透射電子顯微鏡-TEM.ppt

透射電子顯微鏡 TEM Transmissionelectronmicroscope 內(nèi)容 8 1簡介8 2結(jié)構(gòu)原理8 3樣品制備8 4透射電子顯微鏡的電子衍射8 5透射電子顯微鏡圖像分析 8 1TEM簡介 電子顯微鏡 ElectronMicroscope EM 利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生的信息來鑒定微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu) CrystalStructure CS 精細(xì)組織 FineStructure FS 化學(xué)成分 ChemicalComposition CC 化學(xué)鍵結(jié) ChemicalBonding CB 和電子分布情況 ElectronicStructure ES 的電子光學(xué)裝置 電子顯微鏡發(fā)展史 1898年J J Thomson發(fā)現(xiàn)電子1924年deBroglie提出物質(zhì)粒子波動性假說和1927年實驗的證實 1926年軸對稱磁場對電子束匯聚作用的提出 1932年 1935年 透射電鏡和掃描電鏡相繼出現(xiàn) 1936年 透射電鏡實現(xiàn)了工廠化生產(chǎn) 20世紀(jì)50年代 英國劍橋大學(xué)卡文迪許實驗室的Hirsch和Howie等人建立電子衍射襯度理論并用于直接觀察薄晶體缺陷和結(jié)構(gòu) 1965年 掃描電子顯微鏡實現(xiàn)商品化 20世紀(jì)70年代初 美國阿利桑那州立大學(xué)J M Cowley提出相位襯度理論的多層次方法模型 發(fā)展了高分辨電子顯微象的理論與技術(shù) 飯島獲得原子尺度高分辨像 1970 20世紀(jì)80年代 晶體缺陷理論和成像模擬得到進(jìn)一步發(fā)展 透射電鏡和掃描電鏡開始相互融合 并開始對小于5埃的尺度范圍進(jìn)行研究 20世紀(jì)90年代至今 設(shè)備的改進(jìn)和周邊技術(shù)的應(yīng)用 透射電子顯微鏡 TransmissionElectronMicroscope TEM TEM是以波長極短的電子束作為照明源 用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率 高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器 可同時實現(xiàn)微觀形貌觀察 晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析 配以能譜或波譜或能量損失譜 為什么采用電子束而不用自然光 1 顯微鏡的分辨率2 有效放大倍數(shù) 1 顯微鏡的分辨率 通常人眼的分辨本領(lǐng)大概是0 2mm 即人眼可分辨的兩點間最小距離為0 2mm 顯微鏡可分辨的兩點間的最小距離 即為顯微鏡的分辨率 自然光與電子束的波長 可見光的波長在390 760nm電子波長 取V 100kV 理論得到電子波長為0 0037nm 采用物鏡的孔徑角接近90度考慮采用可見光波長極限390nm的光束照明顯微鏡系統(tǒng) 可得d 200nm對于TEM在100kV加速電壓下 波長0 0037nm d約為0 002nm 目前電子顯微鏡達(dá)不到其理論極限分辨率 最小分辨率達(dá)到0 1nm 2 有效放大倍數(shù) 光學(xué)顯微鏡必須提供足夠的放大倍數(shù) 把它能分辨的最小距離放大到人眼能分辨的程度 相應(yīng)的放大倍數(shù)叫做有效放大倍數(shù) 它可由下式來確定 有效放大倍數(shù) 透射電鏡的有效放大倍數(shù) 光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù) 