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課題2用紙層析法分離鐵離子和銅離子 學(xué)習(xí)目標(biāo) 1 了解紙層析法的基本原理 2 理解利用氨水使fe3 cu2 顯色的原理 3 熟悉用紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟 觀察與交流 如何分析下列溶液的成分 cuso4溶液 溶液顏色 顯色反應(yīng) 加氫氧化鈉 fecl3溶液 紅褐色沉淀 方法 藍(lán)色 藍(lán)色沉淀 棕黃色 與過(guò)量氨水生成深藍(lán)色溶液 與氨水生成紅褐色沉淀 與kscn生成血紅色溶液 如何分離cucl2與fecl3混合溶液 色譜分析法 色譜分析法是一種常用的物質(zhì)分離分析方法 常用于分離結(jié)構(gòu)相近 物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)相似物質(zhì) 色譜法體系中 一個(gè)相是固定不動(dòng)的 稱(chēng)為固定相 另一相是移動(dòng)的 稱(chēng)為流動(dòng)相 濾紙或其它載體作為惰性支撐物 兩相在惰性支撐物上作相對(duì)運(yùn)動(dòng) 色譜分析法 按流動(dòng)相和固定相的不同一般分為 氣相色譜法和液相色譜法 氣相色譜儀 液相色譜儀 氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體 液相色譜法的流動(dòng)相是液體 柱層析法 薄層色譜法 色譜分析法 按吸附劑及其使用形式可分為 紙層析法 柱層析法 流動(dòng)相和固定相的選擇 一般來(lái)說(shuō) 能溶于水的待分離物質(zhì) 選擇水做固定相 吸附在濾紙上 以與水不混溶的有機(jī)溶劑做流動(dòng)相 原理 利用待分離混合物中各組分在某一物質(zhì) 固定相 中的親和性的差異 吸附性差異 溶解性差異 讓混合物溶液 流動(dòng)相 流經(jīng)固定相 使混合物在流動(dòng)相和固定相之間進(jìn)行反復(fù)吸附和分配等作用 從而使混合物中各組分分離 知識(shí)預(yù)備 紙層析法 1 流動(dòng)相溶劑對(duì)分離物質(zhì)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?1 溶解度太大 待分離物質(zhì)會(huì)隨流動(dòng)相跑到濾紙的最前沿 2 溶解度太小 待分離物質(zhì)留在固定相附近 分離效果不好 知識(shí)預(yù)備 紙層析法原理 樣品溶液點(diǎn)在濾紙 惰性支撐物 上 做為展開(kāi)劑的有機(jī)溶劑自下而上移動(dòng) 流動(dòng)相 樣品混合物中各組分在水 固定相 或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同 各組分會(huì)在水與有機(jī)溶劑兩相中發(fā)生溶解分配 并隨有機(jī)溶劑的移動(dòng)而展開(kāi) 達(dá)到分離的目的 性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上 親脂性強(qiáng)的成份在流動(dòng)相中分配的多一些 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些 親水性強(qiáng)的成份在固定相中分配的多一些 隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些 性質(zhì)不同的組分分離在濾紙的不同位置上 具有細(xì)微縫隙的物質(zhì)或直徑很小的細(xì)管 稱(chēng)毛細(xì)管 與液體接觸時(shí) 液體沿細(xì)縫或毛細(xì)管上升的現(xiàn)象稱(chēng)毛細(xì)現(xiàn)象 毛細(xì)現(xiàn)象是物質(zhì)分子間作用力的結(jié)果 常見(jiàn)的紙張或毛巾吸水都是毛細(xì)現(xiàn)象 毛細(xì)現(xiàn)象 p8檢索咨詢 2 裁紙 3 畫(huà)原點(diǎn) 6 展開(kāi) 7 顯色 1 5cm 20cm 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁 紙條末端浸入展開(kāi)劑約0 5cm 不能讓試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑 二 操作方法 1 配制試樣溶液 離濾紙末端約2cm處用鉛筆 4 點(diǎn)樣 用毛細(xì)管取樣品溶液 輕輕點(diǎn)樣于原點(diǎn)上 晾干 重復(fù)3 5次 斑點(diǎn)直徑需 0 5cm 5 取展開(kāi)劑 不能粘到試管壁上 約2cm 試樣點(diǎn) 如果試樣接觸展開(kāi)劑 樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑 導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗 三 紙層析法分離鐵離子和銅離子 1 實(shí)驗(yàn)原理含有cu2 和fe3 的溶液涂在濾紙一端 丙酮作展開(kāi)劑 在濾紙的毛細(xì)作用下 展開(kāi)劑攜帶cu2 和fe3 沿濾紙纖維向上移動(dòng)的速度不同 一段時(shí)間后 cu2 和fe3 距起點(diǎn)的距離會(huì)不同 從而達(dá)到分離的目的 流動(dòng)相 丙酮 2 實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) 1 裁紙 2 點(diǎn)樣 3 展開(kāi) 4 顯色 1 5cm 20cm 重復(fù)點(diǎn)樣3 5次后晾干 離濾紙條一端2cm處 濾紙不可觸及試管的內(nèi)壁 濾紙條下端浸入展開(kāi)劑中約0 5cm 為使觀察效果更明顯 采用氨熏顯色 1 層析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 2 氨熏后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 用小燒杯代替大試管 用鐵絲橫穿過(guò)濾紙 架在燒杯上方 如圖 調(diào)節(jié)完濾紙高度后 蓋上培養(yǎng)皿形成氣室 氯化鐵層 顏色較深 硫酸銅層 顏色稍淺 3 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 上端出現(xiàn)紅棕色 下方出現(xiàn)藍(lán)色 氫氧化銅與足量氨水反應(yīng)后溶解是因?yàn)樯闪?cu nh3 4 2 其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 試寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)中發(fā)生的兩個(gè)反應(yīng)的離子方程式 紅棕色 fe3 3nh3 h2o fe oh 3 3nh4 藍(lán)色 1 為防止水解 飽和fecl3和cuso4可加少量hcl或h2so4酸化 不影響實(shí)驗(yàn)效果 4 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 4 濾紙吸水性很強(qiáng) 點(diǎn)樣操作要求迅速 等到濾紙完全干燥以后才能再次點(diǎn)樣 2 氨熏需在通風(fēng)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行 3 層析速度開(kāi)始較快 后逐漸減慢 大約10分鐘即可分離完全 拓展課題1 2菠菜的葉綠體中色素的提取和分離 操作步驟 研磨 取液 點(diǎn)樣 層析 用圓濾紙改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 5分鐘 20分鐘 青菜 拓展課題1 3用粉筆進(jìn)行層析分離 實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)及主要實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) 1 配制混合液 2 點(diǎn)樣 3 層析 問(wèn)題與解決 下列關(guān)于紙層析法實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法正確的是 a 濾紙作為固定相 濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相b 濾紙作為惰性支持物 濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相c 濾紙上吸附的水作為固定相 不溶于水的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相d 濾紙上吸附的水作為流動(dòng)相 不溶于水的有機(jī)溶劑作為固定相 c 色譜分析法 1 簡(jiǎn)介 基于混合物各組分在體系中兩相的物理 化學(xué)性能差異 如吸附 分配差異等 而進(jìn)行分離和分析的方法 國(guó)際公認(rèn)俄國(guó)m c 茨維特為色譜法的創(chuàng)始人 1 按流動(dòng)相和固定相的不同 色譜法分為氣相色譜法和液相色譜法 氣相色譜法的流動(dòng)相是氣體 液相色譜法的流動(dòng)相是液體 2 按吸附劑及其使用形式可分為柱色譜 紙色譜和薄層色譜 3 按吸附力可分為吸附色譜 離子交換色譜 分配色譜 4 按色譜操作終止的方法可分為展開(kāi)色譜和洗脫色譜 5 按進(jìn)樣方法可分為區(qū)帶色譜 迎頭色譜和頂替色譜 色譜法的分類(lèi) 氣相
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