論怎樣提高精四氯化鈦中四氯化硅的準(zhǔn)確度.doc

論怎樣提高精四氯化鈦中四氯化硅的準(zhǔn)確度 摘要：在適當(dāng)?shù)乃岫认拢鱼f酸銨與硅生成硅鉬黃絡(luò)合物，加草硫混酸消除磷砷干擾，立即用硫酸亞鐵銨還原硅鉬黃為硅鉬藍(lán)于分光光度計(jì)，波長700nm處，測其吸光度。關(guān)鍵詞：準(zhǔn)確度 精四氯化鈦 四氯化硅 完全溶解 煙霧消失分析化學(xué)是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的基礎(chǔ)技術(shù)學(xué)科，它和國發(fā)經(jīng)濟(jì)各個部門有密切聯(lián)系，因此在化學(xué)分析工作中常被稱為生產(chǎn)中的眼睛，科研中的尖兵。 隨著我國社會主義現(xiàn)代化建設(shè)事業(yè)的蓬勃發(fā)展，尤其加入世界貿(mào)易組織之后面臨世界經(jīng)濟(jì)全球化新局面,我國工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的全面提升,在世界貿(mào)易中的比重日益增加,生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品,從而進(jìn)一步我國譽(yù)，已成為產(chǎn)業(yè)部門共識，同時(shí)國際貿(mào)易中存在不公平的單方制裁，更表明產(chǎn)品質(zhì)量已成為企業(yè)生存與發(fā)展的關(guān)鍵，對產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控已成為評價(jià)企業(yè)信譽(yù)的標(biāo)志。這就迫切要求我們化驗(yàn)員不斷的提高自己的業(yè)務(wù)水平，以適應(yīng)生產(chǎn)技術(shù)的巨大變化。 我工作在攀鋼集團(tuán)錦州鈦業(yè)有限公司科研檢測中心化學(xué)溶液組，負(fù)責(zé)整個鈦白原材料，成品及生產(chǎn)中半成品分析，十多年實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)和長期理論知識學(xué)習(xí)，我在工作中準(zhǔn)確報(bào)出分析結(jié)果提供有利條件,我對分析方法有獨(dú)特見解,并把它運(yùn)用到實(shí)際工作中去,尤其對四氯化鈦中四氯化硅分析其方法成熟,但在實(shí)際操作過程中有嚴(yán)格的要求,并且有時(shí)還出現(xiàn)一些異常,因此精四氯化鈦中四氯化硅分析值得仔細(xì)研究和探討。1 試驗(yàn)部分1.1 試劑1.1.1鹽酸1.1.2 鉬酸銨溶液（20%）1.1.3草硫混酸:稱取40g草酸溶于200ml水中,加硫酸(1.84)200ml,冷卻混勻。1.1.4硫酸亞鐵銨溶液(10%)1.1.5硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml含0.01mg硅)1.2. 試驗(yàn)步驟用干燥移液管移取1.00ml試液,置于預(yù)先盛有10ml鹽酸(1.1.1)的100ml容量瓶中,待煙霧消失后，以水稀釋至刻度混勻。 移取試劑10.00ml于50ml容量瓶中，加水12.00ml加鉬酸銨溶液（20%）（1.1.2）6ml混勻，靜光度止30分鐘，加草硫混酸（1.1.3）10ml待沉淀完全溶解加硫酸亞鐵銨（1.1.4）5ml以水稀釋至刻度混勻，將部分試液移入3cm比色皿中，以空白為參比，700nm測其吸光度與工作曲線上查得結(jié)果。 工作曲線繪制，移取試液10.00ml5份，于50ml容量瓶中，加硅標(biāo)液（1.1.5）0.00 0.50 1.00 1.50 2.00分別加水，12.00 11.50 11.00 10.50 10.00ml以下按實(shí)試驗(yàn)步驟進(jìn)行，測其吸光度，以硅量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。1.2. 1分析結(jié)果計(jì)算 Si（g/l）=m/（vr）*1000式中 m-從工作曲線上查得硅量g v-試液體積ml -試液分取比2.分析結(jié)果與討論 由于精四氯化鈦是液體樣，易揮發(fā)，遇水極易溶解，給操作帶來諸多不變，并在分析過程中，四氯化鈦對四氯化硅測定存在很大干擾，因此在繪制工作曲線時(shí)用樣子打底，不能用空白做底液，這又給繪制工作曲線提出更高要求，憑我自己工作經(jīng)驗(yàn)，對整個操作過程每個細(xì)節(jié)進(jìn)行分析，達(dá)到準(zhǔn)確度與精密度都好的目的。具體如下2.1.1因?yàn)榫穆然仒O易水解，因此必須用干燥移液管，并且取樣時(shí)移液管不能接觸到液面，防止堵塞移液管2.1.2取樣后冒煙時(shí)間要控制好，煙要冒凈，時(shí)間長結(jié)果偏低，時(shí)間短結(jié)果偏高，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)時(shí)間最宜在10分鐘，具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表樣品編號04-05-18 17：50 原結(jié)果SiCl4 0.13%吸光度（A）0.0850.1700.2580.342含量（g/l）0.0500.1000.1500.200試液冒煙時(shí)間吸光度（A）硅含量（g/l四氯化鈦含量（g/l）四氯化硅含量（%）2分鐘0.8240.4852.930.170.8280.4872.950.175分鐘0.7760.4562.760.160.7780.4582.770.1610分鐘0.6420.3782.280.130.6430.3782.290.1315分鐘0.6580.3872.340.140.6600.3882.350.142.1.3鉬酸銨加入要充分搖動混勻，但不能搖到容量憑頸影響結(jié)果，鉬酸銨一定要用標(biāo)液管準(zhǔn)確加入6ml，這是我經(jīng)過反復(fù)驗(yàn)證得出的結(jié)論。2.1.4發(fā)色時(shí)間要控制好，時(shí)間長短對結(jié)果有一定影響，最好發(fā)色時(shí)間在30分鐘 我們只要注意以上幾個細(xì)節(jié)問題，都能在允許范圍之內(nèi)，下面我用幾組數(shù)據(jù)加以說明l 樣品編號04-05-27 06：00 原結(jié)果 SiCl4 0.48%吸光度（A）0.0840.1710.2530.336含量（g/l）0.0500.1000.150.200試液吸光度（A）硅含量（g/l）四氯化硅含量（g/l）四氯化硅含量（%）0.2300.1370.8280.0480.2300.1370.8280.048樣品編號04-06-26 11：30 原結(jié)果 SiCl4 0.070%工作曲線吸光度（A）0.0850.1710.2550.338含量（g/l）0.0500.1000.1500.200試液吸光度（A）硅含量（g/l）四氯化硅含量（g/l）四氯化硅含量（%）0.3400.2011.2200.0700.3400.2011.2200.070 以上這些都是我經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)對精四氯化鈦中四氯化硅分