光學(xué)顯微鏡的有效放大倍數(shù)遠(yuǎn)小于透射電鏡 為什么采用電子束做為光源 結(jié)論 由顯微鏡的分辨率與光源的波長決定了透射電子顯微鏡的放大倍率遠(yuǎn)大于普通光學(xué)顯微鏡 一般來說 光學(xué)顯微鏡的最大放大倍率在2000倍左右 而透射電子顯微鏡的放大倍率可達(dá)百萬倍 電磁透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)玻璃透鏡提高一千倍左右 可以達(dá)到2 的水平 使觀察物質(zhì)納米級微觀結(jié)構(gòu)成為可能 EM420透射電子顯微鏡 日本電子 加速電壓20KV 40KV 60KV 80KV 100KV 120KV晶格分辨率2 04 點分辨率3 4 最小電子束直徑約2nm傾轉(zhuǎn)角度 60度 30度 FEITitan80 300kVS TEM世界上功能最強大的商用透射電子顯微鏡 TEM 已迅速成為全球頂級研究人員的首選S TEM 從而實現(xiàn)了TEM及S TEM模式下的亞埃級分辨率研究及探索 主要技術(shù)參數(shù) 1 TEM分辨率 12 STEM分辨率 13 能量分辨率 0 15eV或 0 25eV4 加速電壓80 300kV 內(nèi)容 8 1簡介8 2結(jié)構(gòu)原理8 3樣品制備8 4透射電子顯微鏡的電子衍射8 5透射電子顯微鏡圖像分析 8 2透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)原理 電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng) 一 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 一 電子光學(xué)系統(tǒng) 照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng) 1 照明系統(tǒng) 包括 電子槍 陰極 陽極 控制極 聚光鏡 調(diào)節(jié)裝置 平移對中 傾斜 作用 提供一束亮度高 照明孔徑角小 平行度好 束流穩(wěn)定的照明源滿足 明場或暗場成像需求 照明束在2 3 范圍內(nèi)傾斜 電子源 1 陰極 電子源 熱發(fā)射 發(fā)夾形鎢燈絲 LaB6單晶絲 束流密度 10A cm2束斑大小 4nm 場發(fā)射源 冷 熱陰極 束流密度105A cm2束斑大小 1nm常用肖特基源 熱陰極 電子源 2 陽極 作用 加速從陰極發(fā)射出的電子 為了操作安全 一般是陽極接地 陰極帶有負(fù)高壓 50 200kV 電子源 3 控制極 柵極 會聚電子束 控制電子束電流大小 調(diào)節(jié)像的亮度 陰極 陽極和控制極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能 習(xí)慣通稱為 電子槍 電子槍的重要性僅次于物鏡 決定像的亮度 圖像穩(wěn)定度和穿透樣品的能力 電子源 比陰極負(fù)100 1000伏 4 聚光鏡 由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用 電子束穿過陽極后 逐漸變粗 射到試樣上仍然過大 作用 會聚電子束 獲得近似平行電子束 多為磁透鏡 調(diào)節(jié)其電流 控制照明亮度 照明孔徑角和束斑大小 4 聚光鏡 高性能TEM采用雙聚光鏡系統(tǒng) 提高照明效果 2 成像系統(tǒng) 照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng) 1 物鏡 功能 將試樣形成一次放大像和衍射譜 決定透射電鏡的分辨本領(lǐng) 要求它有盡可能高的分辨本領(lǐng) 足夠高的放大倍數(shù)和盡可能小的像差 