實(shí)驗(yàn)室廢液的處理.doc

實(shí)驗(yàn)室含銅廢液的處理1、 處理方法1.1沉淀法處理銅離子 主要的實(shí)驗(yàn)依據(jù)是： Cu2+ + OH- = Cu（OH）2 Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + 2H2O最后得到帶結(jié)晶水CuSO4粉末（因CuSO4在實(shí)驗(yàn)室中常用的藥品且保存方便不易變質(zhì)）。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程所需的主要的實(shí)驗(yàn)藥品是實(shí)驗(yàn)室中常用的稀NaOH和H2SO4。CuSO4粉末廢液待回收廢液Cu（OH）2沉淀濾液Cu（OH）2檢驗(yàn)無銅離子檢驗(yàn)有銅離子CuSO4 倒掉 預(yù)處理 再做沉淀處理 調(diào)PH 稍過量H2SO4 蒸 發(fā) 回收待用圖2，實(shí)驗(yàn)室銅離子回收流程圖1.2氧化還原法處理廢液中銅離子依據(jù)：以廢鐵絲（或者廢鐵皮、鐵釘?shù)?，事先在酸中除去鐵絲外面鐵銹）為原料 Fe2O3+3H2SO4Fe2(SO4)3+3H2O Cu2+FeCu+Fe2+銅是不活潑金屬，不能與稀硫酸直接反應(yīng)，所以先把同轉(zhuǎn)化為氧化銅后再與稀硫酸反應(yīng) 2Cu+O22CuO CuO+H2SO4CuSO4+H2O直接加H2SO4，過濾，濾渣為銅可直接回收，濾液加堿成氫氧化鐵，加酸回收為Fe2(SO4)3二、實(shí)驗(yàn)2.1 氫氣還原氧化銅實(shí)驗(yàn)的廢液的處理 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器：Zn片、稀H2SO4、堿石灰、CuO粉末、布氏漏斗、濾紙、玻璃棒、試劑瓶、中型坩堝、啟普發(fā)生器、硬質(zhì)管、酒精燈、U型管。 實(shí)驗(yàn)原理：Zn + H2SO4 = ZnSO4 + H2 H2 + CuO = Cu + H2O CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 實(shí)驗(yàn)步驟：檢驗(yàn)啟普發(fā)生器的氣密性，按下圖連接實(shí)驗(yàn)裝置； 用托盤天平取CuO 粉末10.0g，平鋪在硬質(zhì)管的中部，托盤天平稱量硬質(zhì)管的質(zhì)量； 檢驗(yàn)純度后通入H2一段時(shí)間后點(diǎn)燃酒精燈，待黑色粉末消失時(shí)熄滅酒精燈，通H2到試管干燥冷卻； 稱量硬質(zhì)管和以還原的CuO質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)； 還原產(chǎn)物傾入燒杯中并用稀H2SO4，沖洗硬質(zhì)管壁，減壓抽濾，用稀H2SO4洗滌固體Cu； 干燥固體Cu并稱量，濾液在坩堝中蒸發(fā)至干并用分析天平 稱量,回收CuSO45H2O 把回收產(chǎn)品放入試劑瓶，整理實(shí)驗(yàn)設(shè)備。2.2 甲酸銅的制備實(shí)驗(yàn)廢液的銅離子回收實(shí)驗(yàn)藥品與儀器：CuSO45H2O、NaHCO3、HCOOH、稀H2SO4、0.01mol/L的NaOH、托盤天平、研缽、溫度計(jì)、燒杯、玻璃棒、酒精燈、坩堝、布氏漏斗、濾紙、蒸發(fā)皿、石棉網(wǎng)、鐵架臺(tái)、漏斗。實(shí)驗(yàn)原理：甲酸銅可有堿式碳酸銅與甲酸制備，本實(shí)驗(yàn)先制備堿式碳酸銅再制備甲酸銅。