谷物種子水分測定方法與谷物水分儀的使用.doc

托普儀器致力于中國農(nóng)業(yè)儀器的發(fā)展 谷物種子水分測定方法與谷物水分儀的使用 種子水分含量是影響種子壽命和安全貯藏的重要因素，是種子質(zhì)量評定的重要指標(biāo)之一。本章主要介紹我國農(nóng)作物種子撿驗規(guī)程中的種子水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法和浙江托普儀器的LDS-1H型谷物水分儀的使用！第一節(jié) 谷物種子水分測定概述一、谷物種子水分的含義種子水分（也稱種子含水量）：是指種子樣品內(nèi)含有的水分重量（自由水和束縛水）占種子樣品重量的百分率。種子水分(%)=樣品烘前重樣品烘后重100樣品烘前重我國是以濕重為基數(shù)計算的百分率。二、谷物種子水分的性質(zhì)以及與水分測定的關(guān)系種子水分通常有兩種存在狀態(tài):自由水(游離水)和束縛水(結(jié)合水)。1.自由水(也稱游離水):（1）存在于種子細胞間隙內(nèi)，具有一般水的特性：可作為溶劑，100沸點，0結(jié)冰，容易蒸發(fā)。自由水能在細胞間隙中流動，自由出人種子內(nèi)外，種子含水量的變化，主要是自由水的增減(禾谷類種子水分達到13.5才出現(xiàn)自由水:水稻13玉米11、小麥14.6).（2）檢驗上：在水分測定前和水分測定過程中要防止自由水的蒸發(fā)，尤其對高水分種子更應(yīng)注意，否則會使水分測定結(jié)果偏低。測定前：送檢樣品必須裝在防濕塑料袋中，并盡可能排除其中空氣。樣品接收后立即測定(如果樣品接收當(dāng)天不能測定，應(yīng)將樣品貯藏在45的冰箱中不能在低于0的冰箱中貯存)；測定過程中的取樣、磨碎、稱重須操作迅速；避免水分蒸發(fā)(磨碎機器轉(zhuǎn)速不能過快，不磨碎種類這一過程所費的時間不得超過2min)；需磨碎的高水分種子應(yīng)用高水分預(yù)先烘干法。2.束縛水(也稱結(jié)合水):（1）存在于種子細胞內(nèi)，與種子中親水物質(zhì)如淀粉、蛋白質(zhì)結(jié)合在一起；失去水的性質(zhì)（-25也不結(jié)冰）；不易蒸發(fā)，也不易受外界條件（溫濕度）的影響（2）檢驗上：種子烘干時，自由水很快蒸發(fā)，而束縛水被種子內(nèi)膠體結(jié)合緩慢散失。因此，必須適當(dāng)提高溫度(如130)或延長烘干時間才能把這種水分蒸發(fā)出來。三、種子內(nèi)含物以及與水分測定的關(guān)系1.化合水(組織水):通常將種子有機物分解產(chǎn)生的水分稱之為化合水（1）在種子里并不以水分子形式存在，而是種子中某些化合物的組成部分（如種子內(nèi)糖類中的H和O元素），失掉這種水分，化合物就會分解變質(zhì)。(2)檢驗上：當(dāng)水分測定用103低溫烘干法，化合水不會受影響；應(yīng)用高溫烘干法時（130133），如果溫度過高（133）或時間過長（1h），這些化臺物就會被分解，使樣品烘成焦黃色放出分解水，使水分測定結(jié)果偏高。因此，采用高溫烘干法時，必須嚴格掌握規(guī)定的溫度和時間。2.油分：有些植物種子含有較高的油分，油分沸點較低，尤其是芳香油含量較高的種子，當(dāng)溫度過高就易揮發(fā)，烘失重增加，測定的水分結(jié)果就會偏高。所以這類種子應(yīng)采用103低恒溫法測定。如花生、蕓苔屬、大豆、棉屬等（不能用高溫法）。