通常采用強激磁 短焦距的物鏡 放大倍數(shù)較高 一般為100 300倍 目前高質(zhì)量物鏡分辨率可達(dá)0 1nm左右 2 中間鏡 功能 弱激磁透鏡 把物鏡形成的一次中間像或衍射譜投射到投影鏡物面上 再由投射鏡放大到終平面 熒光屏 弱激磁的長焦距變倍透鏡 0 20倍可調(diào) 在電鏡中變倍率的中間鏡控制總放大倍率 用M表示放大倍率 它等于成像系統(tǒng)各透鏡放大率的乘積 即 需要提及的一點是 增加中間鏡的數(shù)量 可以增加放大倍數(shù) 但當(dāng)達(dá)到顯微鏡有效放大倍數(shù)時 再增加中間鏡的數(shù)量已是徒勞的 因為此時顯微鏡所能提供的分辨率已經(jīng)達(dá)到極限 即使繼續(xù)放大 也無法分辨出更緊密的兩點 3 投影鏡 功能 把中間鏡形成的二次像及衍射譜放大到熒光屏上 成為試樣最終放大圖像及衍射譜 短焦距強磁透鏡 放大倍數(shù)固定 但是對投影鏡精度的要求不像物鏡那么嚴(yán)格 因為它只是把物鏡形成的像做第三次放大 具有很大的場深和焦深 場深 景深 在保持象清晰的前提下 試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離 或者說試樣超越物平面所允許的厚度 焦深 焦長 在保持象清晰的前提下 象平面沿鏡軸可移動的距離 或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離 成像系統(tǒng) 成像系統(tǒng)的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上 a 調(diào)整中間鏡的透鏡電流 使中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合 此時背焦面上形成的衍射斑點就會被中間鏡進(jìn)一步放大 并經(jīng)過投影鏡投影到熒光屏上得到衍射花樣 b 由于物鏡成像在中間鏡以前 因此中間鏡以物鏡像為物 所成圖像在投影鏡前匯聚 投影鏡以中間鏡像為物進(jìn)行投影 投影鏡 終了像 L1 L2 L2 L1 成像系統(tǒng) 材料研究中 希望弄清很小區(qū)域的結(jié)構(gòu)和形貌 既要觀察其顯微像 形貌 又要得到其衍射花樣 分析結(jié)構(gòu) 衍射狀態(tài)與成像狀態(tài)的變換是通過改變中間鏡的激磁電流實現(xiàn)的 先觀察顯微像 再轉(zhuǎn)換到衍射花樣 成像系統(tǒng) 透射束像平面 一次顯微像電子 樣品物鏡衍射束背焦面 第一級衍射花樣像平面顯微像調(diào)整中間鏡I使物平面與物鏡重合 投影鏡 熒光屏背焦面衍射花樣 電子光學(xué)系統(tǒng) 照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 觀察記錄系統(tǒng) 3 觀察紀(jì)錄系統(tǒng) 主要作用 提供獲取信息 一般由熒光屏 照相機 數(shù)據(jù)顯示等組成 二 真空系統(tǒng) 由機械泵 擴散泵 控制閥門和儀表組成作用 避免電子和氣體分子相遇 防止干擾減小樣品污染延長燈絲壽命 三 操作控制系統(tǒng) 提供透鏡組件線圈的電流電壓保證電流電壓穩(wěn)定 防止因電壓波動引起色差 從而影響分辨率提供各種操作模式的選擇和切換提供系統(tǒng)的預(yù)警和自動保護裝置 二 透射電子顯微鏡分辨率和放大倍數(shù)的測定 1 點分辨率的測定 將鉑 鉑 銥或鉑 鈀等合金 用真空蒸鍍法得到粒度為0 5 1mm 間距為0 2 1mm的粒子 將其均勻地分布在火棉膠 或碳 支持膜上 在高放大倍數(shù)下拍照 然后經(jīng)光學(xué)放大 5倍左右 找出粒子間最小間距 除以總放大倍數(shù) 點分辨率 圖10 12點分辨率的測定 真空蒸鍍金顆粒 2 