì)體系中 K 均是常數(shù) 因此 C 比濃粘度 也DP sp 應(yīng)是常數(shù) 但實(shí)際上在高分子溶液中它是隨濃度而改變的 所以必須采用無(wú) 限稀釋時(shí)的比濃粘度 即特性粘度 來(lái)代替上式中的比濃粘度 特性粘度 與聚合度的關(guān)系如下 1 2 0 lim c K DP C A sp 可見(jiàn) 1 3 DP KCK sp 若已知棉纖維的銅氨溶液濃度 由實(shí)驗(yàn)求出增比粘度 即可計(jì)算出纖 sp 維素纖維的平均聚合度 但在實(shí)際測(cè)定棉聚合度時(shí) 只有棉的銅氨溶液質(zhì)DP 量濃度低于 0 1g 100mL 0 02 0 1 g 100mL 比濃粘度在 0 1 0 5 之間時(shí) 才 可應(yīng)用上述近似公式進(jìn)行計(jì)算 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 材料及藥品 純棉纖維 紗線或織物 銅氨溶液 新鮮溶液 細(xì)銅絲 1cm 2 儀器 烘箱 105 5 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)1 棉纖維聚合度的測(cè) 定 3 分析天平 0 0002g 分格 稱量瓶 1 只 三角瓶 1 只 50mL 移液管 1 只 20mL 量筒 1 只 恒溫水浴鍋 20 0 1 溫度計(jì) 100 試管夾 1 個(gè) 烏式粘度計(jì) 1 只 秒表 1 只 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 1 按附錄方法配制銅氨溶液 并按要求標(biāo)定 以用于溶解纖維素 2 準(zhǔn)確稱取 0 5g 試樣 精確到 0 0002g 將試樣剪碎成為 2mm 左右的碎末 于 105 5 烘箱中烘至恒重 放在干燥器中平衡 2hr 后 迅速稱重 計(jì)算棉 纖維的回潮率 3 取出迅速準(zhǔn)確稱取 55mg 試樣 精確到 0 0002g 投入到三角瓶中 加入 潔凈 干燥的銅絲 3g 4 用移液管準(zhǔn)確移取 50mL 銅氨溶液 加入到三角瓶中 用橡皮塞蓋緊 放 于振蕩器中 在室溫下振蕩至纖維全部溶解 約 4 6hr 5 在粘度計(jì)的 B C 管上接上醫(yī)用橡膠管 將 A 管固定在鐵架臺(tái)的試管夾上 將粘度計(jì)垂直地放入已調(diào)溫至 20 0 1 的恒溫水浴中 并使 E 球完全浸入水 中 以調(diào)整移液管中溶液的溫度 烏氏粘度計(jì)示意圖見(jiàn)教材 烏氏粘度計(jì)示意圖見(jiàn)教材 P 2 6 移取 12mL 纖維素銅氨溶液 從 A 管加入到粘度計(jì)中 恒溫約 15min 7 用夾子夾住 C 端橡膠管 用吸耳球從 B 端橡膠管向上吸液 待溶液吸至 E 球中部時(shí) 取下吸耳球和 C 端夾子 使 B 管溶液自由流下 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)1 棉纖維聚合度的測(cè) 定 4 8 待液面下降到 a 刻度線時(shí) 按下秒表開(kāi)始計(jì)時(shí) 記錄溶液流經(jīng) a b 刻度線 的時(shí)間 重復(fù) 3 次 取平均值 t1 9 將粘度計(jì)用銅氨溶液沖洗 3 次 用同樣方法測(cè)定空白溶液流經(jīng) a b 刻度線 的時(shí)間 t0 10 按下列公式計(jì)算棉纖維的聚合度 g 100mL 1 4 0 055 1 100 0 11 1 50 C 1 5 10 0 tt t sp 1 6 10 0 0 11 1 0 11 1 tt Ct spsp 1 7 3 200 5 10 DP K 式中 實(shí)驗(yàn)測(cè)定纖維回潮率 棉纖維平均聚合度 DP 若 9 則 C 0 1g 100mL 此時(shí) 可用舒茲 布拉施克公式計(jì)算特 性粘度 1 8 1 1Ck sp sp 此時(shí) k 0 29 帶入式 1 7 計(jì)算棉纖維平均聚合度 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 實(shí)際測(cè)試的棉纖維聚合度數(shù)值與理論相比有何不同 試分析原因 2 分析溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 配制 標(biāo)定好后的銅氨溶液 需加入 2g L 的葡萄糖作阻氧劑 2 將纖維試樣剪碎成較小的粉末 以使纖維在溶劑中充分溶解 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)1 棉纖維聚合度的測(cè) 定 5 3 溶解棉纖維時(shí) 以纖維溶解充分為宜 時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng) 以免纖維氧化損傷 聚合度下降 溶解時(shí)間在 4 6hr 左右 4 正確使用烏式粘度計(jì) 測(cè)試中要使粘度計(jì)保持垂直 每次測(cè)定前都要清洗 粘度計(jì) 且使用純?nèi)軇?5 記錄好時(shí)間 每種溶液所測(cè)時(shí)間誤差在 0 3 秒內(nèi) 最好先測(cè)空白溶液粘度 再測(cè)試?yán)w維素銅氨溶液的粘度值 以免堵塞粘度計(jì)的毛細(xì)管 6 粘度計(jì)的選擇對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較大 要使選擇的烏氏粘度計(jì)的 t0 100s 此時(shí)可以不校正粘度計(jì) 毛細(xì)管的直徑選取在 0 8 0 9 小于 0 5mm 易堵塞 7 測(cè)試溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響較大 水浴溫度波動(dòng)范圍應(yīng)在 0 1 8 氨水具有刺激性氣味 且分子量小 揮發(fā)性強(qiáng) 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程宜在通風(fēng)廚 中進(jìn)行 9 配制的銅氨溶液及纖維素銅氨溶液應(yīng)放入棕色試劑瓶中避光保存 有條件 的話 纖維溶解及試樣平衡宜在暗室中操作 七 思考題七 思考題 1 測(cè)試棉纖維聚合度對(duì)印染生產(chǎn)有什么實(shí)際意義 2 在印染加工過(guò)程中 有哪些環(huán)節(jié)可能會(huì)造成棉纖維聚合度的下降 3 比較粘度法 重均法 數(shù)均法測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)大小 試分析之 4 烏式粘度計(jì)和奧式粘度計(jì)有何區(qū)別 對(duì)測(cè)試的結(jié)果有何影響 5 溶解棉纖維時(shí) 溶液中放入銅絲起何作用 附錄附錄 銅氨溶液的配制和標(biāo)定銅氨溶液的配制和標(biāo)定 參見(jiàn)教材 參見(jiàn)教材 P 4 6 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 6 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 2 染料溶液濃度的測(cè)定染料溶液濃度的測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握分光光度計(jì)的使用方法 2 