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藥物分析期末綜合練習(xí)選擇題(將正確答案前的字母填在括號(hào)內(nèi))1下列藥物中,能與氨制硝酸銀產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的是( )。A、異煙肼 B、地西泮C、阿司匹林 D、苯佐卡因2 用直接電位法測(cè)定水溶液的pH值,目前都采用( ) 為指示電極.A、玻璃電極 B、甘汞電極 C、金屬基電極 D、銀-氯化銀電極3下列關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是( )。A、雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量B、雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的,其他方面不考慮 C、雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示 D、檢查雜質(zhì),必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比 4衡量色譜柱效能高低的指標(biāo)是( )。A、相對(duì)保留值 B、分離度 C、分配比 D、有效塔板數(shù)5藥物中屬于信號(hào)雜質(zhì)的是( )。A、氰化物 B、氯化物 C、重金屬 D、砷 6用色譜法分離非極性組分,應(yīng)選用( )固定液。A、強(qiáng)極性 B、中等極性 C、非極性 D、氫鍵型7下列反應(yīng)屬于鏈霉素特征鑒別反應(yīng)的是( )。A、坂口反應(yīng) B、茚三酮反應(yīng) C、 有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng) D、硫酸-硝酸呈色反應(yīng)8鹽酸普魯卡因常用的鑒別反應(yīng)有( )。A、重氮化-偶合反應(yīng) B、氧化反應(yīng)C、磺化反應(yīng) D、碘化反應(yīng)9甾體激素類藥物最常用的鑒別方法是( )。A、熒光分析法 B、紅外光譜法C、衍生物測(cè)定熔點(diǎn)法 D、電位滴定法10四氮唑比色法可用于測(cè)定的藥物是( )。A、醋酸可的松 B、甲睪酮C、雌二醇 D、黃體酮11 硫噴妥鈉在堿性溶液中與銅鹽反應(yīng)的生成物顯( )。A、紫色 B、蘭色 C、綠色 D、黃色12下列藥物在堿性溶液中與銅離子反應(yīng)顯綠色的是( )。A、巴比妥 B、苯巴比妥 C、含硫巴比妥 D、司可巴比妥13下列藥物中加稀鹽酸呈酸性后,再與三氯化鐵試液反應(yīng)即顯紫紅色的是( )。A、苯甲酸鈉 B、氯貝丁酯C、布洛芬 D、對(duì)氨基水楊酸鈉14用古蔡氏法檢查藥物中砷鹽時(shí),砷化氫氣體遇( )試紙產(chǎn)生黃色至棕色砷斑。A、氯化汞 B、溴化汞 C、碘化汞 D、硫化汞 15硫酸亞硝酸鈉與( )反應(yīng)生成橙色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色,可用于巴比妥類藥物的鑒別。A、司可巴比妥 B、硫噴妥鈉C、苯巴比妥 D、異戊巴比妥16黃體酮在酸性溶液中可與( )發(fā)生呈色反應(yīng)。A、四氮唑鹽 B、三氯化鐵 C、重氮鹽 D、2,4-二硝基苯肼 17對(duì)乙酰氨基酚中的特殊雜質(zhì)是( )。A、對(duì)氨基酚 B、間氨基酚C、對(duì)氯酚 C、對(duì)氨基苯甲酸18下列藥物中,能與茚三酮縮合成蘭紫色縮合物的是( )。A、四環(huán)素 B、鏈霉素 C、青霉素 D、金霉素19下列藥物中,能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的是( )。A、維生素A B、維生素CC、維生素B1 D、維生素E 20使用碘量法測(cè)定維生素C的含量,已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相當(dāng)于維生素C的量為( )。A、8.806mg B、88.06mgC、176.1mg D、17.61mg21 四氮唑比色法測(cè)定甾體激素含量,用( )做溶劑。A、冰醋酸 B、水 C、95%的乙醇 D、無(wú)水乙醇22下列藥物中,加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)的是( )。A、阿司匹林 B、異煙肼C、地西泮 D、苯佐卡因23青霉素具有下列哪類性質(zhì)( )。A、旋光性B、無(wú)紫外吸收 C、不與氨制硝酸銀作用D、堿性24對(duì)氨基水楊酸中必須檢查的特殊雜質(zhì)是( )。A、對(duì)氨基苯甲酸 B、對(duì)氨基酚C、鄰氨基苯甲酸 D、間氨基酚25下列藥物中能與三氯化鐵試液發(fā)生顯色反應(yīng)的是( )。A、腎上腺素 B、鹽酸普魯卡因C、鹽酸丁卡因 D、苯佐卡因26下列藥物分子中含有手性碳原子,因而具有旋光活性的是( )。A、 青霉素 B、鏈霉素 C、慶大霉素 D 四環(huán)素27戊烯二醛反應(yīng)可用來(lái)鑒別下列哪中藥物( ) A、鹽酸氯丙嗪 B、尼可剎米C、鹽酸異丙嗪 D、奮乃靜 28 下列反應(yīng)中,( )屬于鏈霉素的特有鑒別反應(yīng)。