氯離子實驗報告.docVIP

實驗報告離子色譜法測定水樣中氯化物含量一、實驗原理 本法利用離子交換的原理，對待測陰離子進行定性和定量的分析。水樣流經(jīng)系列離子交換樹脂，因待測陰離子對交換樹脂的相對親和力不同而將彼此分開，被分開的陰離子在流經(jīng)抑制器時被轉(zhuǎn)換成高電導的酸型，同時淋洗液中的OH-與陽離子交換膜上的H+作用轉(zhuǎn)換成弱電導的H2O而消除背景電導，之后溶液流經(jīng)電導檢測器測量溶液的電導率，并與標準進行比較，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量。二、試劑氯化物標準儲備溶液（1000g/mL）：中國計量科學研究院。氯離子標準使用溶液：吸取20ml氯離子標準儲備溶液（1000g/mL）于200ml容量瓶中，用去離子水定容到200ml搖勻，此溶液濃度為（100mg/L）。去離子水(電阻率17M)。三、儀器 ICS-90離子色譜儀（具電導檢測器和微膜抑制器）。色譜柱：陰離子分析柱和陰離子保護住。淋洗液自動發(fā)生器。微孔濾膜過濾器。100ml、200ml、250ml容量瓶。5ml、10ml 、20ml、25ml、50ml移液管四、步驟1 標準曲線的繪制：準備4個100ml的容量瓶，分別往里面加入5ml、10ml、25ml、50ml氯離子標準使用液(100mg/L)，用去離子水定容到100ml搖勻，此為標準曲線系列（5、10、25、50mg/L），見下表。管 號01234標液（ml）05102550濃度（mg/L）05102550相關系數(shù)0.99992 樣品的測定：考核樣品的配制：在安瓶中取氯化物考樣10.00ml考核樣于250ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度線并搖勻（考核樣使用液）。再分別兩次取5ml考核樣使用液于兩支50ml容量瓶中，用去離子水定容至刻度線并搖勻。用ICS-90離子色譜儀分析：按要求在淋洗液瓶中準備超純水。打開鋼瓶N2，鋼瓶表上分壓調(diào)節(jié)到0.2MPA左右，淋洗液瓶上壓力調(diào)節(jié)3-6PSI。打開儀器主機電源和電腦電源，雙擊桌面的服務器監(jiān)視器進行聯(lián)機，之后雙擊變色龍軟件進入控制面板。在控制面板上泵的控制區(qū)域點擊開泵（隨即擰松泵上的排氣閥，待氣泡排走后再擰緊），擰緊排氣閥后待壓力上升超過1000psi時，按亮淋洗液發(fā)生器RFC-30上的 EGC 、CR-TC 和AES/SRS 對應的燈，待觀察到壓力和檢測器電導率穩(wěn)定后，表示儀器已達到平衡。待儀器穩(wěn)定后，在“文件”中選擇“新建” “樣品表（使用向?qū)В苯悠繁恚O置標準樣品數(shù)量和未知樣數(shù)量后保存，并在“批處理”中點擊“啟動”運行樣品表。軟件會彈出對話框，根據(jù)提示手動進樣。樣品表運行完成以后，在“瀏覽器”“樣品表”里找到要生成標準曲線的樣品表，雙擊打開標樣文件，在QNT編輯器中設置標準系列的名稱、單位、濃度等參數(shù)后，切換到“積分”界面查看標準曲線的相關系數(shù)和待測樣品的濃度。根據(jù)標準曲線計算水樣中氯離子的含量（mg/L），結(jié)果見下表。考核樣結(jié)果表氯化物考核樣編號明碼樣考樣峰面積（S*分鐘）Cl-含量（mg/L）Cl-含量均值（mg/L）真值（mg/L）五、總結(jié)： 對氯離子測定結(jié)果的討論樣品需經(jīng)0.45m微孔濾膜過濾，除去樣品中顆粒物，防止系統(tǒng)堵塞。整個系統(tǒng)不能有氣泡進入，否則會影響分離效果。在與繪制標準曲線相同的色譜條件下測定樣品的保留時間和峰高