化學(xué)物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)指導(dǎo).doc

化學(xué)物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)學(xué)習(xí)指導(dǎo)一般是根據(jù)物理性質(zhì)（如顏色、狀態(tài)、氣味、密度等）或利用化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。在做題時(shí)必須寫出儀器，藥品，操作，現(xiàn)象，結(jié)論，同時(shí)要注意共有現(xiàn)象的干擾。在物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，我們應(yīng)該注意以下幾個(gè)方面：（1）注意樣品的物理性質(zhì)，如顏色、狀態(tài)、氣味等，使之成為方案設(shè)計(jì)和成分推斷的重要參考。例如根據(jù)某紫色酸性溶液的顏色，判斷可能含有MnO4-，如果通過檢驗(yàn)證明確實(shí)含有MnO4-，那么就可以推斷出該溶液不會(huì)含有I-、Fe2+等還原性離子，同時(shí)還要知道，在繼續(xù)的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)中選擇試劑時(shí)要避開還原性較強(qiáng)的試劑等。（2）注意操作過程的細(xì)節(jié)。如配制的樣品溶液每次均取少量，以保證整個(gè)檢驗(yàn)過程有足夠的樣品所用。再如，滴加試劑的方式要逐滴滴入，以保證觀察過程及現(xiàn)象的完整性。此外還要注意樣品的濃度和試劑的濃度，以確保可以觀察到明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。（3）注意離子（物質(zhì)）間的干擾。預(yù)料到可能出現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)干擾，通過試劑的選擇和操作方法的設(shè)計(jì)，來消除這種干擾。如檢驗(yàn)溶液中的時(shí)，如果加入BaCl2溶液和稀HNO3，通過生成不溶于酸的白色沉淀來確定的存在，那么我們就面臨著Ag+或的干擾，因?yàn)樗鼈円簿哂邢嗤膶?shí)驗(yàn)現(xiàn)象。這時(shí)就可以把實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)修改為：先向溶液中加入稀鹽酸，看是否有白色沉淀或無色氣體產(chǎn)生來判斷溶液是否含有Ag+或，如果不含有Ag+則繼續(xù)加入BaCl2溶液，看是否有白色沉淀來判斷溶液中是否含有。以下是兩個(gè)物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路。1物質(zhì)檢驗(yàn)的基本步驟（1）對(duì)試樣進(jìn)行外觀觀察：主要目的是利用被檢驗(yàn)物質(zhì)的顏色和狀態(tài)，氣味等，對(duì)可能含有的某些組分進(jìn)行推斷，進(jìn)而排除另一些組分存在的可能性。（2）試樣的準(zhǔn)備：不論是固體試樣，還是液體試樣，都只能取少量（固體以剛好鋪滿試管底部為準(zhǔn)，液體為l2mL）用于配制溶液或用于檢驗(yàn)，要留有一定量的試樣備用，不能全部取用完。絕對(duì)不能將檢測(cè)試劑直接加入到待測(cè)液中，一者造成待測(cè)液浪費(fèi)，二者無法進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)。（3）檢驗(yàn)：在進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，除了要考慮各離子的特征反應(yīng)外，最重要的是要選取適當(dāng)?shù)拇胧┡懦x子之間可能存在的干擾。只要排除干擾的方法得當(dāng)，就可以設(shè)計(jì)出正確的實(shí)驗(yàn)方案。2常見物質(zhì)的檢驗(yàn)方法根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)（主要是化學(xué)性質(zhì)，物理性質(zhì)往往也是重要線索），使被檢物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存在。常見的特殊現(xiàn)象有：（1）生成氣體：能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體也常有性質(zhì)的相似之處，判斷時(shí)要注意干擾。