實驗4磁控濺射法制備薄膜材料.doc

實驗4 磁控濺射法制備薄膜材料1、 實驗?zāi)康?. 掌握真空的獲得2. 掌握磁控濺射法的基本原理與使用方法 3. 掌握利用磁控濺射法制備薄膜材料的方法 二、實驗原理 磁控濺射屬于輝光放電范疇，利用陰極濺射原理進行鍍膜。膜層粒子來源于輝光放電中，氬離子對陰極靶材產(chǎn)生的陰極濺射作用。氬離子將靶材原子濺射下來后，沉積到元件表面形成所需膜層。磁控原理就是采用正交電磁場的特殊分布控制電場中的電子運動軌跡，使得電子在正交電磁場中變成了擺線運動，因而大大增加了與氣體分子碰撞的幾率。 用高能粒子(大多數(shù)是由電場加速的氣體正離子)撞擊固體表面(靶)，使固體原子(分子)從表面射出的現(xiàn)象稱為濺射。1. 輝光放電：輝光放電是在稀薄氣體中，兩個電極之間加上電壓時產(chǎn)生的一種氣體放電現(xiàn)象。濺射鍍膜基于荷能離子轟擊靶材時的濺射效應(yīng)，而整個濺射過程都是建立在輝光放電的基礎(chǔ)之上的，即濺射離子都來源于氣體放電。不同的濺射技術(shù)所采用的輝光放電方式有所不同，直流二極濺射利用的是直流輝光放電，磁控濺射是利用環(huán)狀磁場控制下的輝光放電。如圖1（a）所示為一個直流氣體放電體系，在陰陽兩極之間由電動勢為的直流電源提供電壓和電流，并以電阻作為限流電阻。在電路中，各參數(shù)之間應(yīng)滿足下述關(guān)系： V=E-IR使真空容器中Ar氣的壓力保持一定，并逐漸提高兩個電極之間的電壓。在開始時，電極之間幾乎沒有電流通過，因為這時氣體原子大多仍處于中性狀態(tài)，只有極少量的電離粒子在電場的作用下做定向運動，形成極為微弱的電流，即圖(b)中曲線的開始階段所示的那樣。圖1 直流氣體放電隨著電壓逐漸地升高，電離粒子的運動速度也隨之加快，即電流隨電壓上升而增加。當(dāng)這部分電離粒子的速度達到飽和時，電流不再隨電壓升高而增加。此時，電流達到了一個飽和值（對應(yīng)于圖曲線的第一個垂直段）。當(dāng)電壓繼續(xù)升高時，離子與陰極之間以及電子與氣體分子之間的碰撞變得重要起來。在碰撞趨于頻繁的同時，外電路轉(zhuǎn)移給電子與離子的能量也在逐漸增加。一方面，離子對于陰極的碰撞將使其產(chǎn)生二次電子的發(fā)射，而電子能量也增加到足夠高的水平，它們與氣體分子的碰撞開始導(dǎo)致后者發(fā)生電離，如圖(a)所示。這些過程均產(chǎn)生新的離子和電子，即碰撞過程使得離子和電子的數(shù)目迅速增加。這時，隨著放電電流的迅速增加，電壓的變化卻不大。這一放電階段稱為湯生放電。在湯生放電階段的后期，放電開始進入電暈放電階段。這時，在電場強度較高的電極尖端部位開始出現(xiàn)一些跳躍的電暈光斑。因此，這一階段稱為電暈放電。在湯生放電階段之后，氣體會突然發(fā)生放電擊穿現(xiàn)象。這時，氣體開始具備了相當(dāng)?shù)膶?dǎo)電能力，我們將這種具備了一定的導(dǎo)電能力的氣體稱為等離子體。此時，電路中的電流大幅度增加，同時放電電壓卻有所下降。這是由于這時的氣體被擊穿，因而氣體的電阻將隨著氣體電離度的增加而顯著下降，放電區(qū)由原來只集中于陰極邊緣和不規(guī)則處變成向整個電極表面擴展。在這一階段，氣體中導(dǎo)電粒子的數(shù)目大量增加，粒子碰撞過程伴隨的能量轉(zhuǎn)移也足夠地大，因此放電氣體會發(fā)出明顯的輝光。電流的繼續(xù)增加將使得輝光區(qū)域擴展到整個放電長度上，同時，輝光的亮度不斷提高。當(dāng)輝光區(qū)域充滿了兩極之間的整個空間之后，在放電電流繼續(xù)增加的同時，放電電壓又開始上升。上述的兩個不同的輝光放電階段常被稱為正常輝光放電和異常輝光放電階段。異常輝光放電是一般薄膜濺射或其他薄膜制備方法經(jīng)常采用的放電形式，因為它可以提供面積較大、分布較為均勻的等離子體，有利于實現(xiàn)大面積的均勻濺射和薄膜沉積。2. 磁控濺射： 平面磁控濺射靶采用靜止電磁場，磁場為曲線形。其工作原理如下圖所示。電子在電場作用下，加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞。若電子具有足夠的能量(約為30eV)。時，則電離出Ar+并產(chǎn)生電子。電子飛向基片，Ar+在電場作用下加速飛向陰極濺射靶并以高能量轟擊靶表面，使靶材發(fā)生濺射。在濺射粒子中，中性的靶原子(或分子)沉積在基片上形成薄膜。二次電子e1在加速飛向基片時受磁場B的洛侖茲力作用，以擺線和螺旋線狀的復(fù)合形式在靶表面作圓周運動。該電子e1的運動路徑不僅很長，而且被電磁場束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi)。在該區(qū)中電離出大量的Ar+用來轟擊靶材，因此磁控濺射具有沉積速率高的特點。隨著碰撞次數(shù)的增加，電子e1的能量逐漸降低，同時，e1逐步遠離靶面。