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海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作實(shí)施方案 根據(jù)福建力普環(huán)境檢測(cè)有限公司海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)工作確定的業(yè)務(wù)與要求,為保證我司海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量,確保檢測(cè)結(jié)果的可靠和準(zhǔn)確,制定本工作方案。希望通過本工作方案的實(shí)施,進(jìn)一步提高各監(jiān)測(cè)人員對(duì)海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證工作重要性的認(rèn)識(shí),保證監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理體系能夠有效運(yùn)行。要求各監(jiān)測(cè)人員及各實(shí)驗(yàn)室認(rèn)真貫徹落實(shí)本海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案,保證完成海洋監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制的各項(xiàng)工作。 一、海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量保證 (一) 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)與樣品采集的質(zhì)量保證 1.水質(zhì)樣品現(xiàn)場(chǎng)采集的質(zhì)量保證 此節(jié)中的現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)樣品是指,在監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)采集的、用于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試的海水樣品。為了真實(shí)地反映海洋環(huán)境水質(zhì)狀況,特規(guī)定以下質(zhì)量保證措施: 出海進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)樣品采集前,應(yīng)按海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范要求選擇合適材質(zhì)的樣品容器,并認(rèn)真洗滌采樣器具和樣品容器。盛裝樣品前,應(yīng)使用現(xiàn)場(chǎng)海水蕩洗樣品容器23次。 根據(jù)各監(jiān)測(cè)方案要求采集不同層次的水質(zhì)樣品; 表層水質(zhì)樣品的采集深度應(yīng)該在0.5米1.0米之間; 底層水質(zhì)樣品的采集深度要求距離海底表面0.5米2.0米之間; 其它層次的水質(zhì)樣品按監(jiān)測(cè)方案的層次深度要求采集。 為了對(duì)現(xiàn)場(chǎng)水質(zhì)樣品的采集實(shí)施質(zhì)量控制,要求每10個(gè)站位采集一個(gè)水質(zhì)平行樣。 進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)水樣采集和處理時(shí),應(yīng)根據(jù)采樣船只和采樣水域的具體情況,制定防沾污措施。尤其要防止船只發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣對(duì)水樣沾污的可能性,采樣人員應(yīng)堅(jiān)持向風(fēng)采樣操作。 凡需要過濾、萃取的樣品,采樣后應(yīng)在最短的時(shí)間內(nèi)完成。然后再加固定液進(jìn)行固定并置于低溫條件下保存。通常條件下,水樣的保存溫度為4。 pH、溶解氧、COD、營養(yǎng)鹽等隨時(shí)間變化劇烈的測(cè)定項(xiàng)目,應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)完成測(cè)定。 做好樣品采集的現(xiàn)場(chǎng)記錄,必須保證樣品的標(biāo)識(shí)具有唯一性。 2.底質(zhì)樣品現(xiàn)場(chǎng)采集的質(zhì)量保證 此節(jié)中的底質(zhì)樣品是指:在海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行采集的、用于實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試的海洋表層底質(zhì)樣品。為了真實(shí)地反映海洋表層底質(zhì)狀況,特規(guī)定以下質(zhì)量保證措施: 海洋表層底質(zhì)的采集,以抓斗式采泥器為宜。 采樣前必須用當(dāng)前站位海水徹底沖洗采泥器和接樣盤,保證采泥器和接樣盤中沒有前一站位的任何殘留底質(zhì)。 