聚合物分子量的測(cè)定—粘度法.doc

中國(guó)石油大學(xué)（華東）滲流物理實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)日期： 成績(jī) ： 班級(jí)： 石工1205 學(xué)號(hào)： 姓名： 教師： 同組者： 實(shí)驗(yàn)七 聚合物分子量的測(cè)定粘度法一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)會(huì)一種測(cè)定分子量的方法二.實(shí)驗(yàn)原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一個(gè)平均值。有許多測(cè)定分子量的方法（如光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等），但最簡(jiǎn)單、而使用范圍又廣的是粘度法。由粘度法測(cè)得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以 “ ” 表示。粘度法又分多點(diǎn)法和一點(diǎn)法1. 多點(diǎn)法 多點(diǎn)法測(cè)定聚合物粘均分子量的計(jì)算依據(jù)是：= (7-1)式中: 特性粘數(shù)；K, - 與溫度和溶劑有關(guān)的常數(shù)； - 聚合物的粘均分子量。若設(shè)溶劑的粘度為,聚合物溶液濃度為 c(100mL 所含聚合物的克數(shù)表示)時(shí)的粘度為，則聚合物溶液粘度與濃度間有如下關(guān)系： (7-2) (7-3)以SP /c,Inr/c 對(duì) c 作圖，外推直線至 c 為 0（參考圖 71）求，即 （7-4） 圖 7-1 特性粘數(shù) 的求法由于 k、是與溫度、溶劑有關(guān)的常數(shù)，所以對(duì)一定溫度和特定的溶劑，k、有 確定的數(shù)值。例如，30時(shí)，以 1mol/L 硝酸鈉溶液作溶劑，用粘度法測(cè)定聚丙烯酰胺 粘均分子量的經(jīng)驗(yàn)式可表示如下： (7-5)即： (7-6)因此，只要測(cè)定不同濃度下聚合物溶液的粘度，即可通過上述的數(shù)據(jù)處理，求出聚合物的粘均分子量。2. 單點(diǎn)法 對(duì)低濃度的聚合物溶液，其特性粘數(shù)可由下式計(jì)算： （7-7）實(shí)驗(yàn)時(shí)，只要測(cè)定一個(gè)低濃度的聚合物溶液的相對(duì)粘度，即可由式 77 求得所試樣的特性粘數(shù)。本實(shí)驗(yàn)采用如圖 7-2 所示的烏氏粘度計(jì)測(cè)定聚合物溶液在不同濃度下的粘度。 這種粘度計(jì)的具體用法參考下述步驟。圖 7-2 烏氏粘度計(jì)1，2，3支管；5，8，9玻璃管；4，6刻度；7毛細(xì)管三.儀器與藥品1儀器 烏氏粘度計(jì)，秒表，吸耳球，恒溫箱，移液管，容量瓶。2 藥品 聚丙烯酰胺（工業(yè)品），硝酸鈉（分析純），蒸餾水。 四.實(shí)驗(yàn)步驟（1）打開溫度控制儀電源，將溫度調(diào)節(jié)為30。調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)調(diào)速開關(guān)，使攪拌機(jī)以適當(dāng)?shù)乃俣葎蛩俎D(zhuǎn)動(dòng)，使玻璃缸中各處水溫均勻。（2）玻璃缸中水的溫度升至30后，將烏氏粘度計(jì)固定在鐵架臺(tái)架子上，使粘度計(jì)上端玻璃球浸沒在水中。調(diào)整烏氏粘度計(jì)，使其在水中垂直。注意，在調(diào)整的過程中，不要使烏氏粘度計(jì)碰到攪拌棒或者玻璃缸璧，以免破碎。（3）用量筒量取 1mol/L 硝酸鈉溶液15ml,由支管 3 加到已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球 9 中， 然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至 30的恒溫槽中，恒溫約 15min，即可按下述方法測(cè)定：先 用左手的拇指和中指將粘度計(jì)的支管 1 捏住，用食指將支管 1 的管口堵住，然后用洗耳 球從支管 2 的管口將溶液吸至刻度 4 以上的粗直徑部分，在將食指松開的同時(shí)將洗耳球 從管口移開，這時(shí)球 8 中的溶液因支管 1 通大氣即迅速流回球 9，而支管 2 中的刻度 4 以上的溶液則通過毛細(xì)管 7 慢慢流回球 9，用秒表測(cè)定溶液液面經(jīng)過刻度 4 與 6 所需要的時(shí)間。重復(fù)數(shù)次，取平均值，作為 1mol/L 硝酸鈉溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì) 4 與 6 兩刻度的時(shí)間 t0。測(cè)定后，將粘度計(jì)的溶液倒出回收。（4）用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液10mL左右，經(jīng)支管 3 加入已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9 中，用洗耳球?qū)⑷芤何量潭染€6以上，然后松開膠皮管，用洗耳球?qū)⑷芤捍迪?，重?fù)此操作三次，對(duì)烏氏粘度計(jì)進(jìn)行清洗。清洗結(jié)束后，將溶液倒入廢液回收瓶中進(jìn)行回收。（5）用量筒量取0.01g/100mL 的聚丙烯酰胺溶液15ml經(jīng)支管 3 加入已洗凈、烘干的粘度計(jì)的球9 中, 然后將粘度計(jì)固定在已調(diào)至 30的恒溫槽中，恒溫約 15min后，按上述方法測(cè)定聚丙烯酰胺溶液的液面流經(jīng)粘度計(jì) 4 與 6 兩刻度的時(shí)間 t1，重復(fù)3到5次，取平均值。r（6）全部測(cè)定結(jié)束后，將球 9 的溶液倒出，先后用自來水、蒸餾水洗凈，然后烘干，備下次使用。五、數(shù)據(jù)處理計(jì)算各溶液的濃度c及（即）及（即）的數(shù)值1.以、對(duì)c作圖，將直線外推到濃度為0處，從兩直線的交點(diǎn)求的。2.由計(jì)算聚丙烯酰胺的粘均分子量。3.用最后一點(diǎn)（溶液濃度最稀的點(diǎn)）的粘度，用一點(diǎn)法求出特性粘數(shù)，并與外推求 得的特性粘數(shù)作比較，說明一點(diǎn)法是否適用。溶液時(shí)間實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1mol/l硝酸鈉t075.12s75.21s75.16sPAM 0.05g/100mlt81.04s80.91s81.08s數(shù)據(jù)處理過程：平均時(shí)間： to=(to1+to2+to3)/3=75.16st=(t1+t2+t3)/3=81.01s=1.557，sp=(t-to)/(cto)*c=0.0778,=1.4984= (sp+lnr)/2c=1.5272再由公式（6）即可求出 =2.6422105六.思考題1 總結(jié)聚合物分子量的測(cè)定方法，并說明各方法的適用范圍。答：測(cè)定聚合物分子量的方法，主要有粘度法、光散射法、滲透壓法、超速離心法、端基分析法等，其中粘度法最簡(jiǎn)單，適用范圍最廣，光散射法適用范圍較窄，主要適用于分子量較小的聚合物，滲透壓法的主要用途是求人工合成的高聚物大分子或天然產(chǎn)物的摩爾質(zhì)量，超速離心法只能測(cè)分子量大的物質(zhì)的分子，端基分析法對(duì)所測(cè)得分子要求較高，因此適用范圍較窄。所以，粘度法時(shí)最常用的：測(cè)定聚合物分子量的方法。2 粘度法測(cè)定聚合物的分子量時(shí)為什么要加硝酸鈉？用其他的鹽可以否？答：在低濃度下，聚合物高分子鏈因帶同種電荷而相互排斥，使分子