磷的檢測(cè)方法.doc

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 3946-1982淀粉及其衍生物磷總含量測(cè)定方法。1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分光光度法測(cè)定淀粉及其衍生物磷總含量的方法 。本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷總含量小于5%(m/m)的淀粉及其衍生物樣品。 2 術(shù)語 磷總含量：淀粉及其衍生物樣品中磷元素的全部含量。以樣品磷元素總重量對(duì)樣品原重量的重量百分比來表示。3 原理 通過用硫酸/硝酸混合物破壞有機(jī)物質(zhì),并將磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷鹽,通過加入鉬酸銨和還原劑,再形成磷酸鉬,在波長(zhǎng)825nm上用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度,并轉(zhuǎn)化成磷總含量。4 試劑 在測(cè)定過程中,只可使用分析純的試劑和蒸餾水,或至少純度相當(dāng)?shù)乃?4.1 硫酸/硝酸溶液：由一份體積的濃度96%(m/m)、20為1.84g/mL的硫酸與一份體積的濃度65%(m/m)、20為1.38g/mL的硝酸相混合而成。4.2 硝酸：65%(m/m)、20為1.38g/mL溶液。4.3 抗壞血酸溶液：50g/L,該溶液只保存于冰箱內(nèi),保存時(shí)間最多為48h。4.4 鉬酸銨溶液：在一個(gè)1L燒瓶中,將10.6g鉬酸銨四水化合物(NH4)6Mo7o44H2O溶于500mL水中,再加入500mL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷卻至室溫。4.5 氫氧化鈉溶液：10mol/L。4.6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液4.6.1 儲(chǔ)液：稱取無水正磷酸二氫鉀0.4393g,精確至0.5mg,并溶于水中,再定量地移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,并混合均勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液的每mL含100g的磷。正磷酸二氫鉀使用前須在干燥烘箱內(nèi)烘1h,干燥烘箱控制在1052,然后放入干燥器中冷卻至室溫。 4.6.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：用吸管吸取10mL儲(chǔ)液(4.6.1)注入250mL的容量瓶?jī)?nèi),加水至刻度,搖勻,該標(biāo)準(zhǔn)溶液的每mL含4g的磷。5 儀器5.1 容量瓶：容量分別為50、100、200、250和500mL。5.2 錐形瓶：容量為50mL。 5.3 消化瓶：容量為100mL。5.4 吸管：容量分別為1、2、5、10、15和25mL。 5.5 冷水浴槽：溫度能控制在1525之間。 5.6 沸水浴槽。5.7 加熱器。5.8 干燥器：內(nèi)有充足有效的干燥劑。5.9 分光光度計(jì)：能被調(diào)至825nm波長(zhǎng),并備有適當(dāng)?shù)谋壬?光路長(zhǎng)度為1.0cm。5.10 分析天平。 6 分析步驟 在2h內(nèi)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作和測(cè)定。6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取七只50mL的錐形瓶(5.2),用吸管(5.4)分別將1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和10.0 mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.2)放入其中六只錐形瓶?jī)?nèi),它們分別對(duì)應(yīng)于4、8、12、16、20和40 g的磷。七只錐形瓶分別加入水,使每只瓶的總體積為30mL,并混合均勻。用吸管,按次序先加入4mL鉬酸銨溶液(4.4),再加入2mL抗壞血酸溶液(4.3),每加入一只即混合均勻。 將七只錐形瓶置于沸水浴槽(5.6)中10min,然后插入冷水浴槽(5.5)中,使之冷卻至室溫。定量地將燒瓶?jī)?nèi)溶液各倒入50mL容量瓶(5.1)中,加水至刻度,混合均勻。 用分光光度計(jì)(5.9)在波長(zhǎng)825nm時(shí)測(cè)定吸收率,并以磷的毫克數(shù)作為吸收率的函數(shù), 畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2 樣品的準(zhǔn)備 將樣品混合均勻。 稱取0.5g樣品(6.2),精確至0.0002g,此重量而得到的吸收率應(yīng)在范圍0.10.7之間,若不符合,則按下表調(diào)整樣品量。磷總含量估計(jì)值,% (m/m) 樣 品 量g(見6.2) 稀 釋 體 積mL(見6.4) 等 分 體 積mL(見6.5) 0.05 0.500 100 25 0.050.10 0.600 100 10 0.100.25 0.500 100 2 0.250.50 0.500 200 2 0.501.00 0.250 250 2 1.002.00 0.125 250 2 2.005.00 0.125 500 2 6.3 消化 將樣品(6.2)倒入消化瓶(5.3),加入15mL的硫酸/硝酸溶液(4.1),并使之混合均勻, 將燒瓶置于加熱器(5.7)上,漸漸加熱至瓶?jī)?nèi)液體微沸,繼續(xù)煮沸直至棕色氣體變成白色,液體變成澄清為止。若溶液出現(xiàn)深暗色不褪去,在繼續(xù)蒸煮同時(shí),逐滴加入硝酸溶液(4.2)使之消失。待冷卻后,加入10mL水并加熱至瓶?jī)?nèi)再次出現(xiàn)白色蒸氣為止,以除去過量的硝酸溶液。6.4 樣品液的制備 再將瓶?jī)?nèi)溶液(6.3)冷卻,并加入45mL水,用氫氧化鈉溶液(4.5)將pH值提高到7。再 將瓶?jī)?nèi)溶液定量地移入一個(gè)具有適當(dāng)容量的容量瓶(5.1)內(nèi),加水至刻度,并充分搖勻。 6.5 測(cè)定 取一等分樣品液(見表),將其放入50mL的錐形瓶。用吸管,按次序先加入4mL鉬酸銨溶液(4.4),再加入2mL抗壞血酸溶液(4.3),加后立刻混合。將錐形瓶置于沸水浴槽(5.6)中10min,再放入冷水浴槽(5.5)中,使之冷卻至室溫,定量地移入50mL的容量瓶(5.1)內(nèi),加水至刻度,搖勻。用分光光度計(jì)(5.9)在825nm波長(zhǎng)時(shí)測(cè)定該溶液吸收率。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(6.1)上讀出相應(yīng)的磷的毫克數(shù)。 