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實(shí)驗(yàn)化學(xué)思考題參考答案實(shí)驗(yàn)化學(xué)思考題參考答案1從茶葉中提取咖啡因1、進(jìn)行升華提純時(shí)應(yīng)注意哪些問題？P62答：進(jìn)行升華提純時(shí)應(yīng)注意如下幾個(gè)問題：(1) 蒸發(fā)皿上應(yīng)蓋一張刺有許多小孔的濾紙；(2) 濾紙上罩一個(gè)大小合適的玻璃漏斗，且漏斗頸部須塞一小團(tuán)棉花；(3) 隔著石棉網(wǎng)加熱時(shí)應(yīng)小心調(diào)節(jié)火焰，控制溫度低于升華物質(zhì)的熔點(diǎn)，使其慢慢升華。（4）冷卻100左右，才能揭開漏斗和濾紙。2、 升華提純咖啡因時(shí)，升華溫度應(yīng)控制在什么范圍內(nèi)？P139答：120C238C。3、 用熱水提取咖啡因時(shí)，加入碳酸鈣的作用是什么？答：加入碳酸鈣的作用是除去茶葉中的酸性物質(zhì)。4、咖啡因?yàn)槭裁纯梢杂蒙A法分離提純？除了用升華法，還可以用什么方法提純？答：因?yàn)榭Х纫蛟?00C時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，120C時(shí)升華相當(dāng)顯著，至178C迅速升華，所以可以用升華法分離提純咖啡因。除了用升華法，還可以用濃縮、重結(jié)晶的方法提純（溶于熱水）。2從煙草中提取煙堿1、與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾有何特點(diǎn)？在什么情況下采用水蒸汽蒸餾的方法進(jìn)行分離提??？P46答：特點(diǎn)：在不溶或難溶于水但有一定蒸氣壓的有機(jī)物中通入水蒸氣，使有機(jī)物在低于100溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來(lái)。適用情況：(1) 含有大量樹脂狀或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用普通蒸餾或萃取等方法都難以分離的混合物。(2) 從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體。(3) 某些在常壓下蒸餾可與雜質(zhì)分離，但其本身易被破壞的高沸點(diǎn)有機(jī)物。(4) 從某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸餾提純的有機(jī)物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水；與水長(zhǎng)時(shí)間煮沸不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100C左右時(shí)，待提純物應(yīng)具有一定的蒸汽壓（一般不少于1.3332 kPa）。2、 停止水蒸汽蒸餾時(shí)，為什么要先打開螺絲夾，再停止加熱？P47答：停止水蒸汽蒸餾時(shí)，先打開螺絲夾，再停止加熱，可以防止發(fā)生倒吸現(xiàn)象。3、 水蒸汽蒸餾提取煙堿時(shí)，為什么要用NaOH中和至明顯堿性？答：在提取液中加入NaOH中和至明顯堿性，目的是讓煙堿鹽酸鹽完全與NaOH反應(yīng)而使煙堿游離出來(lái)，否則煙堿不能被蒸出。4、 安全管為什么不能抵至水蒸汽發(fā)生器的底部？答：安全管是用來(lái)調(diào)節(jié)水蒸汽發(fā)生器內(nèi)部的壓力，如果抵至發(fā)生器的底部，則系統(tǒng)發(fā)生阻塞，無(wú)法與大氣完全相通，不能起到安全的作用。5、 蒸餾過程中若發(fā)現(xiàn)水從安全管頂端噴出或發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)如何處理？ 答：蒸餾過程中若發(fā)現(xiàn)水從安全管頂端噴出或發(fā)生倒吸現(xiàn)象，應(yīng)立即打開螺絲夾，然后移去熱源，排除不良現(xiàn)象后再繼續(xù)加熱。3紙色譜分離氨基酸1、在濾紙條上記錄原點(diǎn)位置時(shí)，為什么用鉛筆而不用鋼筆？