PHS-2型酸度計使用說明.docx

恩施市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修訂第 1 頁 共7 頁名稱：PHS-2型酸度計操作規(guī)程實施日期 2012/03/20一、儀器的使用方法1儀器的安裝：儀器電源為220V交流市電。儀器的電源插頭如與用戶規(guī)格不符時，用戶可以自行調(diào)換合適的插頭，插頭中的接地線絕對不能與其余二根電源線接錯。用戶在使用此儀器時，請把儀器機箱支架撐好，使儀器與水平面成30o角。在未用電極測量前應(yīng)把配件Q9短路插插入電極插口內(nèi)，這時儀器的量程放在“6”，按下讀數(shù)開關(guān)調(diào)定位紐，使指針指在中間pH7表明電計工作基本正常。2電極安裝：把電極桿裝在機箱上，如電極桿不夠長可以把接桿旋上。將復(fù)合電極插在塑料電極夾上。把此電極夾裝在電極桿上，將Q9短路插頭拔去，復(fù)合電極插頭插入電極插口內(nèi)，電極在測量時，請把電極上近電極帽的加液口橡膠管下移使小口外露，以保持電極內(nèi)KCl溶液的液位差。在不用時，橡膠管上移將加液口套住。3 pH校正：（二點校正方法）由于每支玻璃電極的零電位，轉(zhuǎn)換系數(shù)與理論值有差別，而且各不相同。因此，如要進行pH值測量，必須要對電極進行pH校正，其操作過程如下：（1）開啟儀器電源開關(guān)。如要精密測量pH值，應(yīng)在開電源開關(guān)30分鐘后進行儀器的校正和測量。將儀器面板上的“選擇”開關(guān)置“pH”檔，“范圍”開關(guān)置“6”檔，“斜率”旋紐順時針旋到底（100%處），“溫度”旋紐置此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度。（2）用蒸餾水將電極洗凈以后，用濾紙吸干。將電極放入盛有pH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的燒杯內(nèi)，按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)節(jié)“定位”旋紐，使儀器指示值為此溶液溫度下的標(biāo)準(zhǔn)pH值（儀器上的“范圍”讀數(shù)加上表頭指示值即為pH指示值），在標(biāo)定結(jié)束后，放開“讀數(shù)”開關(guān)，使儀器置于準(zhǔn)備狀態(tài)。此時儀器指針在中間位置。（3）把電極從pH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，用濾紙吸干。根據(jù)你將要測pH值的樣品溶液是酸性（pH7）或堿性（pH7）來選擇pH4或pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。把電極放入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，把儀器的“范圍”置“4”檔（此時為pH4的，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時）或放置“8”檔（此時為pH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時），按下“讀數(shù)”開關(guān)，調(diào)節(jié)“斜率”旋紐，使儀器指示值為該標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在此溶液溫度下的pH值，然后放開“讀數(shù)”開關(guān)。（4）按（2）條的方法再測pH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，但注意此時應(yīng)將“斜率”旋紐維持不動，在按（3）條操作后的位置不變。如儀器的指示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH誤差是符合你將要進行pH測量時的精度要求，則可認(rèn)為此時儀器已校正完畢，可以進行樣品測量。若此誤差不符合你將要進行pH測量時的精度要求，則可調(diào)節(jié)“定位”旋紐至消除此誤差，然后再按（3）條順序操作。一般經(jīng)過上述過程，儀器已能進行pH值的精確測量了。在一般情況下，兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度必須相同，以獲得最佳pH校正效果。