水質(zhì)方法驗證報告——火焰原子吸收分光光度法(修復的)匯編.doc

方 法 驗 證 報 告 方法名稱：火焰原子吸收分光光度法方法來源：GB11911-89 GB7475-87 GB11912-89 GB11905-89水和廢水第四版增補版（火焰原子吸收法）總鉻的測定分析項目：銅 鉛 鋅 鎘 鐵 錳 鈣 鎂 鉻 鎳驗證實驗室：四川同一環(huán)境監(jiān)測有限公司原子吸收實驗室一、實驗室基本情況表1-1 參加驗證人員情況登記表姓名性別年齡職務或職稱所學專業(yè)參加分析工作年份平常承擔分析項目驗證方法名稱汪勇男43高級工程師化學分析23金屬測定等王艷玲女35工程師化學工程15金屬測定等高畔女22環(huán)境工程1金屬測定等安小健男22農(nóng)業(yè)科學與環(huán)境1金屬測定等注：參加驗證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨立完成整個分析過程。表1-2 使用儀器情況登記表儀器名稱儀器廠家、規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定備注采樣儀器、設(shè)備前處理儀器、設(shè)備容量瓶是移液管是比色管是量筒是燒杯是分析儀器、設(shè)備火焰原子吸收分光光度儀北京普析TAS-990AFG23-0998-01-0078正常是無油空氣壓縮機北京普析AC-1Y型070220411正常乙炔高純正常元素燈正常注：儀器包括采樣、前處理、分析過程涉及到的所有儀器，例如液液萃取振蕩儀、微波消解、氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀、原子吸收等。表1-3 使用試劑及溶劑登記表名稱廠家、規(guī)格有效期開瓶日期純化處理方法備注標準溶液、質(zhì)控樣、替代物、內(nèi)標、標準參考物質(zhì)銅標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鉛標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鋅標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鎘標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鐵標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無錳標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鈣標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鎂標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中，1000ugml20142014/7.26無鉻標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無鎳標準溶液國家有色金屬及電子材料分析測試中心，1000ugml20142014/7.26無溶劑、試劑硝酸成都聯(lián)合化工，分析純20142014/7.25無硝酸成都聯(lián)合化工，優(yōu)級純20142014/7.26無鹽酸成都聯(lián)合化工，優(yōu)級純20142014/7.26無注：試劑包括標準溶液、標準樣品、替代物、內(nèi)標、保存劑、萃取試劑等二、全程序空白實驗表2 全程序空白測定值序號目標化合物平行測試結(jié)果（ Abs ）平均值abs相對標準偏差%備注1234561銅0.0060.0060.0050.0050.0050.0050.0053.32鉛0.0050.0050.0040.0050.0040.0040.004143鋅0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.0004鎘0.0060.0060.0060.0060.0060.0060.006115鐵0.0050.0060.0050.0050.0050.0050.005116錳0.0050.0050.0050.0060.0050.0050.0054.17鈣0.0060.0060.0060.0070.0060.0060.006128鎂0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.000809鉻0.0000.0000.0000.0000.0000.0000.0008.110鎳0.0020.0020.0020.0020.0020.0020.00220注：空白樣品中有目標化合物檢出但低于檢出限的，填報測試值，并在備注中標記“B”，并注明檢出限，在報告后附上全程序空白譜圖。三、標準樣品實驗、方法線性范圍表3 化合物保留時間及線性范圍序號目標化合物保留時間線性范圍線性方程相關(guān)系數(shù)1銅0.252.5C=6.02A-0.0340.99952鉛0.510C=57.1A-0.1550.99953鋅0.100.50C=14.7A-0.0200.99954鎘0.051C=4.11A-0.0540.99915鐵0.55C=11.5A-0.1320.99936錳0.050.8C=2.79A-0.0070.99987鈣0.55.0C22.2A-0.1160.99968鎂0.010.3C=0.740A-0.0040.99929鉻0.5005.000C=21.5A-0.2940.999310鎳0.54.0C=14.0A-0.0410.9994注：色譜分析方法的，需要調(diào)整色譜分析條件，使目標化合物更好分離，不影響定性和定量，在報告后附上標準樣品的譜圖，并附儀器生成的標準曲線報告。四、方法檢出限、測定下限測試表4 方法檢出限、測定下限數(shù)據(jù)表平行樣品編號化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注CuPbZnCdFeMn測定結(jié)果ug/ml10.0840.1300.0200.0360.0530.03820.0870.1300.0290.0380.0390.03530.0900.0730.0340.0380.0420.03140.0870.1300.0280.0380.0390.02850.0850.0730.0300.0380.0400.02760.0850.0730.0270.0380.0430.03070.0850.1300.0280.0390.0380.030平均值（單位）ug/ml0.0860.1050.0280.0380.0420.031標準偏差Si（單位）0.0020.0300.0040.00090.0050.0039t值3.1433.1433.1433.1433.1433.143檢出限（單位ug/ml）0.0060.090.0120.0030.020.01測定下限（單位ug/ml）0.0240.40.050.010.080.04注：表中計算公式及檢出限測試要求來源于環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術(shù)導則（HJ 168-2010），化合物數(shù)量超過3個，可增加表格。