低能電子e1將如圖中e3那樣沿著磁力線來回振蕩，待電子能量將耗盡時，在電場E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低，傳給基片的能量很小，使基片溫升較低。在磁極軸線處電場與磁場平行，電子e2將直接飛向基片。但是，在磁控濺射裝置中，磁極軸線處離子密度很低，所以e2類電子很少，對基片溫升作用不大。 圖2 磁控濺射工作原理圖磁控濺射的基本原理就是以磁場改變電子運動方向，束縛和延長電子的運動路徑，提高電子的電離概率和有效地利用了電子的能量。因此，在形成高密度等離子體的異常輝光放電中，正離子對靶材轟擊所引起的靶材濺射更加有效，同時受正交電磁場的束縛的電子只能在其能量將要耗盡時才能沉積在基片上。這就是磁控濺射具有“低溫”、“高速”兩大特點的機理。3. 真空的獲得：用來獲得真空的設(shè)備稱為真空泵，真空泵按其工作機理可分為排氣型和吸氣型兩大類。排氣型真空泵是利用內(nèi)部的各種壓縮機構(gòu)，將被抽容器中的氣體壓縮到排氣口，而將氣體排出泵體之外，如機械泵、擴散泵和分子泵等。吸氣型真空泵則是在封閉的真空系統(tǒng)中，利用各種表面（吸氣劑）吸氣的辦法將被抽空間的氣體分子長期吸著在吸氣劑表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、離子泵和低溫泵等。（1） 機械泵 機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積，使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹壓縮從而獲得真空的泵，機械泵的種類很多，目前常用的是旋片式機械泵。機械泵可在大氣壓下啟動正常工作，其極限真空度可達10-1Pa，它取決于：定子空間中兩空腔間的密封性，因為其中一空間為大氣壓，另一空間為極限壓強，密封不好將直接影響極限壓強；排氣口附近有一“死角”空間，在旋片移動時它不可能趨于無限小，因此不能有足夠的壓力去頂開排氣閥門；泵腔內(nèi)密封油有一定的蒸汽壓（室溫時約為10-1Pa）。 （2）分子泵 分子泵是利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子把動量傳輸給氣體分子，使之獲得定向速度，從而被壓縮、被驅(qū)向排氣口后為前級抽走的一種真空泵。 這種泵具體可分為： 1) 牽引分子泵 氣體分子與高速運動的轉(zhuǎn)子相碰撞而獲得動量，被驅(qū)送到泵的出口。 2)渦輪分子泵 靠高速旋轉(zhuǎn)的動葉片和靜止的定葉片相互配合來實現(xiàn)抽氣的。這種泵通常在分子流狀態(tài)下工作。3）復(fù)合分子泵 它是由渦輪式和牽引式兩種分子泵串聯(lián)組合起來的一種復(fù)合型的分子真空泵。3、 實驗儀器 超聲波清洗器、磁控濺射鍍膜機、鑷子、燒杯等四、實驗步驟 1.用酒精清洗襯底玻璃基板、靶材，清洗完畢后用高壓氣槍吹干。 2.實驗前仔細檢查各開關(guān)的狀態(tài)，接通電源。電源接通后打開水循環(huán)開關(guān)，關(guān)閉真空計，打開放氣閥，待放氣完畢打開腔室門放置基片，注意裝載過程中確保玻璃面的整潔。置入內(nèi)襯，關(guān)閉充氣閥門。 3.一鍵抽真空。 4.待分子泵滿轉(zhuǎn)速時，設(shè)置好靶基距和基片加熱溫度，打開基片加熱。 5.待抽至需要的真空，打開限流閥，到 90處，設(shè)置基片臺轉(zhuǎn)速，打開基片臺旋。 6.設(shè)置流量計的示數(shù)，充入氬氣，至工作真空度。 7.等待 30s 左右，設(shè)置直流或射頻電源的功率和工作時間，點擊 ON 按鈕開始濺射（鍍膜前一定要確定靶擋板是關(guān)閉的）。待濺射一段時間后，打開擋板，開始鍍膜，鍍膜時間到后電源自動關(guān)閉。 8.設(shè)置流量計示數(shù)為 0，關(guān)閉加熱。9.待流量計實際流量歸 0，關(guān)閉進氣閥、限流閥，限流閥到 0。 10.鍍膜結(jié)束，一鍵停真空。 11.待機械泵等均停機，關(guān)閉真空計、打開放氣閥。待放氣完畢，打開腔室門取樣品，打開真空計，關(guān)閉放氣閥。打開一鍵抽真空，待真空抽至 10 多 Pa 時點擊一鍵停真空，待設(shè)備停機后再關(guān)閉總電源。 五、注意事項 1. 抽真空前檢查：1）樣品是否放好2）腔室門是否關(guān)好3）放氣閥是否關(guān)閉4）真空計是否打開 2.注意對設(shè)備的保養(yǎng)維護，及時去除基片臺及基片擋板，靶屏蔽罩及靶擋板上沉積的各種材料，防止掉渣使靶與屏蔽罩短接燒壞靶。方法是將把擋板卸下用綠色拉絲布擦拭附著物后用衛(wèi)生紙蘸丙酮或酒精擦干凈，對基片臺如不拆下的話用報紙墊在腔室口上防止擦拭時臟東西掉入腔室。 3.磁控濺射室暴露大氣前一定要關(guān)緊限流閥，以免損壞分子