學(xué)會(huì)染料吸收光譜曲線的測(cè)定和染液濃度的測(cè)定 3 加深對(duì)染料色澤和吸收光譜關(guān)系的認(rèn)識(shí) 4 學(xué)習(xí)染液中兩組分混和染料含量的測(cè)定方法 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 測(cè)定染料在溶液中或纖維上的含量的方法有多種 本實(shí)驗(yàn)依據(jù) 朗伯 比 耳 Lambert Beer 吸收定律 采用分光光度計(jì)法測(cè)定染料在溶液中的濃度 該定律指出 有色溶液對(duì)一束平行單色光的吸光度與溶液的濃度和液層厚度之 積成正比 其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 A KbC 2 1 式中 A 吸光度 K 吸光系數(shù)或消光系數(shù) 表示純物質(zhì)濃度為 g L 液層厚度為 cm 時(shí)的吸光度 是各種染料在一定波長(zhǎng)下的特征常數(shù) b 有色溶液的液層厚度 C 有色溶液的濃度 在一定波長(zhǎng)和一定液層厚度條件下 吸光度與稀溶液的濃度成正比 吸光 度 也可用光密度 或消光度 來(lái)表示 根據(jù)吸光度 與濃度 之間的直線關(guān)系 將待測(cè)溶液的吸光度 2與已知 濃度為 C1的該物質(zhì)的吸光度 1比較 即可求出待測(cè)溶液的濃度 2 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 7 或 2 2 12 12 CC AA 1 22 1 C CA A 利用這種線性關(guān)系來(lái)求得未知濃度的方法 數(shù)學(xué)上又稱為線性回歸法 以 上所述 即為比色定量分析的理論基礎(chǔ) 實(shí)驗(yàn)中 可先配制一定濃度的染料溶液 如 20mg L 在可見(jiàn)光區(qū) 380 780nm 分別測(cè)得一系列任意波長(zhǎng) i下的吸光度 Ai 列出該染料的吸 光度表 依此表做出該染料的吸收光譜曲線 稱 A 曲線 由該曲線可得出 該染料的最大吸收波長(zhǎng) max 再配制該染料不同濃度的溶液 Ci 如 5 10 15 20 25 30mg L 等 于該染料最大吸收波長(zhǎng) max下分別測(cè)得吸 光度 Ai max 列出該染料的線性回歸表 依此表做出該染料的線性回歸曲線 稱 C A 曲線或工作曲線 該曲線反映了該染料的線性回歸關(guān)系 可以用來(lái) 測(cè)定該染料未知溶液的濃度 由回歸表可算出回歸常數(shù) K 值 K 值也稱吸光 系數(shù) 再由吸收定律算出濃度 或者由回歸曲線直接將吸光度 A 回歸到濃度 C 需要特別指出的是 該方法一般只用于染料稀溶液染料稀溶液未知濃度的測(cè)定 由光譜吸收定律可知 吸光度 A 具有加和性 設(shè)染料溶液中有幾種染料 同時(shí)存在 互不干擾 它們的濃度分別為 1 C2 Ci 在濃度較稀濃度較稀的條 件下 可以不考慮分子之間的相互作用 于某一波長(zhǎng)下 測(cè)得其吸光系數(shù)分別 為 1 K2 Ki 則溶液的吸光度為各染料的吸光度之和 即 A K1bC1 K2bC2 KibCi bKiCi 2 3 利用這個(gè)性質(zhì) 即可進(jìn)行多組分染料濃度的測(cè)定 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 儀器 721 型分光度計(jì) 2 染料 活性紅 X 3B 活性黃 X 6G 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 8 活性藍(lán) X BR 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 1 吸收光譜曲線的測(cè)定 吸收光譜曲線的測(cè)定 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 用 10mL 移液管準(zhǔn)確移取濃度為 1g L 的染料溶液 10mL 置于 100mL 容量瓶中并稀釋至刻度 將上述染料溶液分別按 1 3 5 10 15mL 的體積移取 轉(zhuǎn)移到另外 1 5 號(hào) 25mL 容量瓶中并稀釋至刻度 搖勻 待測(cè)其吸光度 2 測(cè)定吸收光譜曲線 取 3 號(hào)染液在波長(zhǎng)范圍為 380nm 730nm 內(nèi) 每隔 10nm 測(cè)定吸光度 并 從吸收光譜曲線中找出 max 2 未知染料濃度的測(cè)定 未知染料濃度的測(cè)定 1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制 當(dāng)染料的最大吸收波長(zhǎng) max確定后 在該最大 吸收波長(zhǎng)下分別測(cè)定 1 5 號(hào)已知濃度染液的吸光度 然后用坐標(biāo)紙以染料濃度 C 為橫坐標(biāo) 以吸光度 A 為縱坐標(biāo) 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線 此線應(yīng)為一條通過(guò) 原點(diǎn)的直線 2 測(cè)定未知染液的濃度 在測(cè)定同一染料的未知濃度染液時(shí) 以其最大吸 收波長(zhǎng) max處測(cè)得的吸光度 在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的染液濃度 3 混合染液濃度的測(cè)定 混合染液濃度的測(cè)定 1 測(cè)定 M N 兩種染料的吸收光譜曲線 按上述單一染料吸收光譜曲線的 測(cè)試方法 分別繪制染料 M 和 N 的吸收光譜曲線 并查得各自的最大吸收波 長(zhǎng) max M 和 max N 2 測(cè)定混合染液的吸光度 設(shè)混合染液中兩組分 M 和 N 的濃度分別為 CM 和 CN 在兩最大吸收波長(zhǎng) max M 和 max N 處 混合染液的吸光度為 A1和 A2 根據(jù)在多組分體系中 吸光度具有加和性 可得 A1 KM1bCM KN1bCN 在 max M 處 2 4 A2 KM2bCM KN2bCN 在 max N 處 2 5 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 9 3 測(cè)定吸光系數(shù) KM1 KM2 KN1 和 KN2 取染料 M 和 N 分別配制成已 知濃度的溶液 在 max M 和 max N 處 測(cè)定兩溶液的吸光度 根據(jù) A KbC 計(jì) 算 KM1 KM2 KN1 和 KN2 4 計(jì)算混合染液中兩染料的濃度 CM和 CN 將上面求得的各吸光系數(shù)值代 入聯(lián)立方程式中并解之 即可求出 M 和 N 兩染料在染液中的濃度 CM和 CN 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 做出各染料的吸光曲線和工作曲線 找出各自的 max 2 計(jì)算未知染液和混合染液的濃度 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 實(shí)驗(yàn)時(shí)使用自來(lái)水配制染料溶液 參比樣也用自來(lái)水 2 每次測(cè)試完試樣后 都要將比色皿沖洗干凈 拿取時(shí) 手接觸比色皿的毛 面 3 