直接法在聚維酮碘含量測(cè)定中的應(yīng)用

直接滴定法在聚維酮碘含量測(cè)定中的應(yīng)用直接滴定法在聚維酮碘含量測(cè)定中的應(yīng)用 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?對(duì)比直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘含量測(cè)定中的結(jié)果 建立聚維酮 碘的簡(jiǎn)便可靠的測(cè)定方法 二 實(shí)驗(yàn)方法 利用 Na2S2O3直接滴定法和 ZD 2A 自動(dòng)電位滴定儀的電位滴定法對(duì)不同產(chǎn) 地的聚維酮碘原料及聚維酮碘溶液進(jìn)行滴定 并將滴定結(jié)果進(jìn)行分析 三 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 直接滴定法與電位滴定法在聚維酮碘及溶液中的含量測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著差異 四 實(shí)驗(yàn)結(jié)論 直接滴定法儀器要求簡(jiǎn)單 操作方便 結(jié)果準(zhǔn)確 適合于聚維酮碘原料藥 及溶液的含量測(cè)定 聚維酮碘是碘與聚乙烯批咯烷酮 PVP 的結(jié)合物 由于它具有成膜 粘 合 解毒 慢性釋放 水溶性強(qiáng)以及廣譜殺菌作用等優(yōu)點(diǎn) 聚維酮碘已被越來(lái) 越廣泛地應(yīng)用于皮膚黏膜 手術(shù)以及器械等的殺菌 消毒工作 中國(guó)藥典 2000 2005 年版對(duì)聚維酮碘的含量測(cè)定方法為電位滴定法 此方法準(zhǔn)確度高 但是操作以及計(jì)算麻煩且必須借助一定儀器 電位滴定儀 筆者在日常工作 中發(fā)現(xiàn)聚維酮碘與硫代硫酸鈉滴定液反應(yīng)靈敏 結(jié)果指示準(zhǔn)確 因此對(duì)不同產(chǎn) 地的聚維酮碘原料藥及不同廠家的聚維酮碘溶液分別用電位滴定法和直接滴定 法進(jìn)行含量測(cè)定 并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較 結(jié)果 直接滴定法與電位滴定法在 聚維酮碘原料及溶液中的含量測(cè)定結(jié)果差異不顯著 因此 可以用直接滴定法 進(jìn)行聚維酮碘原料藥及聚維酮碘溶液的含量測(cè)定 1 儀器與試藥 1 1 儀器 ZD 2A 自動(dòng)電位滴定儀 參比電極 Ag AgCl 電極 鉑電極 吸量管 滴定管等 1 2 試藥 聚濰酮碘原料 1 產(chǎn)地 廣東慶發(fā)藥業(yè)有限公司 批號(hào) 20080122 聚濰酮碘原料 2 產(chǎn)地 焦作化學(xué)工業(yè)有限公司批號(hào) 20080412 聚濰酮碘溶液 1 商品名 膚陰泰 產(chǎn)地 海南南臺(tái)海神國(guó)藥有 限公司 批號(hào) 070903 聚濰酮碘溶液 2 商品名 貝諾貝美 產(chǎn)地 濰坊 貝諾貝美科技有限公司 批號(hào) 20080425 0 1 硫代硫酸鈉滴定液 f 1 085 淀粉指示液 2 測(cè)定方法 2 1 聚維酮碘原料的測(cè)定方法 電位滴定法 取本品約 1 g 精密稱(chēng)定 置 燒杯中 加水 120 ml 攪拌使溶解 照電位滴定法 附錄 A 用硫代硫酸 鈉滴定液 0 1mol L 滴定 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 相當(dāng)于 12 69 mg 的 I 直接滴定法 取本品約 1 g 精密稱(chēng)定 置燒杯中 加水 120 ml 攪拌使溶 解 用硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 滴定 至近終點(diǎn)時(shí) 加淀粉指示液 2 ml 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 相當(dāng)于 12 69 mg 的 I 2 2 聚維酮碘溶液的測(cè)定方法 電位滴定法 精密量取本品適量 約相當(dāng) 于聚維酮碘 1 25 g 置燒杯中 加水至 125 ml 照電位滴定法 附錄 A 用硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 滴定 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1mol L 相當(dāng)于 12 69 mg 的 I 直接滴定法 精密量取本品適量 約相當(dāng)于聚維酮碘 1 25 g 置燒杯中 加水至 125 ml 用硫代硫酸鈉滴定液 0 1 mol L 滴定 至近終點(diǎn)時(shí) 加淀 粉指示液 2 ml 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失 每 1 ml 硫代硫酸鈉滴定液 0 1 mol L 相當(dāng)于 12 69 mg 的 I 3 測(cè)量結(jié)果及分析 3 1 按照 2 1 的兩種滴定方法對(duì)不同產(chǎn)地的聚維酮碘原料進(jìn)行含量測(cè)定 測(cè)定結(jié)果如表 1 兩種方法對(duì)聚維酮碘原料 1 和聚維酮碘原料 2 的含量測(cè)定結(jié) 果差異變化不大 原料 1 與原料 2 的 P 值都大于 0 05 兩種測(cè)量結(jié)果差異無(wú)統(tǒng) 計(jì)學(xué)意義 3 2 按照 2 2 的兩種滴定方法對(duì)不同產(chǎn)地的聚維酮碘溶液進(jìn)行含量測(cè) 定 測(cè)定結(jié)果如表 2 兩種方法對(duì)聚維酮碘溶液 1 和聚維酮碘溶液 2 的含量測(cè) 定結(jié)果差異變化不大 聚維酮碘溶液 1 與聚維酮碘溶液 2 的 P 值都大于 0 05 兩種測(cè)量結(jié)果差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義 4 討論 聚維酮碘是碘與聚乙烯批咯烷酮 PVP 的結(jié)合物 由于它具有成膜 粘 合 解毒 慢性釋放 水溶性強(qiáng)以及廣譜殺菌作用等優(yōu)點(diǎn) 聚維酮碘已被越來(lái) 越廣泛地應(yīng)用于皮膚黏膜 手術(shù)以及器械等的殺菌 消毒工作 對(duì)于聚維酮碘 的含量測(cè)定 中國(guó)藥典 2000 年版 2005 年版對(duì)聚維酮碘的含量測(cè)定方法為 電位滴定法 此方法準(zhǔn)確度高 但是操作以及計(jì)算麻煩 見(jiàn)表 3 且必須借助一定 儀器 電位滴定儀 直接滴定法儀滴定結(jié)果與電位滴定法相比無(wú)顯著差異且 儀器要求簡(jiǎn)單 操作方便 計(jì)算簡(jiǎn)單快捷 比電位法有明顯的優(yōu)點(diǎn) 完全適合 于日常工