（2）生成沉淀：許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀，但同時(shí)也應(yīng)注意排除干擾離子。（3）顯現(xiàn)特殊顏色：特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質(zhì)的常見方法，如KSCN檢驗(yàn)Fe3+，苯酚檢驗(yàn)Fe3+、酸性KMnO4檢驗(yàn)不飽和化合物、新制Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)含醛基的物質(zhì)等。3常見陽離子的檢驗(yàn)（1）H+ 能使紫色石蕊試液或橙色的甲基橙試液變?yōu)榧t色。（2）Na+、K+ 用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時(shí)，它們的火焰分別呈黃色、淺紫色（通過藍(lán)色鈷玻璃片觀察鉀離子焰色）。（3）Ba2+ 能使稀H2SO4或可溶性硫酸鹽溶液產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀HNO3。（4）Mg2+ 能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色Mg(OH)2沉淀，該沉淀能溶于NH4Cl溶液。（5）Al3+ 能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色A1(OH)3絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液。（6）Ag+ 能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（7）NH4+ 銨鹽(或濃溶液)與NaOH濃溶液反應(yīng)，并加熱，放出使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)或有刺激性氣味的NH3氣體。（8）Fe2+ 能與少量NaOH溶液反應(yīng)，開始時(shí)生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色Fe(OH)3沉淀?；蛳騺嗚F鹽的溶液里加入KSCN溶液，不顯紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色。有關(guān)反應(yīng)方程式為：2Fe2+ + Cl22Fe3+ + 2Cl-。（9）Fe3+ 能與KSCN溶液反應(yīng)，變?yōu)檠t色溶液；能與NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色Fe(OH)3沉淀。（10）Cu2+ 藍(lán)色溶液（濃的CuCl2溶液顯綠色）能與NaOH溶液反應(yīng)，生成藍(lán)色的Cu(OH)2沉淀，加熱后可轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏腃uO沉淀。含Cu2+溶液能與Fe、Zn片等反應(yīng)，在金屬片上有紅色的銅生成。4常見的陰離子的檢驗(yàn)（1）OH- 能使無色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示劑分別變?yōu)榧t色、藍(lán)色、黃色。（2）C1- 能夠與AgNO3溶液反應(yīng)，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能夠溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（3）Br 能與AgNO3溶液反應(yīng)，生成淡黃色AgBr沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。（4）I- 能與AgNO3反應(yīng)，生成黃色AgI沉淀，沉淀不溶于稀HNO3。 I-也能與氯水反應(yīng)生成I2，使淀粉溶液變藍(lán)。（5） 能與含Ba2+溶液反應(yīng)，生成白色BaSO4沉淀，沉淀不溶于硝酸。（6） 濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2氣體，該氣體能使品紅溶液褪色。能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色BaSO3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的SO2氣體。