答：因?yàn)殇摴P筆水含有有機(jī)物會(huì)影響樣品的分離，所以不用鋼筆。2、為什么紙色譜點(diǎn)樣點(diǎn)的直徑不得超過0.3 cm？斑點(diǎn)過大或點(diǎn)樣量過大有什么弊?。繛槭裁?？答：如果點(diǎn)樣點(diǎn)的直徑太大，則左右兩側(cè)的樣品就可能混交在濾紙條的中部，這樣就達(dá)不到好的分離效果。斑點(diǎn)過大或點(diǎn)樣量過大也是同樣的弊病，這樣畫斑點(diǎn)中心位置時(shí)就會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。3、紙色譜的展開劑中，為什么要含有一定比例的水？紙色譜的展開為何要在密閉的容器中進(jìn)行？答：展開劑中含一定比例的水是作為固定相，使混合樣品中各組分在水中和有機(jī)相的溶解度不同，從而達(dá)到分離的目的。在密閉容器中進(jìn)行展開可以防止流動(dòng)相揮發(fā)，使展開劑的組成在展開的短時(shí)間內(nèi)保持恒定。4、上行展開時(shí)，樣品點(diǎn)為什么必須處在展開劑的液面之上？答：樣點(diǎn)應(yīng)保持在液面之上，這樣可以防止樣品在展開之前就部分溶解到展開劑中。5、單獨(dú)的氨基酸的Rf值與在混合液中該氨基酸的Rf值是否相同？為什么？P57答：相同。只要展開劑的組成相同，則同一種物質(zhì)在同一有機(jī)相的溶解度就相同，所以，在相同條件下展開的距離就不變，所計(jì)算出來(lái)的Rf值就會(huì)相同了。4熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測(cè)定1第一次使用過的熔點(diǎn)測(cè)定管，能否等到樣品凝固后用于第二次測(cè)量？答：不行。因?yàn)榈谝淮螠y(cè)量固體溶解時(shí)有些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生部分分解，有些則會(huì)轉(zhuǎn)變成具有不同熔點(diǎn)的其他結(jié)晶形式。2下列各種情況對(duì)熔點(diǎn)的測(cè)定有何影響？答：(1)毛細(xì)管未完全熔封：則浴液會(huì)流進(jìn)樣品中，熔點(diǎn)提前，熔程增長(zhǎng)；(2)毛細(xì)管不大干凈；則熔點(diǎn)降低，熔程變長(zhǎng)； (3)加熱太快：則初熔不準(zhǔn)確，熔程不明顯；(4)樣品裝得不緊密：則熔程增長(zhǎng)； (5)毛細(xì)管壁太厚：傳熱慢，則熔點(diǎn)升高。5粗食鹽的提純1在除去Ca2、Mg2和SO42-時(shí)，為什么要先加入BaCl2溶液，然后依次加入NaOH、Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？答：先加入BaCl2溶液，這樣就可以先除去SO42-離子；再加入NaOH、Na2CO3溶液，則過量的Ba2離子可以連同Ca2和Mg2一起除去。如果先加入Na2CO3溶液，則會(huì)引入雜質(zhì)Ba2離子。2當(dāng)加入沉淀劑分離SO42-、Ca2、Mg2和Ba2等離子時(shí)，加熱和不加熱對(duì)沉淀分離有何影響？答：加熱可以促使沉淀物的顆粒長(zhǎng)得更大而易于沉降，減少雜質(zhì)的吸附量，便于過濾分離。310 g食鹽溶解在50 mL水中，所配溶液是否飽和？為什么不配制成飽和溶液？答：不飽和。如果配成飽和溶液，加熱時(shí)會(huì)因溶劑揮發(fā)、溶液變成過飽和而使食鹽提前結(jié)晶，且沉淀時(shí)容易發(fā)生共沉淀現(xiàn)象而影響分離和提純的效果。4 如何檢驗(yàn)Ca2、Mg2和SO42-離子沉淀完全？答：待沉淀沉降后，沿容器內(nèi)壁往上層清液中加入1 2滴沉淀劑（Na2CO3、NaOH和BaCl2），若不出現(xiàn)渾濁，表示沉淀完全；若出現(xiàn)渾濁，表示沉淀未完全；應(yīng)繼續(xù)滴加沉淀劑直至沉淀完全。6苯甲酸的提純1、簡(jiǎn)述重結(jié)晶的主要步驟及各步的主要目的？P39-42答：重結(jié)晶的主要步驟及各步的主要目的為：(1)制備熱溶液，使被提純固體物溶解；(2)脫色，除去帶色雜物質(zhì)；(3)熱過濾，趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)；(4)晶體的析出、分離和洗滌，使晶體與母液分離，提純固體有機(jī)物。 