4 樣品溶液pH值測量：恩施市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修訂第 2 頁 共7 頁名稱：PHS-2型酸度計操作規(guī)程實施日期 2012/03/20（1）在進行樣品溶液的pH值測量時，必須先清洗電極，并用濾紙吸干。在儀器已進行pH校正以后，絕對不能再旋動“定位”、“斜率”旋紐，否則必須重新進行儀器pH校正。一般情況下，一天進行一次pH校正已能滿足常規(guī)pH測量的精度要求。（2）將儀器的“溫度”旋紐旋至被測樣品溶液的溫度值。將電極放入被測溶液中。儀器的“范圍”開關(guān)置于此樣品溶液的pH值檔上，按下“讀數(shù)”開關(guān)。如表針打出左面刻度線，則應(yīng)減少“范圍”開關(guān)值。如表針打出右面刻度線，則應(yīng)增加“范圍”的開關(guān)值。直至表針在刻度上，此時表針?biāo)甘镜闹导由稀胺秶遍_關(guān)值，即為此樣品溶液pH值。請注意，表面滿刻度值為2pH，最少分度值為0.02pH。希望被測樣品溶液的溫度和用于儀器pH校正的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。這樣能減小由于電極而引起的測量誤差，提高儀器測量精度。5 電極電位的測量：（1）測量電極插頭芯線接“”，參比電極連接線“+”。復(fù)合電極插頭芯線為測量電極，外層為參比電極，在儀器內(nèi)參比電極接線柱已與電極插口外層相接，不必另連線。如測量電極的極性和插座極性相同時，則儀器的“選擇”置“+mV”檔。否則，儀器的“選擇”置“mV”檔。（2）將電極放入被測溶液，按“讀數(shù)”開關(guān)。如儀器的“選擇”置“+mV”時，當(dāng)表針打出右面刻度時，則增加“范圍”開關(guān)值，反之，則減少“范圍”開關(guān)值，直至表針在表面刻度上。如儀器的“選擇”置“mV”時，當(dāng)表針打出右面刻度時，減少“范圍”開關(guān)值。反之，則增加“范圍”開關(guān)值。（3）將儀器的“范圍”開關(guān)值，加上表針指示值，其和再乘以100，即得電極電位值，單位為：mV。電極電位值的極性，當(dāng)儀器的“選擇”開關(guān)置“+mV”檔，則測量電極極性相同于插座極性，反之，則測量電極極性為“”。二、儀器的維護及注意事項儀器必須很好維護，以保證儀器的使用壽命和測量精度，儀器全部采用集成電路，儀器的輸入阻抗很高，因此在使用和存放儀器時，必須注意以下幾條：（1）儀器的輸入端（即復(fù)合電極插口），必須保持清潔，不使用將Q9短路插插入，使儀器輸入處于短路狀態(tài)，這樣能防止灰塵進入，并能保護儀器不受靜電影響。（2）儀器在按下“讀數(shù)”開關(guān)時發(fā)現(xiàn)指針打出刻度時，應(yīng)放開“讀數(shù)”開關(guān)，檢查分檔開位置及其它調(diào)節(jié)器是否適當(dāng)。電極頭是否浸入溶液。如在pH檔時，輸入信號近于pH7或輸入端短路時，分檔開關(guān)應(yīng)在“6”檔，在mV檔時，分檔開關(guān)應(yīng)在“0”mV。（3）調(diào)節(jié)“溫度”旋紐時勿用力過大，以防止移動緊固螺絲的位置，影響pH準(zhǔn)確度。（4）當(dāng)按下讀數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)“定位”旋紐達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是時，即說明電極的不對稱電位很大（大于1pH），或被測緩沖溶液pH值不正確，應(yīng)調(diào)換電極或溶液試之。用儀器測量緩沖溶液誤差較大時，可以用電位差計毫伏值輸入到儀器輸入端。儀器置mV檔。當(dāng)電位差計輸入0，100，200，1400mV時，觀測儀器的指示值，分別情況恩施市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修訂第 3 頁 共7 頁名稱：PHS-2型酸度計操作規(guī)程實施日期 2012/03/20按下面方法調(diào)節(jié)機箱邊的“零點”、“+mV”、“mV”三調(diào)節(jié)器。注意，儀器出廠時已把此三個調(diào)節(jié)器調(diào)整好了，如沒有電位差計，請不要隨便旋動此調(diào)節(jié)器。a.當(dāng)儀器在輸入正負(fù)各檔mV值時，基本上誤差都相同，且極性相同（如都差2mV）可調(diào)節(jié)“零點”調(diào)節(jié)器，以消除此誤差。b.當(dāng)儀器在輸入正負(fù)各檔mV值時，儀器在0mV輸入時誤差很?。