透射電鏡的構(gòu)造與工作原理(ppt 57頁).ppt

3 3透射電鏡的構(gòu)造與工作原理 組成 照明系統(tǒng) 成像系統(tǒng) 顯像和記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 供電系統(tǒng) 照明系統(tǒng)由電子槍和聚光鏡系統(tǒng)組成 其功能是為成像系統(tǒng)提供一束平行的 相干的 并且亮度大尺寸小的電子束 成像系統(tǒng)由物鏡系統(tǒng) 中間鏡 投影鏡 系統(tǒng)組成 對于不同性能的電鏡 中間鏡和投影鏡的數(shù)量不同 顯像和記錄系統(tǒng)由熒光屏和照相裝置組成 圖3 10TEM鏡筒工作原理簡化示意圖electronsource電子源 conderserlens聚光鏡 condenseraperture聚光鏡光闌 sample試樣 objectivelens物鏡 objectiveaperture物鏡光闌 projectorlens投影鏡 screen熒屏 一 電磁透鏡 兩種電子透鏡 靜電透鏡和電磁透鏡 實際上除了電子槍使用靜電透鏡外 其它部分均使用電磁透鏡聚焦放大 電磁透鏡具有與玻璃透鏡相似的光學(xué)特性 如焦距 發(fā)散角 球差 色差等等 儀器的性能和圖像質(zhì)量主要取決于電子透鏡的性能與質(zhì)量 通過調(diào)整電子透鏡的工作參數(shù)和相應(yīng)的透鏡光闌尺寸來控制電子圖像和分析信號的質(zhì)量 一 電磁透鏡的聚焦成像原理 洛倫茨力 若v和B之間的夾角為 F的大小為 作用力的大小為 什么樣的磁場能夠使電子聚焦成像 考慮電子在均勻磁場中的運動 通電流的長螺線管可以產(chǎn)生一個均勻軸對稱磁場 這個均勻磁場稱為長磁透鏡 在均勻磁場中 只有軸向磁場B 當(dāng)電子運動方向與磁場方向垂直時 即 90 作用在電子上的力 3 46 式中r 電子離光軸的徑向距離 m 電子質(zhì)量 如果電子運動方向與磁場方向成一的角度 90 電子運動速度分解為垂直于B的分量v1和平行于B的分量v2 v1使電子作垂直于磁場強度的圓周運動 v2使電子平行于光軸沿z方向作勻速直線運動 電子合成的運動軌跡為一條螺旋線 圖3 13電子在均勻磁場中的運動 90 非均勻磁場的短磁透鏡 透射電子顯微鏡實際使用的是具有軸對稱非均勻磁場的短磁透鏡 短磁透鏡通常是由圓柱殼子 短線圈和極靴組件三個部分組成 圓柱殼子由軟磁材料做成 內(nèi)有環(huán)形間隙 短線圈由銅做成 裝在軟磁殼子里 極靴組件由具有同軸圓孔的上下極靴和連接筒組成 套在軟磁殼內(nèi)環(huán)形間隙兩端 當(dāng)銅線圈通電時 在極靴圓孔內(nèi)產(chǎn)生一個非均勻的軸對稱磁場 見圖3 14 圖3 14電磁透鏡示意圖1水冷卻的表面 2冷卻水進(jìn)出口 3軟磁極靴組件 4銅線圈 5電子束6電源 7間隙 8極靴圓孔 短磁透鏡的聚焦作用 的大小取決于透鏡的電子加速電壓與磁場強度 磁場強度越大 越大 加速電壓越大 電子速度越大 越小 的符號取決于磁場強度方向 而磁場強度方向取決于線圈電流方向 在不同放大倍數(shù)下 像相對物的旋轉(zhuǎn)角 不同 對于一般的圖像觀察 不需要考慮像的旋轉(zhuǎn) 但在進(jìn)行晶體學(xué)研究時 必須考慮在不同倍數(shù)下像相對于衍射花樣的相對旋轉(zhuǎn) 物與像之間的相對旋轉(zhuǎn)也可以通過引入另外的透鏡來抵消 電子在非均勻軸對稱磁場中運動時 同時受到使其旋轉(zhuǎn)的作用力和使其向軸偏轉(zhuǎn)的作用力 結(jié)果使電子作圓錐螺旋運動 像與物相對旋轉(zhuǎn)了一個角度 二 