實(shí)驗(yàn)時(shí)一律使用 b 1cm 的比色皿 此時(shí) A KC 4 每測(cè)試完一個(gè)波長(zhǎng)時(shí) 都要對(duì)分光光度計(jì)重新校正 打開(kāi)蓋槽調(diào)透光率為 0 關(guān)閉蓋槽調(diào)透光率為 滿 5 用分光光度法測(cè)定混合染料溶液濃度時(shí) 若在某一染料 max處 其它染 料吸收很少或不吸收 可按 單一染料濃度的測(cè)定 方法測(cè)定該染料的濃度 6 朗伯 比耳 定律僅適用于稀的有色溶液 分光光度計(jì)的測(cè)試讀數(shù)必須在 0 4 0 7 之間 數(shù)據(jù)才可信 七 思考題七 思考題 1 根據(jù)自己的實(shí)踐 要提高測(cè)試精度有哪些操作要領(lǐng) 2 該測(cè)定方法其適用范圍如何 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 10 附錄 附錄 721 型分光光度計(jì)原理與使用型分光光度計(jì)原理與使用 一 儀器用途一 儀器用途 721 型分光光度計(jì)是供工廠 礦山 醫(yī)院以及各科研單位的化驗(yàn)室 在可 見(jiàn)光譜范圍內(nèi) 360 800nm 進(jìn)行定量比色分析用的常規(guī)儀器 在 410 710nm 之間可增加消光片或采用有色溶液作被測(cè)溶液的陪襯代空白 以便提高分析靈 敏度和提高消光讀數(shù)范圍 二 工作原理二 工作原理 分光光度計(jì)的基本原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射下 產(chǎn)生了對(duì)光吸收的 效應(yīng) 物質(zhì)對(duì)光的吸收是具有選擇性的 各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收 光譜 因此當(dāng)某單色光通過(guò)溶液時(shí) 其能量就會(huì)被吸收而減弱 光能量減弱的 程度和物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系 它符合比色原理 朗伯 比耳 定 律 A KLC T I I0 其中 A 吸光度 T 透過(guò)率 K 吸收系數(shù) I0 入射光強(qiáng)度 L 溶液的光程長(zhǎng)度 I 透射光強(qiáng)度 C 溶液的濃度 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 11 由以上公式可以看出 當(dāng)入射光 吸收系數(shù)和溶液的光程長(zhǎng)度不變時(shí) 透 射光是依溶液濃度而變化的 721 型分光光度計(jì)的原理就是基于上述物理光學(xué) 現(xiàn)象而設(shè)計(jì)的 三 儀器結(jié)構(gòu)三 儀器結(jié)構(gòu) 儀器內(nèi)部分成光源燈部件 單色器部件 入射光與出射光調(diào)節(jié)部件 比色 皿座部件 光電管暗盒 電子放大器 部件 穩(wěn)壓裝置部件及電源變壓器部件 等幾部分 全部裝成一體 儀器的外形及結(jié)構(gòu)示意圖如下 四 使用方法四 使用方法 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 12 1 該儀器應(yīng)安放在干燥的房間內(nèi) 使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上 室 內(nèi)照明不宜太強(qiáng) 熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng) 防止燈泡絲發(fā)光不穩(wěn) 2 使用本儀器前 應(yīng)首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理 以及各個(gè)操作旋 鈕的功能 在未接通電源之前 應(yīng)該對(duì)儀器的安全性進(jìn)行檢查 電源線接線應(yīng) 牢固 接地要良好 各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確 然后接通電源開(kāi)關(guān) 儀器在使用前先檢查一下 放大器及單色器的兩個(gè)硅膠干燥筒 在儀器底部可 側(cè)面豎直來(lái)檢查和調(diào)換 如受潮變色 應(yīng)更換干燥的藍(lán)色硅膠或倒出原硅膠 烘干后再用 儀器經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬運(yùn)等原因會(huì)影響波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 請(qǐng)根據(jù)儀器及調(diào) 校步驟進(jìn)行調(diào)整 然后投入使用 3 在儀器尚未接通電源時(shí) 電表的指針必須位于 0 刻線上 若不是這種 情況 則可用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié) 4 將儀器的電源開(kāi)關(guān)接通 打開(kāi)比色皿暗箱蓋 選擇需用的單色波長(zhǎng) 靈 敏度選擇請(qǐng)參照 5 調(diào)節(jié) 0 電位器使電表指 0 然后將比色皿暗箱 蓋上 比色皿座處于蒸餾水校正位置 使光電管受光 旋轉(zhuǎn) 100 電位器 使電表指示到 滿度 附近 待儀器預(yù)熱約 20 分鐘后 再調(diào) 100 電位器 使電表指示到 滿度 5 放大器靈敏度有五檔 是逐步增加的 1 最低 其選擇原則是保證能 使空白檔良好調(diào)到 100 的情況下 盡可能采用靈敏度較低檔 這樣儀器有 更高的穩(wěn)定性 所以使用時(shí)一般置 1 靈敏度不夠時(shí)再逐漸升高 但改變 靈敏度后須按 4 重新校正 0 和 100 6 預(yù)熱后 按 4 連續(xù)幾次調(diào)整 0 和 100 儀器即可以進(jìn)行測(cè)定 工作 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 13 7 如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí) 在調(diào)整 0 和 100 后稍等片刻 鎢燈在急劇改變亮度后需要一段熱平衡時(shí)間 當(dāng)指針?lè)€(wěn)定后重新調(diào)整 0 和 100 即可工作 8 關(guān)于放大器調(diào) 0 電位器的調(diào)整 將細(xì)調(diào) W3置于中間位置 然后將左 側(cè)機(jī)內(nèi)粗調(diào) W4調(diào)節(jié)到電表指 0 即可 平時(shí)只需使用面板上的細(xì)調(diào)已足夠 9 波長(zhǎng)選擇 如圖所示波長(zhǎng)為 520 納米 10 當(dāng)波長(zhǎng)選擇好后 再進(jìn)行調(diào)零和調(diào) 100 在 比色皿中放入樣品 然后把比色皿放入樣品池進(jìn)行測(cè)量 讀數(shù) 讀取表盤上 的透光率 T 或吸光度 A 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)2 染料溶液濃度的測(cè) 定 14 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè) 定 