ㄐ∮?mV）。但儀器的誤差隨輸入信號變化而改變時，則當(dāng)測“+mV”值時有此誤差，可調(diào)節(jié)“+mV”調(diào)節(jié)器，測“mV”值時有此誤差可調(diào)節(jié)“mV”調(diào)節(jié)器，以消除此誤差。c.當(dāng)儀器在輸入正負(fù)各檔mV值時，儀器在0mV輸入時有一定的誤差（如2mV時），且此誤差隨輸入信號的變化而改變時，則可在儀器輸入0mV時，調(diào)“零點”調(diào)節(jié)器，使儀器指示為0mV，然后輸入1400mV，分別調(diào)節(jié)“+mV”，“mV”調(diào)節(jié)器，使儀器誤差達(dá)到技術(shù)要求即可。經(jīng)過上述過程調(diào)節(jié)，儀器一般就能達(dá)到規(guī)定的技術(shù)要求，如儀器在測量過程中仍有誤差，則要把儀器送到專設(shè)的維修點進行檢驗維修。pH玻璃電極在常規(guī)情況下只能保存、使用一年。三.電極使用維護及注意事項電極使用維護及注意事項：1電極在測量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進行定位校準(zhǔn)，為取得更正確的結(jié)果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被測值愈好。2取下帽后要注意，在塑料保護柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效。3測量完畢，不用時應(yīng)將電極保護帽套上，帽內(nèi)應(yīng)放少量補充液，以保持電極球泡的濕潤。4復(fù)合電極的外參比補充液為3M氯化鉀溶液（附件有：內(nèi)裝3M氯化鉀小瓶一只，用戶只需加入60ml蒸餾水搖勻，此溶液即為外參比補充液），補充液可以從上端小孔加入。5電極的引出端，必須保持清潔和干燥，絕對防止輸出兩端短路，否則將導(dǎo)至測量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。6電極應(yīng)與輸入阻抗較高的酸度計（1012?）配套，能使電極保持良好的特性。7電極避免長期浸在蒸餾水中或蛋白質(zhì)和酸性氟化物溶液中，并防止有機硅油脂接觸。8電極經(jīng)長期使用后，如發(fā)現(xiàn)梯度略有降低，則可把電極下端浸泡在內(nèi)4%HF（氫氟酸）中3-5秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在氯化鉀溶液中浸泡，使之復(fù)新。9 被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質(zhì)，而使電極鈍化，其現(xiàn)象是敏感梯度降低，或讀數(shù)不準(zhǔn)。如此，則應(yīng)根據(jù)污染物質(zhì)的性質(zhì)，以適當(dāng)溶液清洗，使之復(fù)新。注：選用清洗劑時，如能溶解聚碳酸樹脂的清洗液，如四氯化碳，三氯乙烯，四氫呋喃等，則可把聚碳酸樹脂溶解后，涂在敏感玻璃球泡上，而使電極失效，請慎用！污染物質(zhì)和清洗請看下表，供參考。 恩施市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修訂第 4 頁 共 7 頁名稱：PHS-2型酸度計操作規(guī)程實施日期 2012/03/20污染物清洗劑無機金屬氧化物低于1M稀酸有機油脂類物稀洗滌劑（弱堿性）樹脂高分子物質(zhì)酒精、丙酮、乙醚蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液（如食母生片）顏料類物質(zhì)稀漂白液，過氧化氫附錄1：緩沖溶液的配制（1）pH4溶液：用GR鄰苯二甲酸KHC3H4O410.21克，溶解于1000CC的蒸餾水中。（2）pH6.86溶液：用GR磷酸二氫鉀KH2PO43.4克，GR磷酸氫二鈉NHPO3.55克，溶解于1000CC蒸餾水中。（3） pH9.20溶液：用GR硼砂鈉Na2B4O7，10H2O3.81克，溶解于1000CC蒸餾水中。恩施市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修訂第 5 頁 共 7 頁名稱：PHS-2型酸度計操作規(guī)程實施日期 2012/03/20四、PHS-2型酸度計期間核查：1.【目的】規(guī)定了酸度計的期間核查方法，保證其運行正常及日常檢驗綢果準(zhǔn)確。2.【適用范圍】適用于酸度計在使用中或修理后的期間核查。