高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以及標(biāo)定.doc

舉例：配置0.06mol/L的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液及其標(biāo)定一、0.06mol/L高錳酸鉀的配置在電子天平上準(zhǔn)確稱取高錳酸鉀9.4818g（注意藥品的含量，一般大于99.9%），溶于1000ml水中。配制時(shí)的注意事項(xiàng)：1、稱取時(shí)高錳酸鉀的質(zhì)量可稍多于理論值9.4818g,因?yàn)樵谂渲频倪^程中可能損失掉一部分。2、配置好的高錳酸鉀溶液需要加熱煮沸，并保持微沸1小時(shí)，然后放置2-3天，以待標(biāo)定。（目的時(shí)為了使引入的還原性物質(zhì)完全氧化）3、標(biāo)定前，需要用砂芯漏斗過濾，除去里面被氧化的沉淀。4、在保存時(shí)，必須貯存于棕色瓶中，并放在陰暗處，避免陽光照射分解。 二、高錳酸鉀的標(biāo)定標(biāo)定時(shí)的注意事項(xiàng)：1、標(biāo)定高錳酸鉀常用的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸鈉、氧化砷、草酸的結(jié)晶水合物。（其中草酸鈉最好，因?yàn)槠淙菀滋峒儯再|(zhì)穩(wěn)定，不含結(jié)晶水，在使用前，需要在105-110干燥恒重。2、溫度的控制：在室溫下，標(biāo)定過程反應(yīng)緩慢，因此常將溶液水浴加熱至70-85時(shí)滴定。3、酸度的控制：一般酸度控制在0.5-1mol/L，酸度過低時(shí)，高錳酸鉀分解為二氧化錳，酸度過高時(shí)，草酸分解。4、催化劑的控制：二價(jià)錳離子（剛開始滴定時(shí)慢一些，讓其充分生成二價(jià)錳離子，然后可以加快滴定速度）5、指示劑：高猛酸價(jià)本身的顏色（注：當(dāng)配制的高錳酸鉀濃度小于0.02mol/L時(shí)，應(yīng)加入二苯磺酸鈉做指示劑）三、高錳酸鉀的標(biāo)定過程（0.06mol/L）2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+ =2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O稱取經(jīng)過105干燥恒重的草酸鈉0.4g放入100ml燒杯,加入50ml超純水在超聲的條件下使其完全溶解，然后加入1：1硫酸5ml，充分混合后轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶，75水浴5分鐘后，趁熱標(biāo)定即可。標(biāo)定時(shí)：開始應(yīng)該先加入1滴高錳酸鉀，指示溶液瞬間變紅，并很長時(shí)間不褪色，這時(shí)應(yīng)充分振蕩是其褪色后，在加入1滴高錳酸鉀，繼續(xù)振蕩至其褪色，直到滴入高錳酸鉀后很快的變?yōu)闊o色透明后，可以加快滴定速度。滴定終點(diǎn)為無色變?yōu)榈凵?。四、?shí)驗(yàn)時(shí)的數(shù)據(jù)參考(C=0.05940mol/L)樣一樣兒樣三草酸鈉質(zhì)量g0.39850.39680.3956初始讀數(shù)ml0.5020.552.80終點(diǎn)讀數(shù)ml20.5040.5022.70