注：BaSO3在硝酸中也不溶解，而是轉(zhuǎn)化為BaSO4沉淀，但有NOx放出。（7）S2- 能與Pb(NO3)2或CuSO4溶液反應(yīng)，生成黑色PbS或CuS沉淀。（8） 能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色的BaCO3沉淀，該沉淀溶于硝酸（或鹽酸），生成無色無味能使澄清石灰水變渾濁的CO2氣體。（9）HCO3-取含HCO3-鹽溶液煮沸，放出無色無味CO2氣體，氣體能使澄清石灰水變渾濁。或向HCO3-鹽溶液里加入稀MgSO4溶液，無現(xiàn)象，加熱煮沸，有白色沉淀生成，同時(shí)放出CO2氣體。（10） 含的中性溶液，能與AgNO3反應(yīng)，生成黃色Ag3PO4沉淀，該沉淀溶于硝酸。（11）NO3-濃溶液中加入銅片、濃H2SO4加熱，放出紅棕色氣體。有關(guān)反應(yīng)方程式為： Cu + 4H+2NO3- Cu2+ + 2NO2+ 2H2O。5常見氣體的檢驗(yàn)（1）氫氣 純凈的氫氣在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，混合空氣點(diǎn)燃有爆鳴聲，生成物只有水。 注： 不是只有H2才產(chǎn)生爆鳴聲；可燃的氣體不一定是H2；火焰淡藍(lán)色的物質(zhì)還有CO、H2S、CH4、S、CH3CH2OH等。（2）氧氣 可使帶火星的木條復(fù)燃。（3）氯氣 黃綠色。能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán) 注： O3、NO2等也能使?jié)駶?rùn)的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)。（4）氯化氫 無色有刺激性氣味的氣體。在潮濕的空氣中形成白霧，能使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙變紅；用蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時(shí)冒白煙；將氣體通入AgNO3溶液時(shí)有白色沉淀生成。（5）二氧化硫無色有刺激性氣味的氣體。能使品紅溶液褪色，加熱后又顯紅色；能使酸性KMnO4溶液褪色。（6）硫化氫 無色有臭雞蛋氣味的氣體。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液產(chǎn)生黑色沉淀，或使?jié)駶?rùn)的醋酸鉛試紙變黑。（7）氨氣 無色有刺激性氣味。能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時(shí)能生成白煙。（8）二氧化氮紅棕色氣體。通入水中生成無色的溶液并產(chǎn)生無色氣體，水溶液顯酸性。（9）一氧化氮無色氣體。在空氣中立即變?yōu)榧t棕色。（10）二氧化碳 能使澄清石灰水變渾濁；能使燃著的木條熄滅。注：SO2氣體也能使澄清的石灰水變渾濁，N2等氣體也能使燃著的木條熄滅。（11）一氧化碳 可燃燒，火焰呈藍(lán)色，燃燒后只生成CO2；能使灼熱的CuO由黑色變成紅色。（12）甲烷 無色氣體?？扇紵?，藍(lán)色火焰，生成水和CO2；不能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。（13）乙烯 無色氣體?？扇紵?，燃燒時(shí)有明亮的火焰和黑煙，生成水和CO2；能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色。（14）乙炔 無色無臭氣體?？扇紵紵龝r(shí)有明亮的火焰和濃煙，生成水和CO2；能使高錳酸鉀溶液、溴水褪色；也能使硝酸銀的氨溶液生成灰白色沉淀，該沉淀溶于硝酸，其反應(yīng)為：C2H2 + 2Ag(NH3)2NO3 AgCCAg+ 2NH4NO3 + 2NH36幾種重要有機(jī)物的檢驗(yàn)（1）苯 能與純溴、鐵屑反應(yīng)，產(chǎn)生溴苯和HBr白霧；能與濃H2SO4、濃HNO3的混合物反應(yīng)，生成苦杏仁氣味的油狀（密度大于1）難溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能夠與灼熱的螺旋狀銅絲作用，使其表面上黑色CuO變?yōu)楣饬恋你~，并產(chǎn)生有刺激性氣味的乙醛；乙醇與乙酸、濃硫酸混合物加熱反應(yīng)，將生成的氣體通入飽和Na2CO3溶液，有透明油狀、水果香味的乙酸乙酯液體浮在液面上。（3）苯酚 能與濃溴水反應(yīng)生成白色的三溴苯酚沉淀；能與FeCl3溶液反應(yīng)，生成紫色溶液。