平行樣品編號化合物1化合物2化合物3化合物4化合物5化合物6備注CaMgNiCr測定結(jié)果ug/ml10.1260.0020.0280.23620.0830.0010.0250.23130.0870.0020.0260.20640.0870.0010.0280.20650.1020.0010.0260.20460.0970.0030.0310.21170.0970.0020.0330.207平均值（單位）ug/ml0.0970.0020.0280.214標準偏差Si（單位）0.0140.00080.00290.013t值3.1433.1433.1433.143檢出限（單位ug/ml）0.040.0030.0090.04測定下限（單位ug/ml）0.20.010.040.2五、方法精密度測試表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0490.1760.412銅20.0490.1760.41230.0490.1760.41240.0490.1760.41350.0480.1750.41160.0490.1760.412平均值（ug/ml）0.2591.0262.451標準偏差Si（單位）0.00040.00070.0016相對標準偏差RSDi0.850.380.39注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0180.0630.104鉛20.0170.0610.10430.0190.0620.10540.0180.0630.10350.0180.0630.10460.0180.0630.104平均值（ug/ml）0.4682.0523.528標準偏差Si（單位）0.00030.00060.0007相對標準偏差RSDi1.80.990.67注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0440.0810.024鈣20.0430.0810.02430.0440.0820.02540.0440.0820.02550.0440.0820.02560.0450.0820.025平均值（ug/ml）1.0032.0070.517標準偏差Si（單位）0.00090.00150.0010相對標準偏差RSDi2.11.94.2注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0440.0830.135鎘20.0440.0830.13530.0450.0830.13540.0450.0810.13650.0440.0830.13560.0430.0830.135平均值（ug/ml）0.0660.1700.307標準偏差Si（單位）0.00030.00120.0012相對標準偏差RSDi0.631.40.89注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.1030.1530.200鉻20.1030.1530.20130.1040.1530.20040.1040.1520.20050.1040.1520.20060.1040.1530.201平均值（ug/ml）1.9513.0014.017標準偏差Si（單位）0.00270.00230.0036相對標準偏差RSDi2.61.51.8注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0130.0230.034鋅20.0130.0230.03430.0130.0230.03540.0130.0230.03450.0120.0210.03460.0120.0220.034平均值（ug/ml）0.1630.3160.477標準偏差Si（單位）0.00060.00050.0001相對標準偏差RSDi4.32.00.35注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0750.1460.388鎂20.0750.1460.38930.0760.1470.38940.0760.1470.38950.0760.1470.38960.0760.1470.389平均值（ug/ml）0.0520.1050.285標準偏差Si（單位）0.00060.00100.0039相對標準偏差RSDi0.770.690.99注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0400.1420.211錳20.0400.1420.21030.0400.1430.21040.0400.1430.21150.0410.1430.21160.0410.1430.211平均值（ug/ml）0.1050.3910.580標準偏差Si（單位）0.00040.00100.0006相對標準偏差RSDi1.00.730.27注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0410.0740.223鎳20.040.0740.22430.040.0740.22440.0410.0740.22350.0410.0730.22360.0410.0730.222平均值（ug/ml）0.5291.0033.090標準偏差Si（單位）0.00030.00060.0036相對標準偏差RSDi0.640.761.6注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3。化合物多時，增加表格。表5精密度測試數(shù)據(jù)平行號試樣備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3測定結(jié)果（Abs）10.0650.2330.431鐵20.0660.2340.43230.0660.2340.43240.0660.2340.43250.0660.2340.43260.0660.2340.432平均值（ug/ml）0.5042.0103.771標準偏差Si（單位）0.00020.00070.0048相對標準偏差RSDi0.350.311.1注：試樣濃度在測定上下限范圍內(nèi)取值，范圍盡量寬，濃度1濃度2濃度3?；衔锒鄷r，增加表格。六、方法準確度測試表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3銅測定結(jié)果（Abs）10.0770.1440.61220.0780.1450.60430.0790.1470.62840.0780.1480.60250.0790.1470.61660.0790.1480.606平均值(ug/ml）0.5011.0915.029有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）0.5001.0005.000相對誤差 %0.29.10.6表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鉛測定結(jié)果（Abs）10.0370.0960.18020.0380.0970.17930.0380.0990.18040.0390.1000.18050.0380.0990.18160.0380.0990.180平均值(ug/ml）2.0265.06210.143有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）2.0005.00010.000相對誤差 %1.31.431.24表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鈣測定結(jié)果（Abs）10.05000.0940.18520.0500.0940.18430.0510.0950.18440.0500.0950.18550.0500.0950.18560.0500.0950.185平均值(ug/ml）1.0021.9813.976有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）1.0002.0004.000相對誤差 %0.2-0.95-0.6表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鎘測定結(jié)果（Abs）10.0930.1350.26420.0920.1360.26430.0940.1370.26340.0930.1360.26250.0940.1340.26660.0930.1350.264平均值(ug/ml）0.3190.4951.025有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）0.3000.5001.000相對誤差 %6.312.5表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鉻測定結(jié)果（Abs）10.0620.1080.20020.0620.1080.20030.0620.1090.20040.0620.1090.19950.0630.1090.19960.0610.1090.200平均值(ug/ml）1.0382.0604.017有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）0.00050.00090.0036相對誤差 %0.840.811.8表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鋅測定結(jié)果（Abs）10.0080.0230.02820.0080.0220.02830.0080.0220.02940.0080.0210.02950.0090.0220.02960.0070.0220.029平均值(ug/ml）0.1000.3060.408有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）0.1000.3000.400相對誤差 %022表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鎂測定結(jié)果（Abs）10.1570.2830.62620.1570.2830.62730.1570.2840.62040.1570.2840.63050.1580.2830.62460.1570.2830.626平均值(ug/ml）0.0770.1900.497有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）0.1000.2000.500相對誤差 %-23-5-0.6表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3錳測定結(jié)果（Abs）10.0200.0730.21920.0190.0730.21830.0190.0740.21840.0200.0740.21950.0200.0740.21960.0200.0740.219平均值(ug/ml）0.0480.1980.603有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）0.0500.2000.600相對誤差 %-4-10.5表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鎳測定結(jié)果（Abs）10.0790.1500.21320.0790.1500.21230.0780.1510.21240.0790.1510.21350.0790.1510.21360.0790.1510.213平均值(ug/ml）1.0722.0802.952有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）1.0002.0003.000相對誤差 %7.24.1-1.6表6-1有證標準物質(zhì)/標準樣品測試數(shù)據(jù)平行號有證標準物質(zhì)/標準樣品備注濃度（含量）1濃度（含量）2濃度（含量）3鐵測定結(jié)果（Abs）10.1130.2950.43020.1130.2930.43630.1120.2910.43640.1130.2910.43050.1120.2910.43860.1110.2930.435平均值(ug/ml）1.1033.1774.818有證標準物質(zhì)/標準樣品濃度（ug/ml）1.0003.0005.000相對誤差 %10.35.9-3.64表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0480.0920.1760.3400.1760.411銅20.0490.0920.1760.3400.1760.41230.0490.0920.1770.3400.1770.41240.0490.0920.1770.3400.1770.41250.0490.0920.1760.3400.1760.41360.0490.0920.1760.3410.1760.412平均值、 (ug/ml）0.2590.5191.0262.0121.0262.451加標量（ug/ml）0.2501.0001.500加標回收率%10498.695.0注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0180.0310.0630.1440.1040.226鉛20.0180.0320.0620.1450.1040.22630.0180.0330.0630.1450.1050.22740.0180.0330.0630.1450.1030.22750.0180.0330.0630.1450.1040.22760.0180.0330.0630.1450.1040.227平均值、 (ug/ml）0.4680.9892.0524.9713.5287.899加標量（ug/ml）0.5003.0004.500加標回收率%10497.097.0注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0240.0430.0800.1920.0440.062鈣20.0240.0430.0810.1930.0430.06030.0250.0440.0820.1940.0440.06140.0250.0440.0820.1940.0440.06250.0250.0440.0820.1940.0440.06260.0250.0440.0820.1940.0450.063平均值、 (ug/ml）0.5171.0052.0074.9651.0031.486加標量（ug/ml）0.5003.000.500加標回收率%97.698.696.6注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0540.0910.1350.2050.1650.282鎘20.0540.0920.1350.2050.1640.28230.0550.0930.1340.2060.1660.28340.0550.0930.1360.2060.1660.28350.0550.0930.1350.2060.1660.28360.0550.0930.1350.2060.1660.283平均值、 (ug/ml）0.0970.1950.3070.4970.3910.700加標量（ug/ml）0.1000.2000.300加標回收率%98100103注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.1030.1510.1530.2000.1980.245鉻20.1030.1510.1530.2010.1980.24530.1040.1520.1530.2010.1980.24440.1040.1520.1520.2010.1990.24550.1040.1520.1530.2000.1980.24560.1040.1520.1530.2010.1980.245平均值、 (ug/ml）1.9512.9733.0014.0233.9594.976加標量（ug/ml）1.0001.0001.000加標回收率%102102102注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0080.0140.0150.0290.0210.035鋅20.0070.0140.0140.0280.0210.03630.0070.0150.0150.0280.0220.03640.0080.0150.0150.0290.0220.03650.0090.0150.0150.0290.0220.03660.0080.0150.0150.0290.0220.036平均值、 (ug/ml）0.1030.2040.2040.4030.3060.503加標量（ug/ml）0.1000.2000.200加標回收率%10110098注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0750.1460.1460.2860.2810.406鎂20.0750.1470.1460.2860.2800.40630.0760.1480.1470.2870.2810.40740.0760.1480.1470.2870.2810.40650.0760.1480.1470.2870.2810.40560.0760.1480.1470.2870.2810.406平均值、 (ug/ml）0.0520.1050.1050.2080.2040.296加標量（ug/ml）0.0500.1000.100加標回收率%10610392注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0410.0720.1410.2120.3100.275錳20.0400.0730.1430.2120.2100.27630.0400.0730.1440.2130.2110.27740.0410.0730.1430.2130.2110.27750.0400.0730.1430.2130.2110.27760.0400.0730.1420.2130.2110.277平均值、 (ug/ml）0.1050.1970.3910.5860.5800.766加標量（ug/ml）0.1000.2000.200加標回收率%92.097.593.0注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0410.0750.0740.1450.2230.286鎳20.0400.0750.0740.1450.2240.28630.0400.0760.0740.1460.2240.28740.0410.0760.0740.1460.2230.28750.0410.0750.0730.1460.2230.28760.0410.0750.0730.1460.2220.287平均值、 (ug/ml）0.5291.0171.00362.0083.0903.980加標量（ug/ml）0.5001.0001.000加標回收率%97.6100.589注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。表6-2實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號實際樣品備注樣品1樣品2樣品3樣品加標樣樣品加標樣樣品加標樣測定結(jié)果(Abs）10.0650.1230.2330.3390.3430.461鐵20.0660.1230.2320.3380.3430.46030.0660.1240.2340.3390.3440.46040.0660.1240.2340.3390.3440.46150.0660.1240.2340.3390.3440.46160.0660.1240.2340.3390.3440.461平均值、 (ug/ml）0.5041.0262.0102.9482.9894.031加標量（ug/ml）0.5001.0001.000加標回收率%10494104注：樣品1、樣品2、樣品3是不同性質(zhì)的樣品，如地表水、工業(yè)廢水、生活廢水。七、質(zhì)量控制自查情況表7 質(zhì)量控制情況序號自查項目自查情況備注1作業(yè)指導書請另附附件有無編制作業(yè)指導書2方法驗證報告填寫附表16有無進行方法驗證，是否形成報告3采樣器皿準備清洗條件采樣器材質(zhì)4樣品保存條件203清洗條件樣品瓶材質(zhì)、規(guī)格保存劑添加情況、保存運輸條件5樣品保存期限樣品儲存期限，如需同時萃取請注明萃取液保存期限6替代物回收范圍7空白加標回收率范圍/8樣品加標回收率范圍/9加標分析頻次例如每10個樣品分析1個加標樣品，那么頻次即為10%10實驗室空白分析頻次例如每10個樣品分析1個實驗室空白，那么頻次即為10%11儀器連續(xù)校準分析頻次12連續(xù)分析多少個樣品或連續(xù)分析多長時間后做1次連續(xù)校準12檢出限確定方法MDL=0.01b和MDL=t（n-1，0.99）S計算方法依據(jù)注; 采樣器皿準備、樣品保存條件、樣品保存期限、替代物回收范圍、空白加標回收率范圍、樣品加標回收率范圍、加標分析頻次、實驗室空白分析頻次、儀器連續(xù)校準分析頻次、檢出限確定方法請直接填寫表7中。八、方法驗證結(jié)論（1）各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準確度的測試結(jié)果匯總（見表8方法驗證匯總表）；（2）驗證過程中異常值的解釋、更正或提出的情況及理由；無（3）方法各特性指標是否達到預期要求；達到預期（4）根據(jù)實驗室分析情況，評價方法，考慮是否需要對方法進行改進及理由。在分析方法線性范圍內(nèi)，可結(jié)合儀器實際測定范圍繪制標準工作曲線。表8方法驗證匯總表化合物檢出限（ugml ）測定下限（ ugml ）精密度（ % ）準確度（ % ）銅0.0060.0240.380.850.29.1鉛0.090.40.671.81.241.43鋅0.0120.050.354.302鎘0