綜上所述，測定種子水分必須保證自由水和束縛水全部除去，同時要盡可能減少其他揮發(fā)性物質(zhì)的損失，尤其要注意烘干溫度的影響。四、谷物種子水分測定的意義種子水分是影響種子的壽命和安全貯藏的重要因素，也是種子分級的主要指標(biāo)之一。1.霉變：貯藏期間，種子水分過高，呼吸作用旺盛，產(chǎn)生大量呼吸熱和水分，會引起種子堆發(fā)熱而霉變（如本地夏播種子、東北種子水分高，14到6月在山東就會產(chǎn)生霉變）。2.藥害：高水分種子呼吸旺盛，藥劑熏倉時吸入過多藥量而產(chǎn)生藥害，從而降低生活力。（庫存種子越夏熏倉前必須曬種子）。3. 凍害：高水分種子易發(fā)生凍害而降低發(fā)芽率。（發(fā)生凍害胚與胚乳分離，胚部發(fā)黑：水分20不宜在-2冷凍；18不宜在-5冷凍； 17不宜在-8冷凍）。因此，種子在加工、包裝前、熏蒸前、貯藏期間，都必須進行水分測定。絕不允許不符合安全水分標(biāo)準(zhǔn)的種子入庫。種子水分測定的方法很多，可概括為：標(biāo)準(zhǔn)測定法和其他測定法。標(biāo)推測定方法：烘干減重法：正式檢驗報告用。其他方法有：快速法、滴定法、蒸餾法。其中快速法：利用電子儀器(如電容式、電阻式谷物水分儀：收購、調(diào)運、干燥加工時用)。 第二節(jié) 種子水分的標(biāo)準(zhǔn)測定方法種子水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法是烘干減重法。包括：低恒溫烘干法、高溫烘干法和高水分種子預(yù)先烘干法。一、儀器設(shè)備 1干燥箱電熱恒溫干燥箱（電烘箱）：是水分測定的主要設(shè)備，目前常用。 有溫度計式（中間插入，200）；液晶式（實驗室）。真空干燥箱（用的少，育種室有）2電動粉碎機：用于磨碎樣品，常用的有滾刀式。 要求粉碎機結(jié)構(gòu)密閉，粉碎樣品時盡量避免室內(nèi)空氣的影響?？蓪悠纺ブ烈?guī)定細度。3樣品盒：常用的是鋁盒，盒與蓋有相同的號碼。規(guī)格是直徑為4.6cm，高22.5 cm，盛樣品4.55g。要求：樣品在烘盒內(nèi)的分布0.3g/cm2 ,保證樣品內(nèi)水分的有效蒸發(fā)。另一種是中型樣品盒，直徑8cm，一般用于高水分種子預(yù)先烘干。4干燥器和干燥劑用于冷卻經(jīng)過烘干的樣品，防止回潮：蓋上要涂上凡士林。內(nèi)放干燥劑變色硅膠：未吸濕前為藍色；吸濕后為紅色。吸濕后的變色硅膠要烘干將水分除去，以70、時間以呈藍色為準(zhǔn)。5分析天平：稱量快速（數(shù)字式），感量應(yīng)達到0.001g.（稱5g樣品） （ 0.01g感量天平誤差0.2）6.其他：磨口瓶、牛角匙、粗紗線手套、毛筆、坩堝鉗等。二、烘干減重法的原理 p130電烘箱通電后，箱內(nèi)空氣的溫度升高，濕度降低，種子樣品在高溫低濕下，種子內(nèi)水分受熱汽化，樣品內(nèi)部蒸汽壓大于樣品外部（箱內(nèi)）的蒸汽壓，因此樣品內(nèi)水分不斷向外擴散到空氣中，并通過烘箱的通氣孔不斷向外擴散。根據(jù)樣品烘干后減輕的重量即可計算樣品含水量。三、試樣需磨碎種子的送驗樣品最低重量為100g；不需磨碎種子的送驗樣品最低重量為50g。應(yīng)裝入密封容器里（自封口塑料袋）。在檢測期間，要減少樣品暴露于空氣中的時間，(GB)不磨碎種子從取樣到裝入鋁盒稱重不超過2min四、測定方法 p130(一)低恒溫烘干法:即1032，8h一次烘干法。適用于蔥屬、花生、蕓苔屬、辣椒屬、大豆、棉屬、向日葵、亞麻、蘿卜、蓖麻、芝麻和茄子。