晶格分辨率的測定利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標(biāo)樣 拍攝其晶格像 因位相差引起的干涉條紋 實際是晶面間距的比例像 圖10 13晶格分辨率測定金 220 200 晶格像 3 放大倍數(shù)的測定 常用方法 衍射光柵復(fù)型作為標(biāo)樣 在一定條件下 加速電壓 透射電流 拍攝標(biāo)樣的放大像 然后從底片上測量光柵條紋像間距 并與實際光柵條紋間距相比 放大倍數(shù) 5000 光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒法 5000 50000倍晶格條紋像 10萬倍以上 條紋像間距 實際晶面間距 內(nèi)容 8 1簡介8 2結(jié)構(gòu)原理8 3樣品制備8 4透射電子顯微鏡的電子衍射8 5透射電子顯微鏡圖像分析 8 3透射電子顯微鏡樣品制備 TEM應(yīng)用的深度和廣度一定程度上取決于試樣制備技術(shù) 能否充分發(fā)揮電鏡的作用 樣品的制備是關(guān)鍵 必須根據(jù)不同儀器的要求和試樣的特征選擇適當(dāng)?shù)闹苽浞椒?電子束穿透固體樣品的能力 主要取決于電壓V和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)Z 一般V越高 Z越低 電子束可以穿透的樣品厚度越大 根據(jù)原子序數(shù)不同 一般在5 500nm之間 100kv 100nm 200kv 200nm 透射電子顯微鏡樣品制備 一 制樣要求 a 對于TEM常用的50 200kV電子束 樣品厚度控制在100 200nm 樣品經(jīng)銅網(wǎng)承載 裝入樣品臺 放入樣品室進(jìn)行觀察 b 制樣過程要防止污染和改變樣品的性質(zhì) 如機械損傷或熱損傷等 c 根據(jù)觀察的目的和樣品的性質(zhì) 確定制樣方法 透射電子顯微鏡樣品制備 二 制樣方法1 粉末樣品的制備2 塊狀薄膜樣品的制備3 薄膜樣品的制備4 復(fù)型樣品的制備 透射電子顯微鏡樣品制備 1 粉末樣品的制備 1 應(yīng)用 原始狀態(tài)成粉末狀的樣品 如炭黑 黏土及溶液中沉淀的微細(xì)顆粒 超細(xì)粉體 納米材料 納米陶瓷 其粒徑一般在1 m以下 2 特點 制樣過程中基本不破壞樣品 除對樣品結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察外 還可對其形狀 聚集狀態(tài)及粒度分布進(jìn)行研究 透射電子顯微鏡樣品制備 3 制樣步驟 膠粉混合法a 干凈玻璃上滴火棉膠溶液 將粉末放在玻璃片膠液上并攪勻b 將另一玻璃片壓上 兩玻璃片對研并突然抽開 等待膜干c 用刀片劃成小方格 將方形膜與玻璃分離 用銅網(wǎng)撈起 待觀察 支持膜分散粉末法a 將樣品搗碎 b 將粉末投入液體 用超聲波振動成懸浮液 液體可以是水 甘油 酒精等 根據(jù)試樣粉末性質(zhì)而定 c 觀察時 將懸浮液滴于附有支持膜的銅網(wǎng)上 待液體揮發(fā)后即可觀察 1 初切薄片 從實物或大塊上切割0 3 0 5 厚的薄片 透射電子顯微鏡樣品制備 導(dǎo)電樣品 電火花線切割不導(dǎo)電樣品 金剛石刃內(nèi)圓切割機 2 樣品薄片的預(yù)減薄方法 機械法 手工磨制 和化學(xué)法 機械法 透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 化學(xué)減薄法 1 原理 利用化學(xué)溶液對物質(zhì)的溶解作用達(dá)到減薄樣品的目的 2 特點 通常采用硝酸 鹽酸 氫氟酸等強酸作為化學(xué)減薄液 因而樣品的減薄速度相當(dāng)快 透射電子顯微鏡樣品制備 3 制樣步驟 a 將切片樣品的邊緣涂以耐酸漆 防止邊緣因溶解較快而使薄片面積變小 b 薄片洗滌 去除油污 洗滌液可為酒精 