必須十分注意避免來自空氣中的沾污物沾污底質(zhì)樣品。采集和處理樣品時(shí),一定要位于發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣排放口的上風(fēng)頭。 應(yīng)在清潔的接樣盤中進(jìn)行采泥器操作,不得使采泥器和船甲板或其他可能引起樣品沾污的物體發(fā)生直接接觸。 為了避免采泥器快速下落可能對(duì)海洋的表層底質(zhì)產(chǎn)生擾動(dòng),在采泥器距海底5米時(shí),應(yīng)控制采泥器的下落速度不大于1m/sec。 提升采泥器放至采樣盤中,打開采泥器的上蓋板,觀察采到的底質(zhì)樣品形狀是否符合要求。采集上來的合格的底質(zhì)樣品,應(yīng)該有一定的厚度和完整、未受擾動(dòng)的表面。 仔細(xì)棄去采泥器中的上覆水。保證進(jìn)行該操作時(shí),底質(zhì)樣品表面不受到擾動(dòng)。用于底棲生物群落結(jié)構(gòu)分析的底質(zhì)樣品,上覆水不可棄去,要裝入編號(hào)的容器中保存,避免有生物體隨水排掉丟失。 在記錄本上記錄底質(zhì)樣品的外觀(氣味、類型、表面有無生物體等)。 用不銹鋼勺或牛角勺采取2cm厚度的表層底質(zhì)用作化學(xué)分析樣品,樣品應(yīng)置于4溫度下保存。 做好樣品采集的現(xiàn)場(chǎng)記錄,必須保證樣品的標(biāo)識(shí)具有唯一性。 3.生物樣品現(xiàn)場(chǎng)采集的質(zhì)量保證 浮游植物樣品采用淺水 = 3 * ROMAN III型浮游生物網(wǎng);浮游動(dòng)物樣品采用淺水 = 1 * ROMAN I和 = 2 * ROMAN II型浮游生物網(wǎng),生物量用淺水 = 1 *ROMAN I型浮游生物網(wǎng)采集的樣品稱重,數(shù)量用淺水 = 2 * ROMANII型浮游生物網(wǎng)采集的樣品計(jì)數(shù)。 底棲生物樣品,每站采集不少于兩次,底棲生物使用0.5mm、1.0 mm和2.0 mm的篩篩選。 浮游植物水樣用魯哥氏液固定保存,其他生物樣品采用5%甲醛溶液固定保存。 在生態(tài)監(jiān)控區(qū)采集的所有浮游植物、浮游動(dòng)物和底棲生物樣品增采10%的雙平行樣品,作為質(zhì)控樣品送國家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心進(jìn)行比對(duì)測(cè)試。 用于化學(xué)分析的生物樣品采集和保存應(yīng)嚴(yán)格按照海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第六部分(GB17378.61998)的4.1.4節(jié)規(guī)定的方法和程序進(jìn)行。 4.現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)活動(dòng)的審核 每個(gè)航次的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)活動(dòng)結(jié)束后,現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)活動(dòng)的質(zhì)量負(fù)責(zé)人,應(yīng)就下述內(nèi)容進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的初步檢查和審核。 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)記錄的文本格式和數(shù)據(jù)格式是否規(guī)范正確; 記錄內(nèi)容是否清楚完整,計(jì)量單位是否正確合法; 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)是否處于合理有效的范圍; 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)記錄數(shù)據(jù)有無錯(cuò)漏信息,錯(cuò)漏數(shù)據(jù)的修改或補(bǔ)充是否按照質(zhì)控程序進(jìn)行標(biāo)記并加蓋修改人的印章。 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)的記錄數(shù)據(jù)經(jīng)過審核后,如果審核人員對(duì)數(shù)據(jù)的有效性產(chǎn)生懷疑,應(yīng)立即與現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員共同查找問題存在的可能原因并力爭(zhēng)加以解決。如果現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)人員無力解決的話,就應(yīng)將現(xiàn)場(chǎng)發(fā)生的可疑情況進(jìn)行記錄并詳細(xì)描述。 (二)實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定的質(zhì)量保證 1.樣品的接受和流轉(zhuǎn) 樣品運(yùn)抵實(shí)驗(yàn)室后,樣品接收人員要認(rèn)真檢查樣品的狀態(tài),按照本公司的質(zhì)量體系要求做好樣品的交接手續(xù)。 