A、印三酮反應(yīng) B、麥芽酚反應(yīng) C、重氮化反應(yīng) D、硫酸-硝酸呈色反應(yīng)29Kober反應(yīng)可用于含量測(cè)定的藥物為( )。A、鏈霉素 B、皮質(zhì)激素C、維生素C D、雌激素30酸性染料比色法適用于( )制劑的定量分析。A、甾體類激素 B、抗生素C、維生素 D、生物堿31用非水滴定法測(cè)定生物堿氫鹵酸鹽時(shí),應(yīng)加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液,醋酸汞的用量應(yīng)為理論量的( )倍不影響滴定結(jié)果。A、1-3 B、3-5C、5-7 D、7-932維生素A含量用生物效價(jià)表示,其效價(jià)單位是( )。A、IU B、IU/ml C、IU/g D、ml 33藥物中的雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的( )。A、最大允許量 B、最小允許量C、準(zhǔn)確量 D、最佳允許量 34迄今為止,我國(guó)共出版了( )版藥典。 A、5 B、6 C、7 D、835藥物制劑含量占標(biāo)示量百分率的允許波動(dòng)范圍通常在( ),小劑量的制劑允許范圍更寬。A、85.0% 90.0% B、90.0% 95.0% C、95.0% 105.0% D、 105.0% 115.0% 36坂口反應(yīng)是( )的特有反應(yīng)。A、青霉素 B、鏈霉素C、慶大霉素 D、 四環(huán)素 參考答案 1.A 2.A 3.A 4.D 5.B 6.C 7.A 8.A 9.B 10.A 11.C 12.C 13.D 14.B 15.C 16.D 17.A 18.B 19.C 20.A 21.D 22.B 23.A 24.D 25.A 26.A 27.B 28.B 29.D 30.D 31.A 32.C 33.A 34.C 35.C 36.B 藥用分析化學(xué)期末綜合練習(xí)二填空題1丙二酰脲的反應(yīng)是巴比妥類藥物母核的反應(yīng),包括 和 反應(yīng)。2阿司匹林在生產(chǎn)中,由于乙酰化不完全或貯藏中水解產(chǎn)生對(duì)人體有害的物質(zhì) 。3藥物分子結(jié)構(gòu)中含 基,均可與三氯化鐵發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生有色的配位化合物,以示鑒別。4提取中和法適合于一些堿性較強(qiáng)的 類藥物的分析。5巴比妥類藥物的含量測(cè)定主要有四種方法:酸堿滴定法、 、溴量法及紫外分光光度法。6生物堿類藥物大部分都含有 結(jié)構(gòu),因此,在其紫外光譜中常有一個(gè)或幾個(gè)特征峰,可作為鑒別的依據(jù)。7藥物中的雜質(zhì)來(lái)源包括 。8藥物中的雜質(zhì)按其性質(zhì)分類,可分為信號(hào)雜質(zhì)和 。9藥物中的雜質(zhì)按其來(lái)源分類,可分為一般雜質(zhì)和 。10巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 基團(tuán),易發(fā)生酮式-烯醇式互變異構(gòu),在水溶液中發(fā)生二級(jí)電離,因此,本類藥物的水溶液顯酸性。11化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基或潛在芳伯氨基的藥物均可發(fā)生 反應(yīng)。12生物堿類藥物通常具有堿性,可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介質(zhì)中,用 滴定液直接滴定。13鈰量法測(cè)定氯丙嗪含量時(shí),當(dāng)氯丙嗪先失去 個(gè)電子顯紅色,失去 個(gè)電子,紅色消褪。 14藥物分子結(jié)構(gòu)中含有 基,均可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。15用酸堿滴定法測(cè)定阿司匹林含量,為使供試品易于溶解及防止酯在滴定時(shí)水解,使用 做溶劑溶解樣品。16 維生素E在酸性或堿性條件下水解生成 ,故常作為特殊雜質(zhì)進(jìn)行檢查。17硫色素反應(yīng)是 的特有反應(yīng)。18腎上腺素和鹽酸去氧腎上腺素藥物的結(jié)構(gòu)中含有 ,能與三氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)。19青霉素分子本身不消耗碘,但其降解產(chǎn)物 可與碘作用,可根據(jù)消耗碘的量計(jì)算青霉素的含量。20許多甾體激素類藥物(除雌激素外)分子結(jié)構(gòu)中含有 ,能與2,4-二硝基苯肼、異煙肼或硫酸苯肼等發(fā)生縮合反應(yīng)呈色,可用于鑒別。21抗生素類藥物的常規(guī)檢查項(xiàng)目主要包括鑒別、雜質(zhì)檢查和 。22由于尼可剎米分子中含有 環(huán),可用戊烯二醛反應(yīng)進(jìn)行鑒別。23異煙肼的吡啶環(huán)g位上被酰肼基取代,酰肼基具有較強(qiáng)的還原性,可用 試液進(jìn)行鑒別。