丙酮等 c 將樣品懸浮在化學(xué)減薄液中減薄 d 檢查樣品厚度 旋轉(zhuǎn)樣品角度 進(jìn)行多次減薄直至達(dá)到理想厚度 清洗 透射電子顯微鏡樣品制備 4 化學(xué)減薄法的缺點 減薄液與樣品反應(yīng) 會發(fā)熱甚至冒煙 減薄速度難以控制 不適于溶解度相差較大的混合物樣品 3 最終減薄 透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 雙噴電解拋光法 1 原理 通過電解液對金屬樣品的腐蝕 達(dá)到減薄目的 3 最終減薄 雙噴電解拋光法 離子減薄法 2 減薄步驟 a 將預(yù)先減薄的樣品剪成直徑3mm的圓片 b 將樣品放入減薄儀 接通電源 c 樣品穿孔后 光導(dǎo)控制系統(tǒng)會自動切斷電源 并發(fā)出警報 此時應(yīng)關(guān)閉電源 馬上沖洗樣品 減小腐蝕和污染 3 缺點 只適用于金屬導(dǎo)體 對于不導(dǎo)電的樣品無能為力 目前效率最高和操作最簡便的方法是雙噴電解拋光法 透射電子顯微鏡樣品制備 離子減薄法 1 原理 用高能量的氬離子流轟擊樣品 使其表面原子不斷剝離 達(dá)到減薄的目的 2 應(yīng)用 主要用于非金屬塊狀樣品 如陶瓷 礦物材料等 透射電子顯微鏡樣品制備 將樣品手工或機械打磨到30 50 m 用環(huán)氧樹脂將銅網(wǎng)粘在樣品上 用鑷子將大于銅網(wǎng)四周的樣品切掉 將樣品放減薄器中減薄 減薄時工作電壓為5kV 電流為0 1mA 樣品傾角為15 樣品穿孔后 孔洞周圍的厚度可滿足電鏡對樣品的觀察需要 非金屬導(dǎo)電性差 觀察前對樣品進(jìn)行噴碳處理 防止電荷積累 3 制樣步驟 透射電子顯微鏡樣品制備 4 離子減薄法優(yōu)缺點優(yōu)點 易于控制 可以提供大面積的薄區(qū) 缺點 速度慢 減薄一個樣品需十幾個小時到幾十個小時 雙噴減薄與離子減薄的比較 透射電子顯微鏡樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 3 薄膜樣品的制備 薄膜樣品 1 膜面觀察 參照塊體薄膜樣品的制備流程進(jìn)行制備 2 薄膜界面觀察 對黏樣品制成塊狀 參照塊體薄膜樣品制備 透射電子顯微鏡樣品制備 4 復(fù)型樣品的制備 復(fù)型法 1 定義 對物體表面特征進(jìn)行復(fù)制的一種制樣方法 2 目的 將物體表面的凹凸起伏轉(zhuǎn)換為復(fù)型材料的厚度差異 然后在電鏡下觀察 設(shè)法使這種差異轉(zhuǎn)換為透射電子顯微像的襯度高低 3 特點 表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜 只能進(jìn)行形貌觀察和研究 不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu) 同一試塊 方法不同 得到復(fù)型像和像的強度分布差別很大 應(yīng)根據(jù)選用的方法正確解釋圖像 透射電子顯微鏡樣品制備 4 復(fù)型材料要求a 復(fù)型材料本身在電鏡中不顯示結(jié)構(gòu) 應(yīng)為非晶物質(zhì) b 有一定的強度和硬度 便于成型及保存 且不易損壞 c 有良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性 在電子束的照射下性質(zhì)穩(wěn)定 5 復(fù)型類型一級復(fù)型 塑料一級復(fù)型 碳一級復(fù)型 二級復(fù)型 塑料 碳二級復(fù)型 抽取復(fù)型 萃取復(fù)型 透射電子顯微鏡樣品制備 分辨率1 2nm 電子束照射下易分解和破裂 塑料一級復(fù)型 樣品上滴濃度為1 的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液 