樣品接收人員要按照質(zhì)控程序?qū)悠贩职l(fā)給各測(cè)定項(xiàng)目的分析人員,分析人員領(lǐng)到樣品后要在樣品流轉(zhuǎn)卡上簽名。 分析人員按照海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范的要求進(jìn)行樣品測(cè)定前的準(zhǔn)備工作。 2.樣品分析測(cè)定過程中的質(zhì)量保證 進(jìn)行正式的分析測(cè)定前,分析儀器應(yīng)按照儀器說明書的要求預(yù)熱。保證實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境條件符合儀器運(yùn)行對(duì)環(huán)境的要求。 使用國家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心統(tǒng)一制備發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。各分析方法的分析空白應(yīng)符合海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范規(guī)定的該方法的檢出限。 要根據(jù)樣品和測(cè)定項(xiàng)目的性質(zhì)和特點(diǎn),在樣品的預(yù)處理和分析過程中采取恰當(dāng)措施避免樣品沾污和樣品的交叉污染。 樣品分析過程中要采用內(nèi)控樣分析的手段,對(duì)分析過程的受控狀態(tài)進(jìn)行自檢。水質(zhì)樣品可采用平行樣、加標(biāo)樣分析等控制手段;底質(zhì)樣品和生物樣品可采用平行樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析等控制手段。一次分析至少要有一個(gè)內(nèi)控樣。樣品數(shù)量較大時(shí),每測(cè)定20個(gè)樣品,必須進(jìn)行一個(gè)內(nèi)控樣分析。 清楚記錄整個(gè)分析的過程數(shù)據(jù),包括校準(zhǔn)過程和測(cè)定過程的信息、含量、結(jié)果等。 內(nèi)控樣測(cè)定數(shù)據(jù)要和樣品測(cè)定數(shù)據(jù)一同記錄在樣品分析報(bào)表中。并根據(jù)內(nèi)控樣測(cè)定結(jié)果如實(shí)評(píng)價(jià)分析過程的準(zhǔn)確度和精密度。 3.實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)定數(shù)據(jù)的審核 每個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析人員在提交自己的分析測(cè)試數(shù)據(jù)之前,都要首先對(duì)自己的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行復(fù)合檢查。各分析人員在將自己的分析數(shù)據(jù)上報(bào)到公司質(zhì)控室前,要先行審核自己的內(nèi)部質(zhì)量保證和控制情況。主要審核以下內(nèi)容: 是否按照監(jiān)測(cè)方案的要求,完成了自己所承擔(dān)監(jiān)測(cè)任務(wù)所要求的全部樣品的分析測(cè)定。不準(zhǔn)有樣品丟失或漏測(cè)現(xiàn)象發(fā)生; 每批監(jiān)測(cè)樣品的分析測(cè)定,是否都合理地配備了內(nèi)控樣的分析測(cè)定;對(duì)整個(gè)分析過程是否處于可控狀態(tài)進(jìn)行判斷評(píng)價(jià); 每個(gè)測(cè)定數(shù)據(jù)或參數(shù)是否都處于它們各自合理、適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi); 標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)和內(nèi)控樣分析測(cè)定數(shù)據(jù)是否處在方法允許的誤差范圍內(nèi); 分析測(cè)定數(shù)據(jù)記錄的文本格式和數(shù)據(jù)格式是否正確;記錄數(shù)據(jù)報(bào)表應(yīng)該有測(cè)試人、校對(duì)人、審核人簽字。 要求每個(gè)分析人員都應(yīng)由專職質(zhì)控人員審核全部監(jiān)測(cè)分析數(shù)據(jù),并根據(jù)審核情況撰寫數(shù)據(jù)審核報(bào)告。 如果全部監(jiān)測(cè)分析數(shù)據(jù)經(jīng)審核后發(fā)現(xiàn)只有少量、明顯的錯(cuò)誤,質(zhì)控人員可以在通過監(jiān)測(cè)分析人員確認(rèn)的情況下進(jìn)行改正。如果審核中發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤很多,或錯(cuò)誤不容易實(shí)施改正,質(zhì)控人員要將需要進(jìn)行更改的

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