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6 2紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)一 儀器的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖及分析過(guò)程1 色散型紅外光光度計(jì) 1 儀器的工作原理儀器組成 光源 吸收池 單色器 檢測(cè)器以及記錄顯示裝置 儀器的工作原理 依據(jù) 光學(xué)零位平衡 圖6 7 色散型紅外分光光度計(jì)工作原理 2 儀器的主要部件a 光源 常用的光源是能斯特?zé)艉凸杼堪?b吸收池c單色器d檢測(cè)器 a 真空熱電偶 是目前紅外分光光度計(jì)中最常用的一種檢測(cè)器 b 高萊池 高萊池是一種靈敏度較高的氣脹式紅外檢測(cè)器 圖6 8 高萊池檢測(cè)器示意圖 c 電阻測(cè)輻射熱計(jì) 將很薄的黑化金屬片 熱敏元件 作受光面 裝在惠斯登電橋的一個(gè)臂上 當(dāng)光照射到受光面上時(shí) 它吸收紅外輻射溫度升高 其電阻值發(fā)生改變 使電橋失去平衡 便有信號(hào)輸出 根據(jù)電阻變化的測(cè)量即是對(duì)紅外輻射強(qiáng)度的測(cè)量 圖6 9 測(cè)熱輻射計(jì) 圖6 10 真空熱電偶 2 傅立葉變換紅外分光光度計(jì) 傅立葉變換紅外分光光度計(jì)是利用干涉的方法 并經(jīng)過(guò)傅立葉變換而獲得紅外光譜的儀器 傅立葉變換紅外光譜的特點(diǎn)a 掃描速度極快b 具有很高的分辨率c 靈敏度高d 其他優(yōu)點(diǎn) 如光譜范圍寬 測(cè)定精度高 重復(fù)性可達(dá)0 1 雜散光干擾小 工作原理 圖6 11傅立葉變換紅外分光光度計(jì)構(gòu)成示意圖 圖6 12用邁克爾干涉儀獲得的多色光干涉圖 二 儀器的主要部件 1 光源a 能斯特?zé)?是由氧化鋯 氧化釔和氧化釷等稀土元素氧化物和混合物加壓燒結(jié)而成 工作溫度1750oC 使用波數(shù)范圍為400 5000cm 1優(yōu)點(diǎn) 1 發(fā)光強(qiáng)度大 2 穩(wěn)定性較好 3 使用壽命6 12個(gè)月 壽命短 缺點(diǎn) 機(jī)械強(qiáng)度較差 價(jià)格昂貴 使用時(shí)要預(yù)熱 b 硅碳棒 由炭化硅燒結(jié)而成 為一實(shí)心棒 中間為發(fā)光部分 工作范圍1200 1400oC波段范圍400 5000cm 1 機(jī)械強(qiáng)度好 堅(jiān)固 壽命長(zhǎng) 發(fā)光面積大 工作前不需要預(yù)熱 圖6 13 2 吸收池 石英 玻璃對(duì)紅外光都有吸收 所以吸收池窗口用一些鹽類的單晶制作 如NaCl KBr和TlBr TlI 要求在特定的恒濕環(huán)境下工作 注意防止和減少吸收池窗口侵蝕 被測(cè)試樣力求干燥 3 單色器4 檢測(cè)器 真空熱電偶 抽真空作用 提高分析靈敏度 減少熱傳導(dǎo) 特點(diǎn) a 具有高度特征性 b 應(yīng)用范圍廣 可分析有機(jī)化合物 無(wú)機(jī)化合物及高聚
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