24生物堿類藥物在水溶液中顯示的堿性一般較弱,通常可在 非水介質(zhì)中,用高氯酸滴定液直接滴定。25許多 藥物能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等強(qiáng)酸反應(yīng)呈色,其中與硫酸的呈色反應(yīng)應(yīng)用最為廣泛。26含有兩種或兩種以上有效成分的制劑稱_ 制劑。27GLP是藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范的簡(jiǎn)稱,GSP是 的簡(jiǎn)稱。參考答案1、銀鹽反應(yīng)和銅鹽反應(yīng) 2、水楊酸 3、酚羥 4、生物堿 5、銀量法 6、芳環(huán)或共軛雙鍵 7、生產(chǎn)過(guò)程中引入,貯藏過(guò)程中產(chǎn)生8、有害雜質(zhì) 9、特殊雜質(zhì) 10、1、3-二酰亞胺 11、重氮化偶合12、高氯酸 13、一、二 14、芳伯胺 15、乙醇 16、生育酚17、維生素B1 18、酚羥基 19、青霉噻唑酸 20、羰基 21、效價(jià)測(cè)定22吡啶 23、氨制硝酸銀 24、冰醋酸或醋酐 25、甾體激素 26、復(fù)方27、藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范藥用分析化學(xué)綜合練習(xí)三問(wèn)答題1 具備哪些條件的化學(xué)反應(yīng)才能用于滴定分析?2簡(jiǎn)述酸堿指示劑的變色原理。3在酸堿滴定中,指示劑的選擇依據(jù)是什么?4何為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)?何為滴定終點(diǎn)?何為滴定誤差?5在何種情況下可采用直接滴定法?在何種情況下需要返滴定法?6何為金屬指示劑?金屬指示劑應(yīng)具備什么條件?7在氧化還原滴定中,指示劑的選擇原則是什么? 8基準(zhǔn)物具備的條件是什么?9在非水滴定中,溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些?10用氣相色譜的內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物需具備什么條件?11紫外吸收光譜在研究有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)中的主要作用是什么?12在氣-液色譜中,對(duì)固定液的要求有哪些? 13對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么?14阿司匹林中對(duì)人體有害的水楊酸是怎樣產(chǎn)生的?如何控制游離水楊酸的限量?15簡(jiǎn)述銀量法測(cè)定巴比妥類藥物含量的原理?16如何用化學(xué)方法鑒別巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥和含硫巴比妥?17. 說(shuō)明用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉含量的原理?18試述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素?19非水溶液滴定法測(cè)定維生素B1的基本原理是什么?與高氯酸的摩爾比是多少?20異煙肼比色法測(cè)定甾體激素類藥物的原理是什么?一般而言,本反應(yīng)對(duì)什么樣結(jié)構(gòu)具有專屬性?21用提取中和法測(cè)定生物堿的含量,提取分離的基本原理是什么?選擇提取溶劑的原則是什么?22簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定維生素E的原理?23.全面控制藥品質(zhì)量的四個(gè)規(guī)范是什么? 24我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容有哪些?部分問(wèn)答題參考答案2酸堿指示劑是一些有機(jī)弱酸或弱堿。這些弱酸或弱堿與其共軛堿或共軛酸具有不同的顏色。共軛酸堿對(duì)之間存在一個(gè)酸堿平衡,平衡式中存在H+或OH,所以酸堿指示劑的變色是和溶液的pH值有關(guān)的,當(dāng)溶液pH變化時(shí),共軛酸堿對(duì)的濃度發(fā)生相對(duì)變化,從而導(dǎo)致溶液顏色發(fā)生變化。7選擇氧化還原指示劑的原則是:指示劑的變色電位范圍應(yīng)包含在滴定的電位突躍范圍內(nèi)(化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前、后0.1%)之內(nèi),以保證終點(diǎn)誤差不超過(guò)0.1% 。9(1)在非水滴定中,溶劑的選擇應(yīng)本著提高溶質(zhì)的酸(堿)性,從而提高滴定反應(yīng)的完全程度(在滴定曲線上表現(xiàn)為較大的滴定突躍)的原則來(lái)進(jìn)行。(2)選擇溶劑時(shí)需要考慮到下列因素:j溶劑應(yīng)能溶解試樣及滴定反應(yīng)產(chǎn)物。