實(shí)驗(yàn)反應(yīng)方程是如下： 2CuSO4 + 4NaHCO3=Cu（OH）2CuCO3+ 3CO2+2NaSO4 + H2O Cu（OH）2CuCO3 + 4HCOOH + 5H2O=2Cu(HCOO)24H2O + CO2 Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2 Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O 實(shí)驗(yàn)步驟：取12.5g CuSO45H2O和9.5g NaHCO3放入研缽中，混合磨 細(xì)；在快速攪拌下將混合物加入100ml的近沸水中，待混合物加完后再加熱幾分鐘；靜置澄清后，用傾析法洗滌沉淀至無SO42-,抽濾至干，稱重，收集抽濾后的廢液，待用；將上步得到產(chǎn)品放入燒杯中，加入20ml蒸餾水；加熱攪拌至323K左右，逐滴加入適量的甲酸，趁熱過濾；濾液蒸發(fā)至原體積的1/3左右，冷至室溫，減壓過濾并用少量的乙醇洗滌晶體2次，抽濾至干，收集濾液待用；得到產(chǎn)品Cu(HCOO)24H2O，稱重，計(jì)算產(chǎn)率；將前面步驟中收集的濾液放入大燒杯，加入0.01mol/L的NaOH，待出現(xiàn)藍(lán)色絮狀沉淀停止加入；減壓過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，并檢查濾液中是否存在銅離子；將上步得到的沉淀中加入稀硫酸至沉淀全部溶解，后蒸發(fā)溶液得CuSO4粉末，稱重，計(jì)算產(chǎn)率；將實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品及回收產(chǎn)品放入試劑瓶。2.3 碘酸銅的Ksp的測定實(shí)驗(yàn)廢液的銅離子回收 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器：吸量管（20ml、2ml）、容量瓶（50ml）、托盤天平、定量濾紙、溫度計(jì)、稀H2SO4、0.01mol/LNaOH、CuSO4（0.100mol/L）、KIO3、坩堝、酒精燈、鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、布氏漏斗等。 實(shí)驗(yàn)原理：碘酸銅是難溶強(qiáng)電解質(zhì)，在其飽和的水溶液中，存在下面的平 衡： Cu（IO3）2 Cu2+ + 2IO3- 在一定的溫度下，Ksp= Cu2+ IO3-2是個(gè)常數(shù)。 本實(shí)驗(yàn)是用硫酸銅和碘酸鉀制備碘酸銅飽和溶液，然后用分光光度計(jì)測定吸光度，得Cu2+濃度最后算得常數(shù)Ksp。 其中的廢液中的銅盡以下反應(yīng)回收：Cu2+ + 2OH- = Cu（OH）2 Cu（OH）2 + H2SO4 = CuSO4 + H2O 實(shí)驗(yàn)步驟：2.0gCuSO45H2O和3.4g KIO3與適量的水反應(yīng)制得 Cu(IO)2，用蒸餾水洗滌沉淀至無SO42-為止； 將上述制得的Cu（IO3）2配成飽和溶液，用雙層濾紙過濾收集在大燒杯中，待用； 測量吸光度，就算Ksp； 將測過的溶液回收在燒杯中，加入NaOH溶液，直到Cu2+完全 沉淀； 過濾得Cu（OH）2沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸發(fā)CuSO4溶液得CuSO4粉末； 回收碘酸銅晶體和硫酸銅粉末。2.4間接碘量法測定銅鹽中的銅實(shí)驗(yàn)的后續(xù)處理 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器：0.1mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液、100g/L的KI溶液（使用前配置）、100g/L 的KSCN溶液、1mol/L的H2SO4溶液、5g/L的淀粉溶液、CuSO45H2O式樣、Na2S溶液、燒杯、玻璃棒、漏斗等。 實(shí)驗(yàn)原理：在弱酸性的條件下，Cu2+可以被KI還原為CuI，同時(shí)析出與之計(jì)量相當(dāng)?shù)腎2，用標(biāo)液滴定后，以淀粉為指示劑。反應(yīng)式如下： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 因CuI沉淀表面容易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前，故在終點(diǎn)前加入KSCN使CuI轉(zhuǎn)化成溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不會(huì)吸附I2，從而提高了準(zhǔn)確度。 