（4）乙醛 能發(fā)生銀鏡反應(yīng)，或能與新制的藍(lán)色Cu(OH)2加熱反應(yīng)，生成紅色的Cu2O沉淀。實(shí)驗(yàn)六 明礬的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)原理：明礬的化學(xué)式為KAl(SO4)212H2O，在溶液中陽離于是K+和Al3+，陰離子是SO42。K+可用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)， Al3+可用NaOH溶液檢驗(yàn)，SO42可用稀鹽酸和BaCl2溶液檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)參考：(1)用一根潔凈的鉑絲蘸取少量濕潤(rùn)的晶體粉末，置于無色火焰上灼燒，透過藍(lán)色鈷玻璃片觀察火焰的顏色， 若為紫色，說明晶體中含K+。(2)取少量試樣溶于水制成溶液，分成兩份。向其中的一份中滴加足量稀鹽酸，再在溶液中加BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明晶體中含SO42；向另一份中加入過量的氨水，若產(chǎn)生白色沉淀，再加入過量的NaOH溶液，若白色沉淀溶解成無色溶液，證明晶體中含Al3+。說明：以上只是一種設(shè)計(jì)方案，其他合理設(shè)計(jì)方案均可。實(shí)驗(yàn)七 幾組未知物的檢驗(yàn)未知物一：四瓶未知溶液已知分別是Na2SO4溶液、MgSO4溶液、Al2(SO4)3溶液、FeSO4溶液。實(shí)驗(yàn)原理：四種溶液陰離子相同，只需要檢驗(yàn)出SO42就行；所含陽離子各不相同，用NaOH溶液可檢驗(yàn)出溶液中Mg2+、Al3+、Fe2+的三種離子；通過焰色反應(yīng)可確定Na+。有關(guān)反應(yīng)原理如下：Mg2+2OH=Mg(OH)2 Al3+OHAl(OH)3 Al(OH)3+OH=AlO2+2H2OFe2+2OH=Fe(OH)2 4Fe(OH)2十O2+2H2O=4Fe(OH)3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)：將四種溶液分別編為1，2，3，4號(hào)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：用四支試管分別貼上1、2、3、4的標(biāo)簽，并分別取上面對(duì)應(yīng)的溶液各1 mL，進(jìn)行下面的操作： 用步驟中沒有現(xiàn)象的溶液做焰色反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，觀察火焰的顏色。由火焰黃色確定含有Na+另用4支潔凈的試管，各取1 mL原溶液。向各試管中滴加適量鹽酸，觀察現(xiàn)象。再分別向4支試管中滴加適量的BaCl2溶液，觀察現(xiàn)象。從產(chǎn)生的白色沉淀，可推知四支試管中均含SO42離子。未知物二：白色粉末含有MgCl2、CaCl2、(NH4)2SO4、(NH4)2CO3、KNO3五種物質(zhì)中的任意三種。實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)可利用常見陰、陽離子的檢驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢出其中所含的陽離子和陰離子。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)參考：(1)用一根潔凈的鉑絲用蒸餾水濕潤(rùn)后蘸取少量粉末，進(jìn)行焰色反應(yīng)，透過藍(lán)色鈷玻璃片觀察火焰的顏色，若為紫色，說明含K，沒有紫色，說明不合K。(2)取少許白色粉末放在小燒杯中，加適量蒸餾水，充分?jǐn)嚢?。如有不溶物存在，將混合物過濾。將濾渣轉(zhuǎn)移到另一個(gè)小燒杯中，并向小燒杯內(nèi)滴加適量稀鹽酸。觀察沉淀是否溶解？是否有氣體放出？若沉淀溶解且有無色無味氣體放出，證明原白色粉末含有CO32。(3)用另一支試管取上述少量濾液（若上面沒出現(xiàn)沉淀則直接取上面的溶液。下同），加入Ba（NO3）2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明至少含(NH4)2SO4、(NH4)2CO3中的一種。再在沉淀中加入稀硝酸，若沉淀完全溶解，說明原試樣中含有CO32且沒有SO42；若沉淀不溶解，說明原試樣中含有SO42而沒有CO32；若沉淀部分溶解(有氣泡產(chǎn)生)，說明原試樣中同時(shí)含有CO32和SO42。