2、怎樣選用重結(jié)晶的溶劑？重結(jié)晶時(shí)溶劑為什么不能用得太多或太少？P39-41答：重結(jié)晶時(shí)溶劑的選用依據(jù)為：(1)不與待提純的化合物起化學(xué)反應(yīng)；(2)在較高溫度時(shí)能溶解多量的待提純物質(zhì)，而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該物質(zhì)；(3)對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常小或非常大；(4)容易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離除去；(5)能給出較好的結(jié)晶；(6)價(jià)格低，無(wú)毒或毒性很小，易回收，操作安全。 溶劑用量太多會(huì)造成溶質(zhì)的損失；溶劑用量太少，熱過濾時(shí)，因溶劑的揮發(fā)、溫度下降使溶液變成過飽和，造成過濾時(shí)在濾紙上析出晶體，從而影響收率。因此溶劑用量不能太多，也不能太少，一般比需要量多15 % 20 %左右。3、活性炭為什么要在固體完全溶解后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？注釋3答：等固體完全溶解再加入活性炭，樣品就不會(huì)被包夾在活性炭的孔隙中。不能在溶液沸騰時(shí)加入活性炭，否則會(huì)產(chǎn)生暴沸。 4、冷卻過程中不結(jié)晶怎么辦？出現(xiàn)油狀物又如何處理？P41答：冷卻過程中不結(jié)晶，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入該化合物的結(jié)晶作為晶種，促使晶體較快地析出；也可將過飽和溶液放置冰箱內(nèi)較長(zhǎng)時(shí)間，促使結(jié)晶析出。出現(xiàn)油狀物則將溶液加熱重新溶解，之后慢慢冷卻。5、濃縮或迅速冷卻母液可得到一些晶體，其純度如何？為什么？P41答：純度不高。因?yàn)檠杆倮鋮s，往往得到細(xì)小的晶體，表面積大，表面吸附雜質(zhì)較多，純度也就下降了。6、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)注意些什么？答：洗滌固體時(shí)應(yīng)先停止抽濾，然后用少量蒸餾水洗滌，再抽濾至干。7工業(yè)酒精的蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定1在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意哪些問題？P43-44答：進(jìn)行蒸餾操作時(shí)應(yīng)注意如下幾個(gè)問題：(1) 蒸餾前必須加入沸石防止暴沸。(2) 安裝儀器應(yīng)根據(jù)酒精燈外焰確定鐵圈的高度，按照“從下到上，從左到右”順序安裝，拆卸時(shí)則相反；溫度計(jì)水銀球的上緣恰好與蒸餾瓶支管的下緣在同一水平線上；除接液管與接受瓶之間外，整個(gè)裝置中的各部分都應(yīng)裝配緊密，防止有蒸氣漏出而造成產(chǎn)品損失或其它危險(xiǎn)。(3) 先通冷凝水后加熱；蒸餾結(jié)束時(shí)先移去熱源后關(guān)閉冷凝水。(4) 加熱速度要適當(dāng)，使餾出液的蒸出速度為1 2滴S-1為宜。 2蒸餾時(shí)加入沸石的作用時(shí)什么？如果蒸餾前忘記加沸石，液體接近沸點(diǎn)時(shí)，你將如何處理？當(dāng)重新進(jìn)行蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？為什么？P45答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦發(fā)現(xiàn)沒有加沸石，則應(yīng)立即停止加熱，等溶液稍微冷卻后再補(bǔ)加沸石（接近沸點(diǎn)溫度時(shí)不能補(bǔ)加!），然后繼續(xù)加熱。