電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì)1 電子光路和光學(xué)參量 在光學(xué)透鏡中 有三個重要的平面 即物平面 像平面和焦面得到三個重要的距離 即物距u 像距v和焦距f 三者之間的關(guān)系由牛頓透鏡方程描述 3 47 在透射電鏡中 物距總是大于焦距 因此我們不考慮虛象的形成 凸透鏡的放大倍數(shù)由像距和物距之比確定 由牛頓透鏡方程可以導(dǎo)出如下關(guān)系 3 48 透鏡磁場對透鏡焦距和放大倍數(shù)的影響 透鏡的焦距與透射電鏡的工作電壓和磁場強度有關(guān) 在一定電子加速電壓下 透鏡的焦距取決于透鏡磁場強度 磁場強度越大 磁場對電子折射越強 透鏡焦距越短 放大倍數(shù)越小 透鏡磁場強度與透鏡設(shè)計參數(shù)有關(guān) 其中極靴內(nèi)孔 上下極靴之間的間隙和線圈匝數(shù)是重要的參數(shù) 但對于一定型號的透射電鏡 電磁透鏡的類型和規(guī)格都已確定 透鏡磁場強度的改變是通過調(diào)節(jié)電磁線圈激磁電流來實現(xiàn) 而對于使用者來說 只需要調(diào)節(jié)電磁透鏡電流就可以獲得不同的放大倍數(shù) 調(diào)節(jié)電磁透鏡電流控制透鏡的聚焦?fàn)顟B(tài) 2 孔徑半角和透鏡光闌 大多數(shù)散射電子是前散射電子 因此很大比例的電子束可以進(jìn)入電磁透鏡磁場參與成像 主軸上物點發(fā)射的電子束對電磁透鏡張開的半角 定義為收集半角 在像點會聚電子束對透鏡張開的半角 稱為會聚半角 透鏡的放大倍數(shù)近似等于 稱為透鏡孔徑半角 非常重要 控制著照明電子束的平行相干性和電子圖像的分辨率和襯度 小的照明孔徑半角 電子束的平行性和相干性都較高 物鏡孔徑半角大小決定了被物鏡收集的電子束部分即參與成像的電子數(shù)量 散射角 小于物鏡孔徑半角的電子能夠進(jìn)入電磁透鏡磁場參與成像 散射角 大于物鏡孔徑半角的電子不能被電磁透鏡收集 光闌 透鏡孔徑半角取決于透鏡光闌孔徑大小 在透射電子顯微鏡中有三個光闌 聚光鏡光闌 物鏡光闌和選區(qū)光闌 分別用于控制會聚在試樣表面的電子束大小和選擇用于成像的電子束 電磁透鏡光闌是由Pt或Mo做成的 中心為可變圓孔的金屬圓盤 或者是具有一系列不同孔徑的金屬片 如圖 孔徑大小的范圍為10 300 m 光闌可以位于透鏡磁場上方 下方或磁場中 3 衍射現(xiàn)象與Airy斑 從物點發(fā)出的光或電子通過玻璃透鏡或電磁透鏡成像時 由于衍射效應(yīng) 在像平面上不能形成一個理想的像點 而是由具有一定直徑的中心亮斑和其周圍明暗相間的衍射環(huán)所組成的圓斑 稱為Airy斑 Airy斑的強度主要集中在中心亮斑 周圍衍射環(huán)強度很低 Airy斑的大小用第一暗環(huán)的半徑R0來衡量 對于光學(xué)透鏡成像 R0的表達(dá)式為 3 49 照明源的波長 孔徑半角 n 物方介質(zhì)折射率 M 透鏡放大倍數(shù) nsin 稱為數(shù)值孔徑 對于電磁透鏡 數(shù)值孔徑近似等于孔徑半角 由 3 49 式可得到Airy斑的半徑 3 50 孔徑半角 越大 波長 越小 電磁透鏡的Airy斑半徑R0越小 4 像差與最小散焦斑 和光學(xué)顯微鏡一樣 電磁透鏡具有各種像差 如球差 色差 像散和像畸變 色差由電子波能量 波長 非單一引起的 球差 像散和像畸變是由電磁透鏡磁場的幾何因素產(chǎn)生的 稱為幾何像差 球差是由電磁透鏡磁場中近軸區(qū)域和遠(yuǎn)軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵洳煌鸬?