15 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解活性染料染色的一般方法 2 掌握活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定方法 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 活性染料是一類分子結(jié)構(gòu)中帶有活性基團(tuán)的水溶性染料 其分子結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 所含的磺酸基等水溶性基團(tuán)能在水中電離 成為染料陰離子 活性染料能與纖 維素纖維上的羥基 蛋白質(zhì)纖維上的氨基發(fā)生共價(jià)鍵結(jié)合 也稱為反應(yīng)性染料 活性染料色譜齊全 色澤鮮艷 價(jià)格較低 濕牢度較好 染色方便 擴(kuò)散 性和勻染性優(yōu)良 活性染料對(duì)纖維素纖維有親和力 主要用于棉 粘膠纖維等 的染色 也可對(duì)羊毛 蠶絲 錦綸等進(jìn)行染色 在實(shí)際生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用于纖維 素纖維與蛋白質(zhì)纖維的染色和印花 活性染料在染色過(guò)程中 若過(guò)早發(fā)生固色反應(yīng) 不易獲得良好的勻染性和 透染效果 纖維素纖維染色時(shí) 宜在近中性上染 待達(dá)到吸附平衡后 再加堿 劑提高 pH 值 使纖維素的羥基離解成陰離子 加快染料和纖維間的固色反應(yīng) 通常稱這些堿劑為活性染料染色的固色劑 這樣就不但可獲得較高的固色 率 而且有良好的勻染性和透染效果 活性染料的吸盡率和固色率是活性染料染色的兩項(xiàng)重要指標(biāo) 了解了它們 可以更好地掌握活性染料的染色原理和過(guò)程 以提高活性染料的利用率 活性 染料固色率的測(cè)定方法常用的有酸溶解法和洗滌法兩種 酸溶解法是將染色纖 維用硫酸溶解后用分光光度計(jì)測(cè)定其染料含量 并與原染液中染料量對(duì)比 以 求出活性染料在纖維上的固色率 洗滌法是將纖維經(jīng)染色后 用分光光度計(jì)測(cè) 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 16 定其殘液中以及皂液中的染料含量 與原染液中的染料含量對(duì)比 求出固色率 參照國(guó)標(biāo) GB 2391 80 本實(shí)驗(yàn)采用洗滌法測(cè)定活性染料的吸盡率和固色率 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 材料及藥品 漂白絲光棉布 活性紅 X 3B 食鹽 純堿 皂粉 2 儀器 2mL 移液管 1 支 吸耳球 1 個(gè) 三角瓶 3 個(gè) 50mL 量筒 1 支 100 500mL 容量瓶 各 2 個(gè) 721 型分光度計(jì) 1 臺(tái) 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 按實(shí)驗(yàn)處方配制三個(gè)染浴 其中一個(gè)染浴中加入被染織物 另兩個(gè)不加織 物的染浴稱為標(biāo)準(zhǔn)染液 然后三個(gè)染浴按同樣的染色工藝曲線操作 加入食鹽 和純堿 直至完成染色過(guò)程 將織物擠干后取出另外放置 先不經(jīng)過(guò)水洗 皂 煮 整個(gè)操作過(guò)程所有染液不可有損失 表 3 1 實(shí)驗(yàn)處方及工藝條件 實(shí)驗(yàn)處方參數(shù)工藝條件參數(shù) 活性紅 X 3B 用量 o w f 2染色溫度 室溫 食鹽 g L 140染色時(shí)間 min30 純堿 g L 110固色溫度 室溫 浴比 1 50 固色時(shí)間 min30 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 17 染色工藝曲線 入染 食鹽 純堿 室溫 15min 15min 30min 水洗 皂煮 水洗 烘 干 1 吸盡率 吸盡率 E 的測(cè)定 的測(cè)定 1 將染色殘液用蒸餾水稀釋至 500mL 移取 20mL 加入到 100mL 容量瓶中 用蒸餾水稀釋至 100mL 2 用 721 型分光度計(jì)測(cè)定染料的最大吸收波長(zhǎng) max 在 max處測(cè)定染色 殘液的吸光度 B 3 將其中一個(gè)經(jīng)歷染色過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)染液也稀釋至 500mL 吸取 5mL 加入 到 100mL 容量瓶中 用蒸餾水稀釋至 100mL 4 在 max處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)染液的吸光度 A 按下式計(jì)算吸盡率 E 3 100 EX 1 3 100 B X A n 2 式中 X 染色殘液中染料量 A 標(biāo)準(zhǔn)染液的吸光度 B 染色殘液的吸光度 n 標(biāo)準(zhǔn)染液與染色殘液的測(cè)試濃度的倍數(shù) 注 標(biāo)準(zhǔn)染液稀釋至 500mL 后吸取 5mL 用蒸餾水稀釋至 100mL 染色 殘液稀釋至 500mL 后移取 20mL 用蒸餾水稀釋至 100mL 則 n 20 5 4 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 18 2 固色率 固色率 F 的測(cè)定 的測(cè)定 1 配制兩份相同的皂煮液 皂粉 2g L 純堿 2g L 浴比1 30 一份用于 染色織物的皂煮 另一份用作標(biāo)準(zhǔn)皂液 2 將標(biāo)準(zhǔn)皂液加入到另一也經(jīng)歷染色過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)染液中 進(jìn)行皂煮 95 10min 到時(shí)間后 冷卻至室溫 3 將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至 500mL 后吸取 5mL 用蒸餾水稀釋至 100mL 在 max處測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 C 4 將染完色并經(jīng)擠干的織物取出 經(jīng)水洗 皂煮 烘干 收集整個(gè)過(guò)程的 洗滌液和皂煮殘液 5 將上述洗滌液和皂煮殘液相混合 用蒸餾水稀釋至 500mL 后移取 20mL 用蒸餾水稀釋至 100mL 在 max處測(cè)定該混合液的吸光度 D 然后 按下式計(jì)算固色率 F 3 FEY 3 3 100 D Y Cn 4 式中 E 吸盡率 Y 皂煮洗滌下的未固著的染料含量 C 標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度 D 皂煮洗滌殘液的吸光度 n 標(biāo)準(zhǔn)溶液與皂煮洗滌殘液的測(cè)試濃度的倍數(shù) 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 分析吸盡率與固色率有何內(nèi)在的聯(lián)系 2 比較吸盡率 固色率和其理論值的差異 并分析之 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 