(4)再用1支試管分別取上述少量濾液，滴入少量NaOH溶液，若有白色沉淀產(chǎn)生，過濾，在沉淀中加入NH4Cl濃溶液，若沉淀溶解，證明含Mg2；反之，不含Mg2。(5)用潔凈的鉑絲蘸取白色粉末，在酒精燈上灼燒，若火焰磚紅色則證明有Ca2+。(6)取所得少量濾液于1支新試管中，滴加稀HNO3和AgNO3，若有白色沉淀證明含Cl。(7)取1/4藥匙的白色粉末與等量的Ca(OH)2混合均勻后，放入一支干燥的試管中，用酒精燈加熱（試管口略向下傾斜）。當(dāng)有氣體放出時(shí)，小心地嗅氣體的氣味，并用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)。若試紙變藍(lán)，說明原白色粉末中含NH4。(8)取所得濾液于大試管中，加熱濃縮溶液后，加入銅和濃硫酸再加熱，若在試管內(nèi)出現(xiàn)棕色氣體則原白色粉末內(nèi)含NO3。典型例題例1：下列各物質(zhì)中所含的少量雜質(zhì)，用括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)能除去，并且不引進(jìn)其他雜質(zhì)的是（ ）A二氧化碳中所含的氯化氫（NaHCO3溶液）B氫氣中所含的硫化氫（硫酸銅溶液）C乙酸乙酯中所含的乙酸（乙醇）D氯化鈉溶液中所含的氯化鋇（硫酸）分析A中HCl + NaHCO3NaCl + CO2+ H2O，CO2不與NaHCO3反應(yīng)，且溶解度減?。籅中H2S + CuSO4CuS+ H2SO4，而H2不反應(yīng)，也不溶解；C中乙醇、乙酸、乙酸乙酯三者互溶；D中引入雜質(zhì)（HCl、H2SO4）。答案：A、B。小結(jié)除雜質(zhì)的原則是：（1）不增在除去雜質(zhì)的同時(shí)，不能引入新的雜質(zhì)；（2）不減不能減少被提純物質(zhì)的量；（3）簡(jiǎn)便分離操作簡(jiǎn)便易行；（4）易得除雜試劑價(jià)格便宜，容易得到；（5）最好所選用的方法，在保證除去雜質(zhì)的同時(shí)，最好能增加被提純物質(zhì)的量。例2：長(zhǎng)期存放的亞硫酸鈉可能會(huì)被部分氧化，現(xiàn)通過實(shí)驗(yàn)來測(cè)定某無水亞硫酸鈉試劑的純度。實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱量ag樣品，置于燒杯中。加入適量蒸餾水，使樣品溶解。加入稀鹽酸，使溶液呈強(qiáng)酸性，再加過量的BaCl2溶液。過濾，用蒸餾水洗滌沉淀。加熱干燥沉淀物。將沉淀物冷卻至室溫后，稱量。重復(fù)、操作到合格，最后得到bg固體。本實(shí)驗(yàn)流程為： 回答下列問題：（1）本實(shí)驗(yàn)中是否能用Ba(NO3)2代替BaCl2？_。其理由是：_。（2）步驟中的鹽酸使溶液呈強(qiáng)酸性的目的是：_。（3）步驟的“合格”標(biāo)準(zhǔn)是：_。（4）實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中無水亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_。（列出算式，不需化簡(jiǎn)）。分析：具有還原性，長(zhǎng)期存放的亞硫酸鈉會(huì)發(fā)生反應(yīng)2Na2SO3 + O22Na2SO4，被部分氧化生成硫酸鈉，因此，雜質(zhì)主要是Na2SO4。這樣的樣品溶解后，加入稀鹽酸酸化，再加過量的BaCl2溶液，則只有BaSO4沉淀生成，因?yàn)閬喠蛩崾侨跛幔瑥?qiáng)酸性條件下，不能生成BaSO3沉淀。不能用Ba(NO3)2代替BaCl2，因?yàn)樗嵝詶l件下，NO3-具有強(qiáng)氧化性，可將氧化成，這樣就不能保證BaSO4沉淀中全部是來自“部分氧化而生成的硫酸鈉”，從而造成結(jié)果錯(cuò)誤。答案：（1）不能；在酸性溶液中，NO3-能將氧化成，從而造成較大誤差；（2）加鹽酸可將Na2SO3轉(zhuǎn)化為SO2逸出，避免生成BaSO3沉淀，保證得到的沉淀都是BaSO4；（3）連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量不變；（4） 。例3：為了檢驗(yàn)，甲、乙、丙、丁、戊五位同學(xué)設(shè)計(jì)了如下5種方案：方案甲：試液白色沉淀沉淀不溶解方案乙：試液無沉淀（也無氣泡） 白色沉淀方案丙：試液無沉淀白色沉淀方案?。涸囈喊咨恋沓恋聿蝗芙夥桨肝欤涸囈喊咨恋恚ㄟ^濾、洗滌） 沉淀不溶解請(qǐng)問哪種方案最好？分析方案甲不夠嚴(yán)密，因?yàn)樵诤蠥g+(Hg22+、Pb2+)而不含的無色透明溶液中，也會(huì)出