溶液在樣品表面展平 多余的用濾紙吸掉 溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100nm左右的塑料薄膜 印模表面與樣品表面特征相反 透射電子顯微鏡樣品制備 碳一級復(fù)型樣品放入真空鍍膜裝置中 在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜 優(yōu)點 圖像分辨率高2 5nm 導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好 電子束照下穩(wěn)定缺點 很難將碳膜從樣品上剝離 透射電子顯微鏡樣品制備 塑料 碳二級復(fù)型先用塑料做一級復(fù)型 以它為模型做碳的復(fù)型 用試劑溶去一級復(fù)型 經(jīng)過兩次復(fù)制的復(fù)型稱二級復(fù)型 為了增加襯度可在傾斜15 45 的方向上噴鍍一層重金屬 如Cr Au等 二級復(fù)型照片 二級復(fù)型照片 透射電子顯微鏡樣品制備 抽取復(fù)型又稱萃取復(fù)型 用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕試樣表面的第二相粒子 如雜質(zhì) 黏附下來 在透鏡下可觀察第二相粒子形狀 大小 分布及其與樣品組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系 內(nèi)容 8 1簡介8 2結(jié)構(gòu)原理8 3樣品制備8 4透射電子顯微鏡電子衍射分析8 5透射電子顯微鏡圖像分析 透射電子顯微鏡圖像分析 透射電子顯微鏡成像實際上是透射電子束強度分布的記錄 由于電子與物質(zhì)相互作用 透射強度會不均勻分布 這種現(xiàn)象稱為襯度 所得的像稱為襯度像 透射電鏡的襯度來源于樣品對入射電子束的散射 可分為 質(zhì)厚襯度 非晶樣品襯度的主要來源衍射襯度 晶體樣品襯度的主要來源 振幅襯度 相位襯度 僅適于很薄的晶體試樣 100 一 質(zhì)厚襯度像 1 定義 質(zhì)量厚度襯度 簡稱質(zhì)厚襯度 又稱吸收襯度 由于試樣的質(zhì)量和厚度不同 各部分與入射電子發(fā)生相互作用 產(chǎn)生的吸收與散射程度不同 而使得透射電子束的強度分布不同 形成反差 稱為質(zhì)厚襯度 質(zhì)厚襯度 2 特點是非晶體樣品襯度的主要來源 反映了物體表面特性和形貌特征 是樣品不同微區(qū)存在原子序數(shù)和厚度的差異形成的 來源于電子的非相干散射 Z 原子序數(shù) 越高 產(chǎn)生散射的比例越大 d 厚度 增加 將發(fā)生更多的散射 不同微區(qū)Z和d的差異 使進(jìn)入物鏡光闌并聚焦于像平面的散射電子I有差別 形成像的襯度 Z較高 樣品較厚區(qū)域在屏上顯示為較暗區(qū)域 圖像上的襯度變化反映了樣品相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)和厚度的變化 質(zhì)厚襯度 3 影響因素 質(zhì)厚襯度受物鏡光闌孔徑和加速V的影響 選擇大孔徑 較多散射電子參與成像 圖像亮度增加 散射與非散射區(qū)域間的襯度降低 選擇低電壓 較多電子散射到光闌孔徑外 襯度提高 亮度降低 支持膜法和萃取復(fù)型 質(zhì)厚襯度圖像比較直觀 質(zhì)厚襯度 A B 試樣 電磁透鏡 物鏡光闌 IA IB A IA B IB I0 I0 物鏡光闌對質(zhì)厚襯度的作用 二 衍射襯度像 一 衍襯成像原理1 定義 衍射襯度 主要是由于晶體試樣滿足布拉格衍射條件的程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差 也可以說 由于樣品中不同位向的晶體的衍射條件不同造成的襯度差別 它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì) 