19 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 務(wù)必保證分光光度計(jì)的測(cè)試數(shù)據(jù)在 0 4 0 7 之間 2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程繁瑣 染色殘液 洗滌液 皂煮液在操作過(guò)程中不能有所損失 否則測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn) 3 注意對(duì)織物重 浴比等單位的換算 4 用移液管移取染液時(shí) 一定要先將染液搖勻后才能使用 5 染色前 先將織物潤(rùn)濕 擠干后 才能進(jìn)行染色 6 加鹽 堿時(shí) 應(yīng)先將織物挑出 待加入的鹽 堿溶解后 再放入織物 七 思考題七 思考題 1 最大吸收波長(zhǎng) max與待測(cè)液的濃度有無(wú)關(guān)系 皂煮是否會(huì)影響其值 2 測(cè)試吸盡率與固色率時(shí) 吸取的標(biāo)準(zhǔn)液與殘液的體積可否相等 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)3 活性染料吸盡率和固色率的測(cè)定 20 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)4 纖維素醛基含量的測(cè) 定 21 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 4 纖維素醛基含量的測(cè)定纖維素醛基含量的測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解纖維素受酸作用后的損傷情況 2 學(xué)習(xí)纖維素分子中醛基含量的化學(xué)測(cè)定方法 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 棉 麻和粘膠纖維的化學(xué)組成都是纖維素 它是由若干葡萄糖?；B接起 來(lái)組成的線型大分子 其化學(xué)式為 C6H10O5 n 對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究表明 纖維 素是 d 葡萄糖?；舜艘?1 4 苷鍵連接而成的大分子 在結(jié)晶區(qū)相鄰的葡 萄糖環(huán)相互倒置 糖環(huán)中的氫基和羥基分布在糖環(huán)平面的兩側(cè) 其結(jié)構(gòu)式如下 纖維素分子中的 1 4 苷鍵對(duì)酸不穩(wěn)定 在某些無(wú)機(jī)酸 如鹽酸 硫酸 的作用下 特別在較高濃度 溫度和較長(zhǎng)時(shí)間作用下 會(huì)發(fā)生水解 使纖維素 分子降解 在水解反應(yīng)中 每個(gè)苷鍵的水解 在第一個(gè)碳原子上形成一個(gè)潛在 醛基 半縮醛基 因此水解纖維素的主要特征是具有還原性 水解越激烈 還原能力也越強(qiáng) 纖維素在酸作用下的損傷程度可用其還原能力的大小來(lái)衡量 纖維素醛基含量的定性測(cè)定 可用硝酸銀銨法或費(fèi)林試劑法 1 硝酸銀銨法 硝酸銀銨法 硝酸銀在氫氧化銨的作用下 生成能溶于堿性溶液的銀銨絡(luò)離子 當(dāng)其與 n 2 2 H H OH CH2OH H OH H H H H H OH CH2OH OH H H OHH H OH CH2OH H OH H H HO H H H OH CH2OH OH H H 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)4 纖維素醛基含量的測(cè) 定 22 纖維素醛基作用時(shí) 絡(luò)合離子中的銀即被還原 在纖維素上生成灰黑色的沉淀 反應(yīng)如下 AgNO3 NaOH AgOH NaNO3 2AgOH Ag2O H2O Ag2O 4NH4OH 2 Ag NH3 2 OH 3H2O R CHO 2 Ag NH3 2 OH 3H2O 2Ag R COOH 4NH4OH 2 費(fèi)林試劑法 費(fèi)林試劑法 費(fèi)林試劑是氧化銅的堿溶液 由于氧化銅難溶于堿 因此加入酒石酸鉀鈉 使其形成穩(wěn)定的酒石酸與銅的絡(luò)合離子 當(dāng)與纖維素中醛基作用時(shí) 氧化銅即 被還原 在纖維素中生成紅棕色氧化亞銅沉淀 反應(yīng)如下 CHCOO Cell CHO 2Cu 2H2O CHCOO CHOHCOO Cell COOH Cu2O 2 CHOHCOO 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 試劑 試劑 硝酸銀 C P 級(jí) 0 1moL L 氫氧化鈉 C P 級(jí) 10 自配 氨水 25 費(fèi)林甲液 3 5g 硫酸銅溶于 50mL 水中 費(fèi)林乙液 18 2g 酒石酸鉀鈉和 5g 氫氧化鈉溶于 50mL 水中 2 材料 材料 棉布 塊 2g 塊 3 儀器 儀器 量筒 電爐 燒杯 玻璃棒 溫度計(jì)等 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 一 預(yù)處理 一 預(yù)處理 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)4 纖維素醛基含量的測(cè) 定 23 1 配制 5 硫酸溶液約 92mL 于 90mL 水中加入 2 5mL 98 的濃硫酸 2 按浴比 1 20 取硫酸溶液 80mL 將 2 塊布放入 逐漸煮沸 保持 7 分鐘 3 將布取出用水沖洗至中性 用甲基橙檢驗(yàn)洗液變?yōu)榈{(lán)色即可 4 將布樣烘干待用 二 硝酸銀銨法 二 硝酸銀銨法 1 分別取 0 1moL L 的硝酸銀溶液 20mL 10 的氫氧化鈉溶液 10mL 倒入 100mL 燒杯中 然后緩慢加入 10mL 25 的氨水 混合均勻充分反應(yīng) 即得硝 酸銀銨溶液 2 向硝酸銀銨溶液中投入經(jīng)預(yù)處理的布樣和未經(jīng)預(yù)處理的布樣各 1 塊 加熱 至 50 在此溫度下處理 10min 3 取出布樣 用少量蒸鎦水洗滌數(shù)次 烘干對(duì)比試樣 三 費(fèi)林試劑法 三 費(fèi)林試劑法 1 取費(fèi)林試劑甲液和乙液各 25mL 倒入 250mL 燒杯中 混合均勻 2 加 100mL 水 然后加熱至沸 投入一塊經(jīng)預(yù)處理和一塊未經(jīng)預(yù)處理的布樣 并繼續(xù)保持微沸 10min 3 取出試樣用蒸鎦水洗滌數(shù)次 烘干以待比較 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 貼樣 并對(duì)試樣進(jìn)行對(duì)比分析 討論纖維受損的程度和性質(zhì) 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 除了硝酸銀外 其余的試劑需自配 2 制備試劑時(shí) 要用蒸鎦水配制 防止其它雜質(zhì)離子的不良影響 3 硝酸銀銨法中 各溶液混合均勻 氨水要緩慢加入 以便充分反應(yīng) 4 預(yù)處理過(guò)的布樣用自來(lái)水洗至 pH 為 7 后方可烘干 否則布樣作廢 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)4 纖維素醛基含量的測(cè) 定 24 