（注意茄科番茄用高溫法）必須在相對濕度70以下的室內(nèi)進行，否則結(jié)果偏低（烘不出去）。1. 鋁盒恒重：水分測定前預(yù)先準(zhǔn)備。將鋁盒于130的條件下烘干1h,取出后冷卻稱重，再繼續(xù)烘干30min，取出后冷卻稱重，當(dāng)兩次烘干結(jié)果誤差0.002g時，取兩次平均值；否則，繼續(xù)烘干至恒重。 2樣品處理：樣品接受后立即測定，以防止水分發(fā)生變化。首先，混勻送驗樣品：可用匙在樣品罐內(nèi)攪拌或?qū)悠饭薜墓蘅趯?zhǔn)另一個同樣大小的空罐口,來回倒種子,3次。然后，從中取出兩個獨立的試驗樣品1525g，進行處理(小粒種子可不進行處理，直接烘干)，按表81規(guī)定進行處理。 處理后，將樣品立即裝入磨口瓶，并密封備用。表81 必須磨碎的種子種類及磨碎細度作物種類磨碎細度燕麥、水稻、甜蕎、苦蕎、黑麥、高粱屬、小麥屬、玉米至少有50%的磨碎成分通過0.5mm篩孔的金屬絲篩，而留在1.0mm篩孔的金屬絲篩子上不超過10%。大豆、菜豆屬、豌豆、西瓜、巢菜屬需要粗磨，至少有50%的磨碎成分通過4.0mm篩孔棉屬、花生、蓖麻磨碎或切成薄片注意：取樣時勿直接用手觸摸種子，應(yīng)用勺或鏟子。3樣品稱重：先將烘干的樣品盒稱重，記下盒號。將處理好的樣品在瓶內(nèi)混勻，用感量11000 的天平，稱取試樣4.5005.000g兩份(要求0.3gcm2），放在盒內(nèi)攤平。4.烘干：使烘箱預(yù)熱至ll0115（打開箱門溫度馬上降下來）將樣品放入距溫度計的水銀球約2.5cm處，迅速關(guān)閉箱門 使箱溫在510 min內(nèi)回升至103土2開始計時，烘8h 戴上手套蓋好盒蓋(箱內(nèi)加蓋)，取出后放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約3045min）后稱重。5結(jié)果計算根據(jù)烘后失去水的重量計算種子水分百分率，保留l位小數(shù)：種子水分(%)=M2M3100M2M1M2盒蓋樣品烘前重量(g)M3盒蓋樣品烘后重量(g)M1盒蓋的重量(g)6容許差距與結(jié)果報告一個樣品兩次重復(fù)間的差距0.2（X1X20.2），否則重做。其結(jié)果用平均數(shù)表示。精確度為0.1。（必測項目只有芽率為整數(shù)）(二)高溫烘干法 (高溫法較快，能用低溫法) p131即130133條件下烘1h。1.適合粉質(zhì)種子：芹菜、石刁柏、燕麥屬、甜菜、西瓜、甜瓜屬、南瓜屬、胡蘿卜、大麥、萵苣、番茄、煙草、水稻、菜豆屬、豌豆、黑麥、高粱屬、菠菜、小麥屬、玉米。 2.測定方法與低溫烘干法相同，但烘干的溫度與時間不同。烘箱預(yù)熱到140145，打開箱門放好樣品盒，在510min內(nèi)調(diào)到130133，烘lh，取出冷卻稱重。（1996年國際種子檢驗規(guī)程規(guī)定：玉米烘4h，其他禾谷類烘2h，其他種子1h。自己認為：因磨碎樣品沒有必要）。該法應(yīng)嚴格控制烘干溫度和時間：若溫度過高或時間過長，種子的干物質(zhì)氧化，使水分測定結(jié)果偏高。 有些種子水分太高，沒法磨碎或磨碎時易失重，怎么辦？（三）高水分種子預(yù)先烘干法 （2個條件）1.適用種類：適用于需磨碎的高水分種子。（不需磨碎的小粒種子含水量高也直接烘干）。禾谷類種子水分超過18，豆類和油料作物種子水分超過l6，必須采用預(yù)先烘干法。因為：高水分種子難以磨碎到規(guī)定的細度；磨碎時水分容易散發(fā)，影響水分測定結(jié)果的正確性。