通常透鏡磁場遠(yuǎn)軸區(qū)域的折射比近軸區(qū)域強 在物點 P點 發(fā)射的電子經(jīng)過具有球差的透鏡后 沒有會聚成為一個像點 而是會聚在一定范圍的軸向距離上 在該距離范圍內(nèi)存在一個直徑為dS的最小模糊斑 稱為最小散焦斑 最小散焦斑在光軸上的位置是最佳聚焦點 最小散焦斑折算到物平面后 相應(yīng)的半徑rS代表了電磁透鏡球差的大小 rS越小 表明電磁透鏡的球差越小 rS與球差系數(shù)CS和收集孔徑半角 具有以下關(guān)系 3 51 CS與電磁透鏡焦距有關(guān) 磁場強度越高 透鏡焦距越短 CS越小 可以看出 rS隨 的三次方變化 因此減小孔徑半角 能夠顯著降低球差 在光學(xué)顯微鏡中 玻璃透鏡的球差可以通過不同透鏡的組合來消除 但在透射電鏡中 電磁透鏡的球差不能通過電磁透鏡的組合來消除 目前唯一的辦法是采用小孔徑光闌獲得盡可能小的孔徑半角 擋去高散射角電子 使參與成像的電子主要是通過磁場近軸區(qū)域的電子 色差是電子的速度效應(yīng) 與電子束中電子的能量分布有關(guān) 能量不同的電子運動速度不同 存在一個直徑為dC的最小散焦斑 最小散焦斑折算到物平面后相應(yīng)的半徑rC代表了透鏡色差的大小 rC越小 表明電磁透鏡的色差越小 rC由下式確定 3 52 式中CC 透鏡色差系數(shù) 隨磁場強度增加而減小 孔徑半角 E 電子束能量分布 E E 電子束相對能量變化率 電子束能量的分布取決于兩個方面 一是由加速電壓不穩(wěn)定引起的照明電子束的能量波動 二是電子束與試樣的非彈性作用導(dǎo)致一部分能量的損失 電子能量損失的程度與電子散射次數(shù)有關(guān) 一般試樣越厚 電子非彈性散射的幾率越大 由電子能量損失導(dǎo)致的能量波動越大 色散也越嚴(yán)重 因此提高電子源穩(wěn)定性和減小試樣的厚度有利于色差的降低 減小孔徑半角也能減輕色差 像散是電磁透鏡磁場軸不對稱所產(chǎn)生的 最小散焦斑折算到物平面后的半徑rA代表了透鏡像散的大小由下式確定 3 53 式中 孔徑半角 fA 透鏡的焦距差 fA 磁場軸不對稱越嚴(yán)重 焦距差越大 透鏡像散也越大 導(dǎo)致透鏡磁場軸不對稱的因素 透鏡中極靴圓孔不完全軸對稱 上下極靴孔不同軸 極靴表面和透鏡光闌被污染 導(dǎo)致透鏡內(nèi)磁場強度和方向分布的變化等 像散的消除 像散可以通過在透鏡系統(tǒng)中引入一個可調(diào)整磁場強度和方向的矯正裝置來消除 該裝置稱為消像散器 5 分辨本領(lǐng) 透鏡的分辨本領(lǐng)用它所能分辨的兩個物點之間的最小距離r0來表示 r0的大小取決于由衍射效應(yīng)所產(chǎn)生的Airy斑和由透鏡像差所產(chǎn)生的最小散焦斑的尺寸 透鏡的分辨本領(lǐng) 考慮衍射效應(yīng)光學(xué)透鏡由 3 49 式可得 3 54 波長 越短 孔徑半角越大 物方介質(zhì)折射率越大 r0越小 玻璃透鏡的分辨本領(lǐng)越高 若采用最大孔徑角 70 75 和油作為物方介質(zhì) n 5 r0近似表達(dá)為 在最佳條件下 光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)由可見光波長所決定 光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)大約是照明光源波長的1 2 其理論極限值可高達(dá)200nm 電磁透鏡數(shù)值孔徑常數(shù)近似等于孔徑角 由 3 50 可得到由衍射效應(yīng)確定的電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 3 55 提高電鏡工作電壓 