k可采用混合溶劑?;旌先軇┠茉鰪?qiáng)對(duì)樣品的溶解性并且能增大滴定突躍。 l溶劑應(yīng)不引起副反應(yīng),并且純度要高,不能含有水分。12.答: (1)具有良好的熱穩(wěn)定性,在操作溫度下是液體。揮發(fā)性好,有較低的蒸氣壓,以免流失; (2)對(duì)樣品中各組分有足夠的溶解能力,分配系數(shù)大; (3)選擇性能高; (4)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測(cè)物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng),高溫下不分解; (5)粘度小,凝固點(diǎn)低。 13對(duì)氨基酚為芳香第一胺,在堿性條件下能與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物,而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此呈色反應(yīng),利用此原理進(jìn)行限量檢查。15. 巴比妥類藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中,生成鹽而溶解,可與銀離子定量成鹽。在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定的過(guò)程中,巴比妥類藥物首先形成可溶性的一銀鹽,當(dāng)被測(cè)定的巴比妥類藥物完全形成一銀鹽后,稍過(guò)量的銀離子與藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀,使溶液變混濁,從而指示滴定終點(diǎn)。17雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉是利用苯甲酸鈉易溶于水,而苯甲酸易溶于有機(jī)溶劑這一特性,在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑,在滴定過(guò)程中,將生成的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)相,減小苯甲酸在水相中的濃度,并減少苯甲酸的解離,使滴定反應(yīng)進(jìn)行完全,終點(diǎn)清晰。21. (1)用提取中和法測(cè)定生物堿的含量,提取分離是利用生物堿的鹽類一般能溶于水,而生物堿不溶于水、易溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)進(jìn)行的。 (2)選擇提取溶劑的原則是:j與水不相混溶,沸點(diǎn)低,對(duì)生物堿的溶解度大,而對(duì)其他物質(zhì)的溶解度盡可能小。 k與生物堿或堿化試劑不起任何反應(yīng)。 藥用分析化學(xué)綜合練習(xí)四計(jì)算題1 稱取不純的Al2O3試樣1.0324g,處理成溶液,用容量瓶稀釋至250.0 ml。吸取25.00 ml,加入的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml,以二甲酚橙為指示劑,用Zn(Ac)2標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至終點(diǎn),耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相當(dāng)于0.6812ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,求試樣中Al2O3的百分含量。2稱取純堿試樣0.5000克,溶于水,以甲基橙為指示劑,用濃度為0.2500mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),用去HCl 36.46ml,求Na2CO3的百分含量。(=106.0 g/mol)3. 稱取碳酸鈉試樣0.1986g,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L)滴定,消耗37.31ml。問(wèn)該HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)Na2CO3的滴定度為多少?碳酸鈉的百分含量又為多少?(=106.0g/mol)4稱取碳酸鎂試樣0.1869g,溶于48.48 ml 的0.1000mol/L的HCl溶液中,等反應(yīng)完畢后,過(guò)量的HCl需用3.83mlNaOH溶液滴定。已知30.33mlNaOH可以中和36.36mlHCl溶液,求樣品中MgCO3的百分含量。()5稱取不純的CaCO3試樣0.2564g,加入40.00ml0.2017mol/LHCl溶液使之溶解,過(guò)量 的HCl再用0.1995mol/LNaOH溶液回滴,耗去17.12ml,計(jì)算試樣CaCO3的百分含量(已知=100.09g/mol)。6假設(shè)有兩組分的相對(duì)保留值r21=1.12,要使它們完全分離(R=1.5),所用填充色譜柱的有效理論塔板數(shù)應(yīng)為多少? 