實(shí)驗(yàn)步驟: 準(zhǔn)確稱取CuSO45H2O 0.5-0.6g，置于錐形瓶中，加水溶解，加10ml100g/L的KI，立即用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺黃色，加入2ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至呈淺藍(lán)色，再加入10ml 100g/L的KSCN,溶液轉(zhuǎn)為深藍(lán)色在繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色正好消失即為終點(diǎn)。平行測定三次，計(jì)算CuSO45H2O中Cu的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。沉淀過濾洗滌直接得到純CuI，稱量2.5間接制備氫氧化銅實(shí)驗(yàn)廢液的處理儀器與藥品：燒杯，玻璃棒，水浴鍋，布氏漏斗，濾紙，干燥箱；NaOH， CuSO4 實(shí)驗(yàn)原理：直接用強(qiáng)堿與硫酸銅作用，生成氫氧化銅的同時(shí)會(huì)夾雜堿式鹽， 導(dǎo)致產(chǎn)物不純，難以分離 2CuSO4+2OH-+SO42-=Cu2（OH）2SO4 2CuSO4+2OH-+CO42-=Cu2（OH）2CO4 一般而言，堿式鹽溶解度大于氫氧化銅，因此，如果降低體系內(nèi) 自由Cu2+濃度，而后加入大量強(qiáng)堿，可滿足氫氧化銅沉淀?xiàng)l件，而 不能滿足堿式鹽沉淀?xiàng)l件，實(shí)驗(yàn)首先將銅離子轉(zhuǎn)化成銅氨配離子： CuSO4+4NH3=Cu（NH3）4SO4 配離子的形成大大降低體系內(nèi)自由銅離子濃度，再加入大量強(qiáng) 堿： Cu（NH3）4+2OH-=Cu(OH)2+4NH3 因此由配合物溶液出發(fā)可制的較純的氫氧化銅實(shí)驗(yàn)步驟： 1、12.5g五水硫酸銅，100ml水，水浴恒溫343K 2、攪拌下滴加1:1NH3H2O，直至生成的沉淀（淺藍(lán)色）剛好完全溶 解（溶液為深藍(lán)色），記錄氨水用量。 3、緩慢滴加50ml2M的NaOH，生成淺藍(lán)色氫氧化銅沉淀，抽濾，15ml 無水乙醇洗滌，合并濾液及洗水，待用。 4、5ml乙醚淋洗，抽干轉(zhuǎn)移至表面皿，干燥稱重，計(jì)算產(chǎn)率，回收 氫氧化銅。 5、將濾液中加入NaOH溶液，直到Cu2+完全沉淀；過濾得Cu（OH）2 沉淀加入稀硫酸得溶液，蒸發(fā)CuSO4溶液得CuSO4；回收硫酸銅晶體， 稱量。2.6堿式碳酸銅的制備實(shí)驗(yàn)廢液中銅離子的處理 儀器與藥品：玻璃棒，燒杯，恒溫水浴鍋，烘箱；CuSO4 ， Na2CO3 ， BaCl2 實(shí)驗(yàn)原理：為了適于堿式碳酸銅的生成和離取, 根據(jù)堿式碳酸銅的性質(zhì)和銅 鹽的性質(zhì), 選用硫酸銅溶液和碳酸鈉溶液。其反應(yīng)方程式如下: 2CuSO4+2NaCO3+H2OCu2(OH)2CO3+CO2+2Na2SO4 反應(yīng)過程中, 反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度及反應(yīng)物配比對反應(yīng)物均有 影響。實(shí)驗(yàn)步驟：1、取60mL0.5mol/L的CuSO4 溶液置于150mL燒杯中，再取72mL 0.5mol/LNa2CO3 溶液于另一個(gè)150mL 燒杯中。將兩個(gè)貼有標(biāo)簽 的燒杯同時(shí)放到50恒溫水浴中加熱， 幾分鐘后取出。 2、將兩個(gè)燒杯取出，將CuSO4 溶液倒入Na2CO3 溶液中，用玻 璃棒 攪拌，靜置，待沉淀完全( 可放置2- 3 天) 。 3、用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，直到沉淀中