故先將整粒種子作初步烘干，然后進行磨碎或切片，測定種子水分。2.測定方法：:稱取兩份樣品各25.00士0.02g（1/100g天平）置于直徑8cm的樣品盒中 在103烘箱中預(yù)烘30min(油料種子70預(yù)烘lh) 取出后冷卻稱重，計算水分值（S1）。然后將兩份半干樣品分別磨碎，各取一份樣品 按低恒溫法或高恒溫法，第二次測定水分（S2）計算水分。書上p133：種子水分()S1S2S1S2 （算時帶上百分號，留一個百分號）。GB: 種子水分(%)=S1S2S1S2100(兩公式一樣，本公式S1、S2不帶百分號)式中：Sl第1次整粒種子烘后失去的水分() S2第2次磨碎種子烘后失去的水分()例如：現(xiàn)有1份高水分送驗樣品，第一次取整粒試樣25.00g，預(yù)烘后為23.27g；策2次取磨碎試樣5.000g，烘后重量為4.355g.求該重復(fù)種子的水分。S125.0023.271006.9225.00S25.0004.35510012.905.000種子水分()S1S2S1S2 6.9212.906.9212.90（0.129）18.9。GB: 種子水分(%)=S1S2S1S2100 6.9212.906.9212.9018.9。100五、采用整粒樣品烘箱法測定種子水分的可行性（非GB）目前國際和國內(nèi)種子檢驗規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)水分測定方法，對大多數(shù)大、中粒種子都要求磨碎、切片等處理后，在規(guī)定溫度下烘干一定時間等程序。1、存在問題：（1）濕種子磨碎過程中水分容易散失，尤其是在高溫季節(jié)。 或者干燥種子在潮濕條件下磨碎和裝瓶過程中容易吸濕。（2）在稱取磨碎樣品時，也會因粗細混合不均而引起試樣細度的差異。所以，這種方法也存在手續(xù)繁瑣，容易造成人為誤差的缺點。 世界上許多種子檢驗專家為了解決這些問題，先后采用整粒樣品烘箱法測定種子水分的研究。顏啟傳（1985）利用水稻、小麥、玉米和大豆等作物種子，對高、中、低3種水分整粒種子試樣與我國標(biāo)準(zhǔn)法進行研究，結(jié)果表明：103士2烘干2432h它們之間的結(jié)果沒有差異。2、水稻、小麥、玉米和大豆種子整粒樣品的烘箱法將種子樣品混合均勻，然后稱取5g或10g試樣，兩次重復(fù)，精確度達0.001g 放入103士2烘箱烘干2432h 冷卻稱重和計算水分同標(biāo)準(zhǔn)法。3、其他種子整粒樣品或鱗莖、塊根和塊莖樣品的烘箱法測定100烘箱法：有些種子或活組織一般可用100烘24h測定其水分。本節(jié)小節(jié)：低恒溫烘干法:1032、8h，適合含油量高的種子。高溫烘干法:130133、1h，適合粉質(zhì)種子。需磨碎的高水分種子預(yù)先烘干法：禾谷類18，豆類和油料作物l6，采用預(yù)先烘干法（禾谷類：103、30min；油料70、1h）.重復(fù)間0.2。第三節(jié) 谷物水分儀測定種子水分谷物水分儀由浙江托普儀器研發(fā)制造，是一種微電腦自動控制用來測量谷物種子水分的專用儀器。主要型號是：LDS-1H。它可測量谷類、麥類、菜籽、大豆、蔬菜種子、玉米、飼料等非金屬顆粒狀物質(zhì)。谷物水分儀具有自動稱重、自動溫度補償、自動測量水分等功能，可測量谷類、麥類、菜籽、大豆、蔬菜種子、玉米、飼料等非金屬顆粒狀物質(zhì)。谷物水分儀原理：采用熱解重量原理設(shè)計的，是一種新型快速糧食行業(yè)谷物水分檢測儀器。谷物水分儀在測量樣品重量的同時，紅外加