對于非晶體試樣是不存在的 衍射襯度 是晶體樣品襯度的主要來源 樣品中各部分滿足衍射條件的程度不同引起 衍射襯度成像就是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的方法 晶體樣品的成像過程中 起決定作用的是晶體對電子的衍射 試樣內(nèi)各晶面取向不同 各處衍射束強度I差異形成襯度 雙光束條件 單束成像 衍射襯度 2 成像原理 衍射襯度 明場像 BF 讓透射束通過物鏡光闌 將衍射電子束擋去而得到圖像 直射電子成像 像清晰 a 明場像 2 成像原理 暗場像 DF 讓衍射電子束通過物鏡光闌 將透射束擋去而得到圖像 像畸變 不清晰 衍射襯度 中心暗場像 CDF 將入射光束傾斜2 角度 將物鏡光闌移動到擋住透射束的位置 使hkl衍射束的方向與光軸一致 讓hkl衍射束通過所形成的圖像 像不畸變 分辨率高 清晰 二 衍襯運動學(xué)理論及應(yīng)用 1 消光距離 定義 由于透射波和衍射波強烈的動力學(xué)相互作用結(jié)果 使I0和Ig在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩 此振蕩的深度周期叫消光距離 用 g表示消光 盡管滿足衍射條件 但由于動力學(xué)相互作用而在晶體內(nèi)一定深度處衍射波 或 透射波的強度為零的現(xiàn)象 2 衍襯運動學(xué)簡介 1 基本假設(shè) 兩個先決條件 忽略衍射束和入射束的相互作用 忽略電子束通過晶體樣品時引起的多次反射和吸收 兩個基本假設(shè) 雙光束近似 除透射束外 只存在一束較強的衍射束 且此衍射束的反射晶面位置接近布拉格條件 柱狀近似 成像單元縮小到一個晶胞相當(dāng)?shù)某叽?把薄晶體小表面每點的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來的處理方法 柱體近似 2 理想晶體的衍射強度 衍襯運動學(xué)基本公式 Ig與樣品的厚度t 偏移矢量S有關(guān) 3 理想晶體衍襯運動學(xué)基本方程的應(yīng)用 1 等厚條紋 衍射強度隨樣品厚度的變化 S 常數(shù) 晶體上表面 厚度單元 相鄰厚度單元的散射波之間的位向角差 t Ndz處的結(jié)構(gòu)振幅 dz很小 等厚條紋明場像 等厚條紋暗場像 條紋襯度特征比較 2 等傾條紋 t 常數(shù) 為什么倒易桿為2 t 4 非理想晶體的衍射襯度 由于晶體內(nèi)存在缺陷而引入的附加位相角 當(dāng) 2 的整數(shù)倍時 晶體缺陷引起的衍射襯度不顯示 5 晶體缺陷分析 1 層錯 層錯相對位移矢量R面心立方晶體中平行于堆垛層切變垂直于堆垛層方向上晶格的擴展或坍塌抽出型層錯 嵌入型層錯 不銹鋼的傾斜層錯 2 位錯 1 螺型位錯 2 刃型位錯 刃型位錯襯度像為什么偏離真實位置 S0 晶面 hkl 的偏移矢量S 由于刃型位錯的存在導(dǎo)致的附加偏差 NiAl合金中的位錯 不銹鋼中析出相周圍的位錯纏結(jié) 位錯纏結(jié)形成的晶界 Ni基高溫合金高溫蠕變后的位錯組態(tài) 3 第二相粒子 明場像 操作反射 在用雙光束成像時 參與成像的衍射斑除了透射斑以外 只有衍射斑h(yuǎn)kl 因此無論是在明場成像還是暗場成像時 如果該衍射斑參與了成像 則圖像上的襯度在理論上來講就與該衍射斑有非常密切的關(guān)系 所以我們經(jīng)常將該衍射斑稱為操作反射 記為ghkl 無襯度線 操作矢量 第二相粒子可以通過兩種不同的方式造成襯度 1 穿過粒子的晶體柱內(nèi)衍射波 波振幅和位相發(fā)生了變化 叫做沉淀物襯度 2 粒子的存在引起周圍基本點陣發(fā)生局部的畸變 也是一種應(yīng)變場襯度 叫做基體襯度 三 相位襯度 相位襯度 由穿透樣品的電子波的相位不同而產(chǎn)生的電子顯微像 它可揭示 1nm