5 溫度和時(shí)間都要嚴(yán)格按照工藝要求執(zhí)行 才能更好地控制反應(yīng)發(fā)生的程度 6 本次實(shí)驗(yàn)為定性實(shí)驗(yàn) 通過(guò)對(duì)比試樣的顏色 可知纖維受損的程度 七 思考題七 思考題 1 用該法評(píng)定纖維的損傷 有哪些實(shí)際意義 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)5 纖維素羧基含量的測(cè) 定 25 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 5 纖維素羧基含量的測(cè)定纖維素羧基含量的測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 學(xué)習(xí)纖維素因氧化劑作用而損傷時(shí) 其分子中羧基含量的測(cè)定方法 2 掌握用鉻黃法 拒染法測(cè)定氧化纖維素中羧基的含量 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 纖維素在重鉻酸鹽的酸性溶液或次氯酸鈉的堿性溶液中氧化時(shí) 其分子中 的葡萄糖剩基第 2 3 碳原子上的羥基能氧化成羧基 亞氯酸鈉亦能使纖維素 分子中原有的醛基進(jìn)一步氧化成羧基 這類具有酸性 含羧基 的氧化纖維素 的氧化損傷程度 可用羧酸的性質(zhì)來(lái)衡量 纖維素羧基含量可用鉻黃法 拒染試驗(yàn)法等方法定性測(cè)試 一 鉻黃法 一 鉻黃法 鉻黃法的基本原理是基于氧化纖維素中的羧基能與某些重金屬 如鐵 鉛 等 生成鹽類 通過(guò)復(fù)分解反應(yīng)使沉淀在纖維素上的重金屬鹽呈現(xiàn)不同的色澤 而正常纖維素?zé)o此反應(yīng) 利用上述現(xiàn)象可以鑒定羧基的存在及其含量的多少 鉻黃法使用的試劑是醋酸鉛和鉻酸鉀 反應(yīng)如下 Pb Ac 2 Cell COOH 2 Cell COO 2Pb 2 HAc Cell COO 2Pb K2CrO4 PbCrO4 Cell COOK 2 二 拒染試驗(yàn)法 二 拒染試驗(yàn)法 利用氧化纖維素含有的羧基對(duì)直接染料的拒染性質(zhì) 將棉纖維用直接染料 染色 氧化纖維素不能染色或色澤很淺 而正常棉纖維可染得較深的色澤 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 材料 材料 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)5 纖維素羧基含量的測(cè) 定 26 白棉布 四塊 2g 塊 2 染料 染料 直接湖蘭 6BD 5g L 3 試劑 試劑 Pb Ac 2 K2Cr2O7 K2CrO4 4 儀器 儀器 量筒 燒杯 電爐 玻璃棒 天平等 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 一 預(yù)處理 一 預(yù)處理 1 用 10mL 2 的重鉻酸鉀溶液和 80mL 5 的硫酸溶液配制成預(yù)處理液 2 將兩塊布樣用溫水潤(rùn)濕 同時(shí)將處理液加熱升溫至沸 將布樣擠干后投入 處理液中 沸騰處理 7min 3 將布樣用自來(lái)水沖洗至中性 4 再用蒸鎦水洗兩次 擠干備用 二 鉻黃法 二 鉻黃法 1 將未經(jīng)預(yù)處理的布樣和經(jīng)預(yù)處理過(guò)的布樣各 1 塊 同時(shí)投入 100mL 1 的 醋酸鉛溶液中處理 5min 取出水洗擠干后 再浸入到 100mL 1 的鉻酸鉀溶 液中處理 5min 2 處理完畢 取出布樣經(jīng)水洗 烘干 對(duì)比經(jīng)過(guò)預(yù)處理和未經(jīng)預(yù)處理的試樣 顏色的變化 三 拒染試驗(yàn)法 三 拒染試驗(yàn)法 1 按 o w f 2 5 浴比 1 50 的處方配制染液 可取濃度為 5g L 的直接湖蘭 6BD 20mL 稀釋至 200mL 為染液 2 先將染浴升溫至 95 再取剩下的經(jīng)預(yù)處理和未經(jīng)預(yù)處理的布樣各 1 塊投 入到染液中 保溫 95 染色 10min 染色過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常翻動(dòng) 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)5 纖維素羧基含量的測(cè) 定 27 3 染畢 取出布樣用 70 的溫水洗凈 烘干 對(duì)比經(jīng)過(guò)預(yù)處理和未經(jīng)預(yù)處理 的試樣顏色的變化 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 比較鉻黃法和拒染試驗(yàn)法所得試樣的顏色 經(jīng)預(yù)處理和未經(jīng)預(yù)處理的試樣 顏色變化程度是否一致 鉻黃法所得試樣哪個(gè)顏色較深 拒染試驗(yàn)法所得試樣 哪個(gè)顏色較深 試分析比較之 并貼樣 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 配制處理液時(shí)要用蒸餾水 以免其它離子干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果 2 預(yù)處理后的布樣除用自來(lái)水洗至中性外 還要用蒸餾水沖洗 3 拒染試驗(yàn)法染色過(guò)程應(yīng)經(jīng)常輕微翻動(dòng)布樣 而且染完后沖洗應(yīng)十分小心 以免撕壞織物 4 本實(shí)驗(yàn)為定性實(shí)驗(yàn) 通過(guò)對(duì)比試樣的顏色 可知纖維受損的程度 七 思考題七 思考題 1 分析纖維受損的程度和性質(zhì) 并討論其與酸解損傷有何區(qū)別 2 纖維的氧化損傷其反應(yīng)是如何發(fā)生的 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)5 纖維素羧基含量的測(cè) 定 28 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)6 羊毛損傷程度的測(cè) 定 29 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 6 羊毛損傷程度的測(cè)定羊毛損傷程度的測(cè)定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 了解羊毛在酸堿作用下的損傷情況 2 掌握堿溶度法定量測(cè)定羊毛纖維的損傷程度 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 羊毛是一種蛋白質(zhì)纖維 蛋白質(zhì)可視為氨基酸彼此通過(guò)氨基和羧基脫水后 以酰胺鍵連接起來(lái)的大分子 在蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)中的酰胺鍵稱為肽鍵 也可將蛋白 質(zhì)分子看作是大量氨基酸以一定順序首尾連接起來(lái)所形成的多肽 多肽鏈主要 是靠主鏈及側(cè)鏈上的各種基團(tuán)間的相互作用 如氫鍵 二硫鍵 鹽式鍵和疏水 鍵等維系 蛋白質(zhì)纖維屬兩性電解質(zhì) 它具有既像酸又像堿一樣的性能 是典型的兩 性高分子電解質(zhì) 可用下式表示 H3N PCOOHH3N