若有效理論踏板高度為0.1cm,則所需柱長(zhǎng)為多少米?7安絡(luò)血的分子量為236,將其配成0.4962mg/100ml的濃度,在max355nm處,于1 cm的吸收池中測(cè)得吸光度為0.557,試求安絡(luò)血的比吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)的值。 8維生素B12的水溶液在361nm處的為207,用lcm吸收池測(cè)得溶液的吸光度A為0 .414,求該溶液的濃度。9檢查葡萄糖中的硫酸鹽,取供試品2.0g,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液(每1ml相當(dāng)于0.1mg的SO42-)2.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃。試計(jì)算硫酸鹽的限量。 10維生素B1中重金屬檢查,取本品1g,加水25ml溶解后,依法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,試計(jì)算應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml含10gPb)多少毫升。 11尼可剎米中氯化物檢查,取本品5g,依法檢查,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(每1 ml 相當(dāng)于10g的Cl- ) 7ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃。試計(jì)算其限度。12檢查司可巴比妥鈉的重金屬,取供試品1.0g,依法檢查,規(guī)定含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十,問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1ml含10gPb)多少毫升? 13稱取鹽酸利多卡因供試品0.2120g,溶解于冰醋酸,加醋酸汞消除干擾,用非水溶液滴定法測(cè)定,消耗高氯酸液(0.1010mol/L)7.56m1,已知每1ml高氯酸液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.08mg的鹽酸利多卡因,求鹽酸利多卡因百分含量。 97.5314取維生素B1片(每片含維生素B110mg)15片,總重為1.2156g,研細(xì),稱出0.4082g,置100m1量瓶中,加鹽酸溶液(91000)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液1m1,置另一50ml量瓶中,再加鹽酸溶液(91000)稀釋至刻度,搖勻。照紫外分光光度法在246nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.407。已知C12H17ClN4OSHCl的吸收系數(shù)()為425,求該片劑占標(biāo)示量的百分含量? 99.2715取標(biāo)示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精密稱定,總重量為2.4120g,研細(xì),精密稱量片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶劑稀釋至刻度,搖勻,在254nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.435,按為915計(jì)算,求其含量占標(biāo)示量的百分率。 98.8516精密稱取阿司匹林供試品0.4005g,加中性醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1005mol/L)滴定到終點(diǎn),消耗22.09ml,已知每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4),求阿司匹林的百分含量。 99.8817稱取硫酸奎寧0.1580g,加冰醋酸7ml溶解,加醋酐3ml,結(jié)晶紫指示劑1滴,用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液顯綠色,消耗HClO4滴定液6.22ml,空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.90mg的(C20H24N2O2)2H2SO4。計(jì)算硫酸奎寧的百分含量。 96.3218取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片,稱出總重為5.7680g,研細(xì)后,精密稱取0.3576g,按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml,每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林占標(biāo)示量的百分含量? 98.7519取標(biāo)示量為100mg的苯巴比妥片10片,總重為1.5960g,研細(xì)后稱取0.1978g,

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