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)橛眠^的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填滿了，再使用時(shí)就起不了防止暴沸的效果。3在蒸餾過程中，為什么要控制蒸餾速度為每秒12滴？蒸餾速度過快時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？注釋2 P46答：為了使溫度計(jì)水銀球上總附有液滴，以保持氣液兩相平衡；蒸餾速度過太快，會(huì)使蒸氣過熱，破壞氣 - 液平衡，影響分離效果，且蒸餾燒瓶頸過熱，測(cè)得的沸點(diǎn)偏高。（蒸餾速度太慢，則頸部蒸汽不足，測(cè)得的沸點(diǎn)偏低。）4溫度計(jì)水銀球的上部為什么要與蒸餾支管的下限在同一水平上？過高或過低會(huì)造成什么結(jié)果？答：因?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)的溫度計(jì)就是用來(lái)測(cè)蒸餾出的蒸汽的溫度，該蒸汽一到蒸餾支管的下限即進(jìn)入冷凝管，然后被冷凝為液體滴入接受瓶，如果水銀球放置過高則所測(cè)沸點(diǎn)偏低，太低則沸點(diǎn)偏高。5純粹的液體化合物在一定壓力下有固定的沸點(diǎn)，若某液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是純物質(zhì)？為什么？P43答：純粹的液體有機(jī)化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的物質(zhì)不一定都是純物質(zhì)。這是因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，這些混合物也具有固定的沸點(diǎn)。8HAc電離度與電離常數(shù)的測(cè)定1測(cè)定HAc溶液的pH值時(shí)，為什么要采取濃度從稀到濃的順序？答：采取濃度從稀到濃的順序可以減少誤差，并保證儀器測(cè)定及顯示讀數(shù)的靈敏度。2如何確定酸度計(jì)已校正好？P74答：先將電極浸在第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器使儀器顯示該緩沖溶液的pH值，然后用蒸餾水沖洗電極，用濾紙吸干電極表面水分后將電極浸在第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器使儀器顯示該緩沖溶液的pH值，則可認(rèn)為酸度計(jì)已校正好。9電解質(zhì)溶液1NaH2PO4與Na2HPO4的混合溶液是否為緩沖溶液？答：NaH2PO4與Na2HPO4的混合溶液是緩沖溶液。2怎樣防止鹽類水解？答：適當(dāng)降低溫度或加入含有與鹽組成相同離子的強(qiáng)酸或強(qiáng)堿都可以防止鹽類水解。3離心分離操作中應(yīng)注意什么問題？答：離心操作時(shí)，離心管應(yīng)對(duì)稱放入，離心管所盛液體體積相當(dāng)；離心時(shí)要蓋好蓋子；離心機(jī)的轉(zhuǎn)速開始時(shí)由慢到快，結(jié)束時(shí)應(yīng)緩慢調(diào)低轉(zhuǎn)速；等離心機(jī)穩(wěn)定了，才可以伸手取出離心管。4在分步沉淀中溶度積較小的難溶電解質(zhì)一定先析出沉淀嗎？舉例說明。答：不一定。分步沉淀的次序?yàn)椋盒枰恋韯舛容^小的難溶電解質(zhì)先析出沉淀，需要沉淀劑濃度較大的后析出沉淀。如果溶液中溶度積較小的難溶電解質(zhì)離子濃度很小，需要沉淀劑濃度比較大就會(huì)后析出沉淀；反之，如果溶液中溶度積較大的難溶電解質(zhì)離子濃度很大，需要沉淀劑濃度比較較就會(huì)先析出沉淀；10氧化還原反應(yīng)1、 H2O2為什么既具有氧化性又具有還原性？答：因?yàn)镠2O2中的氧元素O呈 -1價(jià)，既可以被氧化成0價(jià)的氧單質(zhì)O2，表現(xiàn)還原性，又可以被還原為 2價(jià)的氧離子O2-，表現(xiàn)氧化性，所以H2O2既具有氧化性又具有還原性。2、 以KMnO4為例，說明介質(zhì)酸度對(duì)氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響。答：KMnO4和Na2SO