PCOO H2NPCOO 式中 P 表示多肽鏈 因此 它對(duì)酸和堿都有一定的穩(wěn)定性 至于對(duì)酸和 對(duì)堿的結(jié)合量 則決定于酸性或堿性基團(tuán)的數(shù)量 溶液的 pH 值和離子總濃度 等 羊毛對(duì)酸比對(duì)堿要穩(wěn)定些 因此可在酸性條件下染色 但隨著酸的濃度 作用溫度 作用時(shí)間以及電解質(zhì)總濃度的增加 羊毛蛋白質(zhì)纖維中肽鍵會(huì)受到 不同程度的水解 導(dǎo)致纖維強(qiáng)力下降 游離氨基的增多和堿液中溶解度的增大 羊毛對(duì)堿比對(duì)酸要敏感得多 堿可以催化肽鍵水解 影響這種水解作用的 因素主要有堿的種類 濃度 作用溫度和時(shí)間 以及電解質(zhì)的總濃度等 在緩 和條件下 淡堿 低溫 短時(shí)間 作用 不發(fā)生肽鍵的水解 但能使羊毛分子 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)6 羊毛損傷程度的測(cè)定 30 間二硫鍵斷裂 并轉(zhuǎn)化為更為穩(wěn)定的硫氨酸的聯(lián)結(jié) R CH2 S S CH2 R R CH2 S CH2 R 在強(qiáng)堿和較高的溫度下 則迅速使肽鍵水解 導(dǎo)致羊毛的嚴(yán)重?fù)p傷 受到 損傷的羊毛 在堿液中的溶解百分率比正常的羊毛要大 而且可用羊毛在堿中 的溶解百分率 堿溶度 來(lái)測(cè)定羊毛的損傷程度 堿溶度以試樣的失重對(duì)干 燥試樣重的百分率來(lái)表示 計(jì)算方法如下 堿溶度 W0 1 G W W0 1 G 100 6 1 G W1 W2 W2 100 6 2 式中 0 未作用前試樣重 g W 殘留試樣重 g G 含水率 g W1 烘前試樣重 g W2 烘后試樣重 g 羊毛纖維損傷程度的測(cè)定方法有定性法和定量法 定性法為克氏法 定量 法為堿溶度法 本實(shí)驗(yàn)采用定量法 堿溶度法 來(lái)測(cè)定羊毛纖維的損傷程度 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 材料 羊毛纖維 3g 2 藥品 氫氧化鈉 冰醋酸 3 儀器 分析天平 三角瓶 100mL 量筒 水浴鍋 玻璃砂芯漏斗 烘箱 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 1 在分析天平上準(zhǔn)確稱取試樣 W0 2g 另外用稱量瓶準(zhǔn)確稱取試樣 W1 1g 將試樣 W1放入烘箱中于 105 5 烘至恒重 在干燥器中冷卻平衡 2hr 后 稱 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)6 羊毛損傷程度的測(cè)定 31 重 W2求含水率 G 2 準(zhǔn)確量取 C NaOH 0 1moL L 氫氧化鈉溶液 100mL 置于有塞三角瓶中 加塞放入水浴鍋中 使瓶外水位至少高于瓶?jī)?nèi)液面 5cm 3 當(dāng)瓶?jī)?nèi)溫度達(dá) 65 0 5 時(shí) 將稱取的試樣 W0放入三角瓶?jī)?nèi) 蓋緊瓶塞 輕輕搖動(dòng) 使試樣浸透 放在水浴鍋中保持上述溫度 1 小時(shí) 4 用已稱重的玻璃砂芯漏斗過(guò)濾 過(guò)濾時(shí) 瓶?jī)?nèi)殘留試樣盡可能先留在瓶?jī)?nèi) 最后再移入漏斗中吸干 5 試樣先用水洗滌 6 次 然后用每升含 10mL 冰醋酸的溶液洗 2 次 再用水 洗 6 次 最后將漏斗中的試樣放入烘箱于 105 5 烘至恒重 6 迅速取出試樣 放在干燥器中冷卻平衡 2hr 后 稱重 W 按公式 6 1 2 計(jì)算 羊毛纖維的堿溶度 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 分析計(jì)算羊毛纖維的堿溶度 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 待測(cè)的羊毛試樣已去除油及其它雜質(zhì) 2 實(shí)驗(yàn)時(shí) 需保持瓶?jī)?nèi)溫度 65 0 5 3 經(jīng)弱堿處理的羊毛的堿溶度比正常值有所降低 七 思考題七 思考題 1 用堿溶度法測(cè)定羊毛纖維的損傷程度 堿溶度數(shù)值是否可絕對(duì)地定量表示 其損傷情況 為什么 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)6 羊毛損傷程度的測(cè)定 32 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)7 粉狀染料的鑒 別 33 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 7 粉狀染料的鑒別粉狀染料的鑒別 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握各種粉狀染料的鑒別方法 2 了解各種類型染料的特征 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 根據(jù)不同類別染料各自的性能及特征 以及某些化學(xué)藥品 如酸 堿 氧 化劑 還原劑 有機(jī)溶劑等 與染料作用的一些特殊性質(zhì)對(duì)粉狀染料進(jìn)行鑒別 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 待鑒別的粉狀染料兩份 2 染色材料 羊毛 棉布 腈綸 3 濾紙 醋酸鉛試紙 4 各種試劑 1 單寧酸 1 醋酸 1 醋酸鈉 30 醋酸 10N 氫氧化鈉 保險(xiǎn)粉 10 雙氧水 10 氯化亞錫與鹽酸的混合液 體積比 1 1 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 一 染料水溶性試驗(yàn) 一 染料水溶性試驗(yàn) 取 2 只 250ml 燒杯盛水 用毛邊濾紙沾少許染料彈入水中 觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn) 象 現(xiàn)象一 染料成粉狀浮于水面 或成顆粒下沉 或成不透明 混濁 膠體 乳狀液 結(jié)論 非水溶性染料 現(xiàn)象二 染料成有顏色均勻向下擴(kuò)散 結(jié)論 水溶性染料 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)7 粉狀染料的鑒 別 34 二 水溶性染料的鑒別 陽(yáng)離子 直接 酸性染料 二 水溶性染料的鑒別 陽(yáng)離子 直接 酸性染料 1 染料均一性的檢驗(yàn) 1 將 10 cm 10cm 方濾紙潤(rùn)濕 置于燒杯口 沾極少量染料彈于濾紙上 稍后觀察現(xiàn)象 現(xiàn)象一 濕濾紙出現(xiàn)同一色點(diǎn) 結(jié)論 均一染料 現(xiàn)象二 濕濾紙出現(xiàn)不同色點(diǎn) 結(jié)論 混合染料 2 毛細(xì)管上升法 將染料配成 0 05 0 1g 20mL 的染液 置于 250ml 燒杯 中 把 6 cm 24cm 濾紙浸入液中 深度為 1 2cm 時(shí)間為 20 分鐘 現(xiàn)象一 濾紙上只有一種顏色上升 結(jié)論 均一染料 現(xiàn)象二 有不同顏色上升 且高度各異 結(jié)論 混合染料 2 陽(yáng)離子染料的鑒別 1 配制 0 05g 20mL 的染液 