降低電子波長 增大電磁透鏡孔徑角 將提高電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 考慮透鏡像差與孔徑半角 0的關(guān)系 增大孔徑角可以減小Airy斑尺寸 提高電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 但同時增大像差散焦斑尺寸 這將降低電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 需要綜合考慮衍射效應(yīng)和像差 最佳孔徑半角 0 在Airy斑半徑與球差散焦斑半徑相等 即R0 rS的條件下導(dǎo)出 由式 3 50 和 3 51 得到 3 56 整理得到最佳孔徑半角 3 57 最佳孔徑半角 0隨電子波長增加和球差系數(shù)降低而增大 將 3 57 代入 3 55 得到在最佳孔徑角條件下的電磁透鏡的分辨本領(lǐng) 3 58 實際電磁透鏡的分辨本領(lǐng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于電子波長所賦予電磁透鏡的理論極限本領(lǐng) 主要原因就是受球差所限制 目前只能采用小孔徑角成像 來獲得較高的分辨本領(lǐng) 一般電磁透鏡的孔徑角在 0 10 2 10 3弧度范圍 對于一定型號的透射電鏡 電子槍和透鏡的設(shè)計參數(shù)和質(zhì)量已確定 在透射電鏡操作過程 儀器的工作電壓和透鏡孔徑光闌可以由操作者在一定范圍調(diào)整 工作電壓越高 孔徑光闌越小 透鏡的分辨率越高 在這兩個參數(shù)確定的情況 透射電鏡的實際分辨率主要取決工作電源的穩(wěn)定性和操作者對像散消除的程度 6 透鏡的景深和焦深 透鏡的景深Df 由衍射和像差產(chǎn)生的散焦斑尺寸r0所允許的物平面軸向偏差Df與透鏡的分辨率和孔徑半角的關(guān)系表達(dá)如下 3 59 焦深 由衍射和像差產(chǎn)生的散焦斑尺寸r0所允許的像平面軸向偏差定義為透鏡的DL 二 照明系統(tǒng) 一 電子源和電子槍電子源 熱離子源和場發(fā)射源 熱離子源用鎢絲或硼化鑭 LaB6 晶體作發(fā)熱體 當(dāng)熱離子源被加熱到一定溫度時發(fā)射出電子 場發(fā)射源用細(xì)的鎢針尖 通過對其施加一個強電場而發(fā)射出電子 場發(fā)射源可以產(chǎn)生一個單色的電子束 而熱離子源只能給出近乎單色 白色 的電子束 對于熱離子源 電子槍由陰極 柵極和陽極組成 也稱為三極電子槍 圖3 24熱離子發(fā)射槍示意圖1 光軸 2 燈絲加熱電源 3 燈絲 4 偏壓 5 柵極帽 6 外加電壓 kV 7 電子槍交叉點 8 陽極板 9 發(fā)射電流 電子源的固體半角為 02 電流密度為ie d0 2 2 單位面積的發(fā)射電流 電子源的亮度 單位固體角的電流密度 3 60 式中d0 電子槍交叉截面直徑 ie 陰極發(fā)射電流 0 電子源發(fā)散半角 d0 ie和 0是以電子槍中的交叉點來定義的 當(dāng)作電子源 圖3 25 a 發(fā)卡鎢燈絲的尖端 b 未飽和并且不合軸 c 未飽和已合軸 d 飽和態(tài) 二 聚光鏡系統(tǒng) 三 成像系統(tǒng)與成像方法 一 選區(qū)電子衍射 SAD 試樣晶體的電子衍射譜形成 當(dāng)電子束照射到晶體樣品時 晶體內(nèi)近乎滿足布拉格條件的晶面組 hkl 將在與入射束成2 角的方向上產(chǎn)生衍射束 根據(jù)透鏡的基本性質(zhì) 平行光束將被透鏡會聚于其焦面上的一點 因此試樣上不同部位朝同一方向散射的同位相電子波 即同一晶體面的衍射波 