3.【管制區(qū)分】 管制文件 4.【保密區(qū)分】 非保密文件5.【責(zé)任范圍】5.1 品檢部負(fù)責(zé)此文件的制定或修訂。5.2 實驗室經(jīng)培訓(xùn)合格的人員負(fù)責(zé)按本方法對規(guī)定儀器進行期間核查。6.【內(nèi)容】6.1 環(huán)境條件 環(huán)境溫度:1333 相對濕度:85% 標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)的溫度恒定性:0.26.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液（三種標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)pH值見表2）6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液1:25飽和酒石酸氫鉀溶液:在磨口玻璃瓶中裝入蒸餾水和過量的酒石酸氫鉀（分析純）粉末（7g/L），溫度控制中（253），劇烈搖動（2030）min,溶液澄清后，用傾瀉法取清液備用。6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液2:0.05 mol.L-1鄰苯二甲酸氫鉀溶液:稱?。?155）下烘干（23）h的鄰苯二甲酸氫鉀（分析純）10.12g，溶于蒸餾水中，于25下容量瓶中稀釋至1L。6.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液3:0.025 mol.L-1磷酸氫二鈉和0.025 mol.kg-1磷酸二氫鉀混合溶液:分別稱取預(yù)先在（1155）下烘干（23）h的磷酸氫二鈉（分析純）3.533g和磷酸二氫鉀（分析純）3.387g,溶于蒸餾水，于25下在容量瓶中稀釋至1L（如用0.02級以上的儀器，配制溶液用蒸餾水應(yīng)預(yù)先煮沸（15-30）min，以去除溶解的二氧化碳；如購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液為配制好的一定濃度的溶液，按照購買說明書方法定容即可使用）。6.3 核查項目 外觀、儀器示值重復(fù)性、儀器示值誤差等 3 項。恩施市疾病預(yù)防控制中心作 業(yè) 指 導(dǎo) 書文件編號ESCDC/C0052012第 四 版 第4次修訂第 6 頁 共7 頁名稱：PHS-2型酸度計操作規(guī)程實施日期 2012/03/206.4 性能及技術(shù)要求見表1。表1編號核查項目性能要求1儀器示重復(fù)性（pH）0.012儀器示值誤差（pH）0.023外觀1、儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均今。儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無松動、顯示應(yīng)清晰完整。2、儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明其制造廠名、商標(biāo)、名稱、型號、規(guī)格、出廠編號以及出廠日期，銘牌應(yīng)清晰。4玻璃電極應(yīng)無裂紋、爆裂現(xiàn)象，電極插頭應(yīng)清潔、干燥。5參比電極應(yīng)充滿溶液，液接界無吸附雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液能正常滲漏。6.5 核查方法6.5.1 外觀、玻璃電極、參比電極核查通過目視、手感方法檢查。6.5.2 儀器示值誤差核查 用6.2中的任意兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器，測量另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液。重得操作3次，取平均值作為儀器示值，此示值與該溶液在測定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差pH儀器。pH儀器 儀器 pH標(biāo)準(zhǔn)6.5.3 儀器示值重復(fù)性核查儀器用其中兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后，測量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)“校準(zhǔn)”和“測量”操作6次，以單次測量的標(biāo)