各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用.doc

各種光譜儀的區(qū)別及應(yīng)用ICP光譜儀，火花直讀光譜儀，光電直讀光譜儀，原子發(fā)射光譜儀，原子吸收光譜儀，手持式光譜儀，便攜式光譜儀，能量色散光譜儀，真空直讀光譜儀？隨著ICP-AES的流行使很多實(shí)驗(yàn)室面臨著再增購(gòu)一臺(tái)ICP-AES，還是停留在原來(lái)使用AAS上的抉擇。現(xiàn)在一個(gè)新技術(shù)ICP-MS又出現(xiàn)了，雖然價(jià)格較高，但I(xiàn)CP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收（GF-AAS）更低的檢出限的優(yōu)勢(shì)。因此，如何根據(jù)分析任務(wù)來(lái)判斷其適用性呢？ ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜（120nm800nm），ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位（amu）的信息。還可測(cè)量同位素測(cè)定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-AES大部份元素的檢出限為110ppb，一些元素也可得到亞ppb級(jí)的檢出限。但由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實(shí)際上會(huì)變差多達(dá)50倍，一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，其實(shí)際檢出限也很差。下面列出這幾種方法的檢出限的比較：這幾種分析技術(shù)的分析性能可以從下面幾個(gè)方面進(jìn)行比較： 容易使用程度 在日常工作中，從自動(dòng)化來(lái)講，ICP-AES是最成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專(zhuān)家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，盡管近年來(lái)在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GF-AAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。 分析試液中的總固體溶解量（TDS）在常規(guī)工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情況下采用不大于0.2%TDS的溶液為佳。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GP-AAS相比，ICP-MS需要更高的稀釋倍數(shù)，折算到原始固體樣品中的檢出限就顯示不出很大的優(yōu)勢(shì)了。 線性動(dòng)態(tài)范圍（LDR）ICP-MS具有超過(guò)105的LDR，各種方法可使其LDR開(kāi)展至108。但不管如何，對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)：高基體濃度會(huì)使分析出現(xiàn)問(wèn)題，而這些問(wèn)題的最好解決方案是稀釋。因此，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量超痕量分析。GF-AAS的LDR限制在102103，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。ICP-AES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)，可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定，ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-AES可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室主、次、痕量元素常規(guī)分析的需要。 精密度ICP-MS的短期精密度一般是13RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。ICP-AES的短期精密度一般為0.31RSD，幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3RSD。GF-AAS的短期精密度為0.55RSD，長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)。 樣品分析能力ICP-MS和ICP-AES的分析能力體現(xiàn)在其可以多元素同時(shí)測(cè)定上。ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。GF-AAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需34分鐘，可以無(wú)人自動(dòng)工作，可保證其對(duì)樣品的分析能力。 運(yùn)行的費(fèi)用ICP-MS運(yùn)行費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件如渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器有一定的使用壽命而且需要更換。ICP-AES主要是霧化器與炬管的消耗，這和ICP-MS一樣，其使用壽命是相同的。GF-AAS則主要是石墨管的使用壽命及其費(fèi)用。這三種技術(shù)均使用Ar氣，其消耗量是一筆相當(dāng)?shù)馁M(fèi)用，ICP技術(shù)的Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GP-AAS?？梢钥闯鲞@些技術(shù)是相互補(bǔ)充的，沒(méi)有一種技術(shù)能滿足所有的分析要求，只有某一種技術(shù)稍優(yōu)于另一種技術(shù)的地方。所以要具體看你的工作需要了。火花直讀、光電直讀都是直讀光譜儀，主要用于合金鑄造加工類(lèi)分析，爐前分析尤其適合。真空直讀是指直讀光譜儀中加入抽真空，可以用來(lái)分析S、C等空氣中存在的元素。手持式光譜儀一般應(yīng)該為手持式X熒光光譜儀，主要用于礦產(chǎn)開(kāi)發(fā)等野外作業(yè)。能量色散型光譜儀屬于X熒光光譜儀，這里說(shuō)的是臺(tái)式，區(qū)別于手持式，比較適合常量元素分析，定性很方便，現(xiàn)在很多企業(yè)做RoHS檢測(cè)都選擇這類(lèi)儀器，比較經(jīng)濟(jì)，容易上手。還有一種是波長(zhǎng)色散熒光光譜儀，在水泥等行業(yè)中應(yīng)用非常廣泛。原子吸收大家應(yīng)該都比較清楚，由于操作方面比較麻煩，現(xiàn)在多用來(lái)分析元素量少的樣品，也由于價(jià)格比較實(shí)惠，在企業(yè)中的應(yīng)用還是非常廣泛，原子吸收有火焰和石墨爐的。ICP光譜儀屬于原子