40mL 取 5mL 移入試管中 滴加 1mL 1 的單寧酸 振蕩 稍后觀察現(xiàn)象 現(xiàn)象一 有沉淀者 絮狀物下沉 結(jié)論 陽(yáng)離子染料 現(xiàn)象二 無(wú)沉淀者 結(jié)論 其它染料 2 染色 取 5mL 染液于試管中 加入 1mL 1 的醋酸和 1 的醋酸鈉 放 入少許腈綸 沸染 5 分鐘 水洗 觀察現(xiàn)象 現(xiàn)象一 腈綸著色 結(jié)論 陽(yáng)離子染料 現(xiàn)象二 不著色或少量沾色 結(jié)論 其它染料 3 直接 酸性染料的鑒別 染色 取 10mL 上述染液 0 05g 20mL 加入 0 5mL 30 的 HAc 取少 許羊毛 沸染 5 分鐘 水洗 另取 10mL 上述染液 放入少許棉布 沸染 5 分 鐘 水洗 觀察現(xiàn)象 現(xiàn)象一 二者均上染 結(jié)論 直接染料 現(xiàn)象二 僅上染羊毛 棉不著色或少許著色 結(jié)論 酸性染料 三 不溶性染料的鑒別 硫化 還原染料 三 不溶性染料的鑒別 硫化 還原染料 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)7 粉狀染料的鑒 別 35 1 取少許染料于試管中 加幾滴 10N 的氫氧化鈉溶液和少量保險(xiǎn)粉 加入 2mL 水 緩慢加熱 15 分鐘以上 觀察染料溶解及變色情況 現(xiàn)象一 染料溶解 溶液變成另一種顏色 結(jié)論 為硫化或還原染料 現(xiàn)象二 染料不溶解 結(jié)論 其它染料 2 若為現(xiàn)象一 取上述已溶解的溶液一半于另一試管 加入 1mL 30 醋酸和 1mL 10 雙氧水 觀察溶液顏色變化情況 現(xiàn)象一 染液回復(fù)到原來(lái)的顏色 并有沉淀生成 結(jié)論 可證實(shí)為硫化或 還原染料 3 硫化染料的檢驗(yàn) 取少許染料于管中 加入氯化亞錫和鹽酸混合液 3mL 試管口貼一條潤(rùn)濕的醋酸鉛試紙 小心緩慢加熱 現(xiàn)象一 試紙出現(xiàn)棕黑色斑點(diǎn) 并有臭雞蛋氣味產(chǎn)生 結(jié)論 是硫化染料 否則為還原染料 五 結(jié)果分析與討論五 結(jié)果分析與討論 1 對(duì)于最終得出的實(shí)驗(yàn)結(jié)論 要有充足的理由說(shuō)明之 并貼上試樣 六 注意事項(xiàng)六 注意事項(xiàng) 1 本實(shí)驗(yàn)的綜合性較強(qiáng) 不能孤立地從某一 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 就片面地得出 結(jié)論 有些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象之間可能有相互沖突的情況 應(yīng)將所有實(shí)驗(yàn)結(jié)果綜合起來(lái) 考慮 以最明顯的現(xiàn)象為主 其它作為輔助 2 對(duì)于已非常確定的結(jié)論 可省去后面相關(guān)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 但也可將這些實(shí)驗(yàn) 結(jié)果作為佐證 來(lái)證明結(jié)論的準(zhǔn)確性 3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中用到的所有濾紙 試紙 織物 纖維都要留樣 以證明實(shí)驗(yàn)結(jié) 論的得出 4 對(duì)染料水溶性的判斷尤為重要 一旦判斷失誤 將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的失敗 5 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟中沒(méi)有提到的染料 可以不予考慮 七 思考題七 思考題 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)7 粉狀染料的鑒 別 36 1 若為陽(yáng)離子染料 為何加入單寧酸振蕩會(huì)有沉淀出現(xiàn) 2 若為硫化染料 為何加入氯化亞錫和鹽酸混合液后 潤(rùn)濕的醋酸鉛試紙會(huì) 出現(xiàn)棕黑色斑點(diǎn) 并有臭雞蛋氣味的氣體產(chǎn)生 此為何氣體 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)8 纖維的鑒 別 37 實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn) 8 纖維的鑒別纖維的鑒別 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握常用纖維鑒別的一般方法 燃燒法 溶解法 顯微鏡法和著色法 2 學(xué)習(xí)使用哈氏切片器對(duì)纖維切片 3 了解紅外光譜法鑒別纖維 二 實(shí)驗(yàn)原理二 實(shí)驗(yàn)原理 纖維的鑒別方法基本上可分三類 1 探索性實(shí)驗(yàn) 僅可作為定性參考 如 燃燒法 試劑著色法等 2 經(jīng)典法 比較可靠 如溶解法和顯微鏡法 3 近 代儀器法 運(yùn)用近代儀器作定性鑒別或定量分析 方法可靠 如紅外光譜法 一 燃燒法 一 燃燒法 纖維種類不同 化學(xué)組成不同 因而燃燒特征也不同 根據(jù)纖維接近火焰 時(shí)在火焰中和離開(kāi)火焰后的不同燃燒與熔融情況 燃燒時(shí)的氣味以及燃燒剩余 的顏色 形狀 硬度等來(lái)鑒別纖維 燃燒法是常用的 簡(jiǎn)便快捷的方法 二 試劑著色法 二 試劑著色法 利用含有多種染料及助劑的混合著色劑 對(duì)不同纖維進(jìn)行短時(shí)間染色 由 于各種纖維的化學(xué)結(jié)構(gòu)及超分子結(jié)構(gòu)不同 因此試劑對(duì)纖維的作用不同 染色 后纖維顯現(xiàn)出不同的顏色 可以根據(jù)其色澤的變化來(lái)進(jìn)行纖維鑒別 三 溶解法 三 溶解法 根據(jù)纖維在不同溶劑中 不同條件下 具有不同的溶解特性來(lái)鑒別纖維 四 顯微鏡法 四 顯微鏡法 天然纖維的縱向和橫截面具有不同的形狀 利用顯微鏡在適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù) 下進(jìn)行觀察 對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖片 根據(jù)形狀的不同來(lái)判斷是何種纖維 化學(xué)纖維因 生產(chǎn)工藝的影響 其縱向和橫截面的形狀不規(guī)則 可結(jié)合其它方法綜合判斷 染整工藝原理 I 實(shí)驗(yàn)8 纖維的鑒 別 38 三 實(shí)驗(yàn)用品三 實(shí)驗(yàn)用品 1 儀器 顯微鏡 酒精燈 鑷子 試管 試管架 表面皿 哈式切片器 載玻 片 蓋玻片 2 材料 八種不同類別已知和未知纖維 包括天然纖維 再生纖維和合成纖維 3 用品 著色劑 濃硫酸 70 硫酸 濃鹽酸 15 鹽酸 85 甲酸 65 硝 酸 1M 次氯酸鈉 30 氫氧化鈉 99 DMF 間苯甲酚 甘油 火棉膠 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟 一 燃燒法 一 燃燒法 用鑷子夾住一小束纖維試樣的一端 將纖維的另一端慢慢地接近火焰 觀 察試樣受熱變化情況 熔融收縮 繼續(xù)將試樣伸入火