抗氧化劑揮發(fā)份的測(cè)定.ppt

學(xué)習(xí)情境一抗氧化劑1010的質(zhì)量檢驗(yàn)的質(zhì)量檢驗(yàn) 任務(wù)三揮發(fā)份的測(cè)定 案例引入 飲食危機(jī) 進(jìn)口維他檸檬茶抗氧劑超標(biāo)被退 2014年7月 全國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)共檢出質(zhì)量安全項(xiàng)目不合格的食品 化妝品232批次 深圳市超世通商貿(mào)公司進(jìn)口的香港產(chǎn)的 維他檸檬茶飲品 被檢出超范圍使用抗氧化劑 3120千克的產(chǎn)品被全部退貨 抗氧劑1010 一種多元受阻酚型抗氧劑 與大多數(shù)聚合物具有很好的相容性 可廣泛應(yīng)用于通用塑料 工程塑料 合成橡膠 纖維 熱熔膠 樹(shù)脂 油品 墨水 涂料等行業(yè)中 抗氧化劑1010揮發(fā)份的測(cè)定 目的與要求 1 了解揮發(fā)份測(cè)定的意義 2 掌握揮發(fā)份測(cè)定的操作方法 一 揮發(fā)分測(cè)定原理 利用產(chǎn)品主體與易揮發(fā)物之間揮發(fā)差異 在鼓風(fēng)恒溫干燥箱中烘至恒量 使試樣主體與易揮發(fā)物得到分離 用天平稱出揮發(fā)分的質(zhì)量 以原樣重量 干燥后重量 揮發(fā)分重量 一 揮發(fā)分測(cè)定方法 干燥法 常壓干燥法 此法較廣泛 真空干燥法 有的樣品加熱分解時(shí)用 紅外線干燥法 干燥法測(cè)定揮發(fā)份方法比較 干燥法測(cè)定揮發(fā)份方法比較 干燥法測(cè)定揮發(fā)份方法比較 2 操作條件的選擇 1 稱量瓶的選擇 鋁制 玻璃 玻璃稱量皿 能耐酸堿 不受樣品性質(zhì)的限制 常用于常壓干燥法 鋁制稱量盒 質(zhì)量輕 導(dǎo)熱性強(qiáng) 但對(duì)酸性樣品不適宜 常用于減壓干燥法的測(cè)定 2 玻璃稱量瓶的尺寸 2 操作條件的選擇 40 25 或者70 40 3 稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1 5 3克 選擇稱量皿的大小要合適 一般樣品 1 3高度 稱量皿放入烘箱內(nèi) 蓋子應(yīng)該打開(kāi) 斜放在旁邊 取出時(shí)先蓋好蓋子 用紙條取 放入干燥器內(nèi) 冷卻后稱重 2 操作條件的選擇 4 干燥條件 干燥溫度 105 2 后一次重量可能高于前一次 由于樣品氧化 應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算 干燥時(shí)間 烘箱內(nèi)烘2h 稱量 再烘0 5h 稱重恒重 最后兩次重量之差 3mg 基本保證揮發(fā)份蒸發(fā)完全 2 操作條件的選擇 1 烘箱預(yù)熱2 清洗稱量皿 烘至恒重m33 準(zhǔn)確稱樣 稱量皿重m1 放入調(diào)好溫度的烘箱 95 105 4 烘2h 于干燥器冷卻30min 稱重5 再烘0 5h 干燥器內(nèi)冷卻30min 稱重6 反復(fù)至恒重 兩次重量差不超過(guò)0 002g即為恒重 準(zhǔn)確稱樣 稱量皿重m2 水分的計(jì)算 水分 m1 m2 m1 m3 100 干燥法 3 常壓干燥法操作過(guò)程 烘箱托盤(pán)的影響