將在物鏡背焦面上被會聚而得到相應(yīng)的衍射斑點 其中散射角為零的透射波則被會聚于物鏡的焦點處 得到衍射譜的中心斑點 這樣在物鏡的背焦面上形成了試樣晶體的電子衍射譜 電子衍射譜成像 把中間鏡激磁電流調(diào)節(jié)到使其物平面與物鏡背焦面重合 這一幅電子衍射譜經(jīng)中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大 投影在觀察熒光屏或照相底版上 如圖3 27 a 所示 電子顯微圖像成像 調(diào)整中間鏡的電流使其物平面與物鏡的像平面重合 于是由物鏡形成的電子顯微圖像被放大投影在觀察屏上 如圖3 27 b 所示 選區(qū)光闌的作用 如果沒有插入選區(qū)光闌 在滿屏條件下 衍射譜將包含有從試樣整個照明區(qū)域所得到的電子束 這樣形成的衍射譜通常是無用的 此外透射電子束太強 容易損壞熒屏 可以用兩種方法來選擇所要觀察的試樣區(qū)域大小和位置 獲得特定區(qū)域的衍射斑點 同時減少透射束強度 一 減小照明束斑尺寸 調(diào)節(jié)聚光鏡電流使電子束會聚在試樣表面局部區(qū)域 見圖3 26 b 得到的衍射花樣稱為會聚束電子衍射 CBED 花樣 但會聚電子束會破壞電子束的空間相干性 不能得到細(xì)小尖銳的衍射斑點 二 使用光闌 如果要用近乎平行的電子束得到衍射斑點 如圖3 27 a 所示 則用一個光闌選擇特定試樣區(qū)域的電子束 選區(qū)衍射 選區(qū)衍射 物鏡的像平面處插入選區(qū)光闌 并讓它對中 只允許通過光闌的電子被中間鏡和投影鏡放大投影在熒屏上 形成該試樣區(qū)域的電子衍射譜 這樣的操作稱為選區(qū)衍射 SAD 最常用 1 把中間鏡激磁電流調(diào)節(jié)到使其物平面與物鏡背焦面重合 這一幅電子衍射譜經(jīng)中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大 投影在觀察熒光屏或照相底版上 2 調(diào)整中間鏡的電流使其物平面與物鏡的像平面重合 于是由物鏡形成的電子顯微圖像被放大投影在觀察屏上 圖3 28選取衍射花樣形成示意圖 電子衍射譜實際上是物鏡背焦面上產(chǎn)生的的第一幅衍射譜的放大圖像 衍射斑點hkl與中心斑點000之間的距離為r 則 3 61 對于高能電子衍射2 很小 一般僅為1 2 代入布拉格公式可得 3 62 底版上記錄到的電子衍射譜是物鏡背焦面上的第一幅衍射譜經(jīng)中間鏡和投影鏡的進(jìn)一步放大后形成的 若中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)分別為Mi和Mp 則底版上記錄到的衍射譜中相應(yīng)衍射斑點與中心斑點的距離為 3 63 代入 3 62 式得到 3 64 3 64 式中 定義為有效相機(jī)長度 為有效相機(jī)常數(shù) K取決于電子束的波長及物鏡的焦距 中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù) 因為電子束的波長 物鏡的焦距 中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù)分別取決于透射電子顯微鏡的工作電壓以及物鏡 中間鏡和投影鏡的激磁電流 在操作過程 必須在透射電子顯微鏡的工作電壓及物鏡 中間鏡和投影鏡的電流都固定的條件下 標(biāo)定相機(jī)常數(shù) 以便得到衍射斑點與中心斑點的距離與晶面距之間的比例關(guān)系 二 明場與暗場成像 移動物鏡光闌 使得只有未散射的透射電子束通過它 其它衍射的電子束被光闌擋掉 由此所得到的圖像被稱為明場像 BF 或是只有衍射電子束通過物鏡光闌 透射電子