6.6 空白測(cè)定 用水代替樣品進(jìn)行空白測(cè)定。6.7 測(cè)定次數(shù) 對(duì)同一樣品(6.2)進(jìn)行二次測(cè)定。 7 結(jié)果的表示 7.1 計(jì)算方法 淀粉及其衍生物的磷總含量是以樣品磷總重量對(duì)樣品原重量百分比表示,為m1V0100X= m0V110*6式中：X-樣品磷總含量,%；m0-樣品的重量,g；m1-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定的樣品液的磷重量,mg；V0-樣品液(6.4)的定量體積,mL；V1-用于測(cè)定的樣品液的等分體積,mL。如允許差符合要求,取二次測(cè)定的算術(shù)平均值為結(jié)果。 7.2 允許差 分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測(cè)定,其結(jié)果之差的絕對(duì)值：當(dāng)磷總含量大于0.2% 時(shí),應(yīng)不超過算術(shù)平均值的2%；當(dāng)磷總含量小于0.2%時(shí),應(yīng)不超過算術(shù)平均值的0.004%。GB/T 6438921 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中粗灰分測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料中粗灰分的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定3 方法原理試料在550灼燒后所得殘?jiān)觅|(zhì)量百分率來表示。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。4 儀器與設(shè)備4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。4.2 分樣篩 孔徑0.45mm（40目）。4.3 分析天平 分度值0.0001g。4.4 高溫爐 有高溫計(jì)且可控制爐溫在55020。4.5 坩堝 瓷質(zhì)，容積50mL。4.6 干燥器 用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。5 試樣的選取和制備取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g，裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。6 測(cè)定步驟將干凈坩堝放入高溫爐，在55020下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱其質(zhì)量。再重復(fù)灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.000 5g為恒質(zhì)。在已恒質(zhì)的坩堝中稱取25g試料（灰分質(zhì)量0.05g以上），準(zhǔn)確至0.000 2g，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，于55020下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min，稱取質(zhì)量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒質(zhì)。 7 分析結(jié)果計(jì)算和表述粗灰分含量（）按下式計(jì)算：粗灰分（）=（m2m0）/（m1m0）100 式中：m0為恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g；m1為坩堝加試料的質(zhì)量，g；m2為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g。所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01。8 允許差室內(nèi)每個(gè)試樣應(yīng)稱兩份試料進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。粗灰分含量在5以上，允許相對(duì)偏差為1；粗灰分含量在5以下，允許相對(duì)偏差為5。GB/T 6438921 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定飼料中粗灰分測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合料、濃縮料及各種單一飼料中粗灰分的測(cè)定。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定3 方法原理試料在550灼燒后所得殘?jiān)觅|(zhì)量百分率來表示。殘?jiān)兄饕茄趸铩Ⅺ}類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。4 儀器與設(shè)備4.1 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。4.2 分樣篩 孔徑0.45mm（40目）。4.3 分析天平 分度值0.0001g。4.4 高溫爐 有高溫計(jì)且可控制爐溫在55020。4.5 坩堝 瓷質(zhì)，容積50mL。4.6 干燥器 用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。5 試樣的選取和制備取具有代表性試樣，粉碎至40目。用四分法縮減至200g，裝于密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。6 測(cè)定步驟將干凈坩堝放入高溫爐，在55020下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器冷卻30min，稱其質(zhì)量。再重復(fù)灼燒，冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.000 5g為恒質(zhì)。在已恒質(zhì)的坩堝中稱取25g試料（灰分質(zhì)量0.05g以上），準(zhǔn)確至0.000 2g，在電爐上小心炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試料在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙，爾后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐，于55020下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器中冷卻至30min，稱取質(zhì)量。再同樣灼燒1h，冷卻，稱