藥物分析習(xí)題九及答案.doc

藥物分析習(xí)題九一、填空題1對大分子的生化藥物而言，即使組分相同，往往由于 不同而產(chǎn)生不同的生理活性。2藥物分析的目的是檢驗 ，保障 。4我國藥典的內(nèi)容一般分為 三部分。藥典收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準，其主要內(nèi)容包括：藥品的名稱， ， ， ， ，類別，劑量，儲藏等。 5藥物的鑒別是依據(jù)藥物的 和 進行某些化學(xué)反應(yīng)或測試某些物理常數(shù)，來判斷藥物的 。7常見干燥失重測定方法有 ， ， ，8復(fù)方制劑是指 的制劑。9溶液澄清度檢查法中，ChP2000規(guī)定用 與 溶液等量混合，配制成濁度標(biāo)準貯備液。溶液顏色檢查法中，用以配制標(biāo)準比色液的有色無機鹽是 ， ， 。10制劑的雜質(zhì)檢查主要是檢驗藥物在 和 生成的雜質(zhì)。11現(xiàn)行我國藥典對片劑的溶出度測定，采用的方法主要有 法和 法。 12TLC用于藥物雜質(zhì)檢查，常用的方法有：（1） ,（2） 。13藥典中規(guī)定的“恒重”系指兩次稱重之差不超過 。14維生素C注射液含量測定過程中，應(yīng)加入 試劑，以消除該注射液中含有的 穩(wěn)定劑，對其 含量測定法的影響。15重金屬系指 ， 檢查重金屬常用的顯色劑有 和 。16體內(nèi)藥物分析最常用的生物樣品是 、 、 。二、簡答題簡答題1. 簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？2.如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？3.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？4. 簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件？5. 什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？三、選擇題 1、藥物分子結(jié)構(gòu)中具有下列哪種基團才可能在酸性溶液中直接用亞硝酸鈉標(biāo)準溶液滴定。A、 亞硝基 B、芳酰胺基 C、芳伯氨基 D、脂肪伯胺 2、用非水堿量法測定生物堿氫鹵酸鹽時需要加入HgAc2，其目的是A、 增加生物堿的堿性B、 增加生物堿在冰醋酸中的溶解度C、 提高指示劑終點變色的靈敏度D、生成在冰醋酸中難電離的鹵化汞，使終點變色更準確。3、氧瓶燃燒法主要用于測定A、 巴比妥類藥物 B、含金屬有機物C、含鹵素有機藥物 D、磺胺類藥物4、藥物片劑在檢查含量均勻度時，其判斷依據(jù)為A、A+1.8S15.0 B、A+1.45S 15.0C、A+1.8S15.0 D、A+S 15.0 5、抗生素效價的測定，目前應(yīng)用最多的方法是A、生物學(xué)法 B、物理化學(xué)法 C、標(biāo)準曲線法 D、色譜分析法 6、下列方法中那種更適合對藥物不同晶型的鑒別、紫外分光光度法（）、紅外分光光度法（）、熔點測定法、法7 硫酸慶大霉素C組分的測定,采用高效液相色譜法,紫外檢測器檢測是因為 A 慶大霉素C組分具紫外吸收 B 經(jīng)處理生成麥芽酚,產(chǎn)生紫外吸收 C 經(jīng)用堿性苯二醛試劑衍生化后有紫外吸收 D 經(jīng)堿處理紫素胺結(jié)構(gòu)具有紫外吸收8、分析實驗的系統(tǒng)誤差具有以下哪種特點、大小恒定不變、隨測量值的改變而改變、由確定的原因產(chǎn)生，服從特定的規(guī)律、 隨不同的操作人員而變化9 測定魚肝油乳中的維生素A時VAmax不在326-329nm范圍，須采用何種鑒定方式 A 柱分離后測定VA 酯 B 皂化后，經(jīng)提取測定.VA醇 C 改用提取重量法D 三氯化銻比色法直接測定10 具C17-醇酮基的甾體激素，可用氯化三苯基四氮唑顯色，指出可能干擾該反應(yīng)的物質(zhì) A 酸性物質(zhì) B 堿性物質(zhì) C 氧化性物質(zhì)，還原性物質(zhì) D 兩性物質(zhì)11 質(zhì)量標(biāo)準中鑒別實驗的主要作用是 A 確認藥物與標(biāo)簽相符 B 考察藥物的純雜程度 C 評價藥物的藥效 D 評價藥物的安全性12 藥品檢測和制定質(zhì)量標(biāo)準中檢查項目的主要作用和意義是 A 為了保證符合制劑標(biāo)準的要求 B 保證藥物的安全性，有效性 C 為了保證其貨架期的商品價值 D 為了積累質(zhì)量信息13 檢查有毒雜質(zhì)砷時，有古蔡法，Ag-DDC法，當(dāng)有大量干擾特別是銻存在時，可采用的方法有 A 古蔡法 B 氯化亞錫+二氯化汞（白田道夫法）法 C Ag-DDC法 D 古蔡法多加SnCl214 制劑分析中影響碘量法、銀量法、鈰量法、重氮化法測定的添加劑有 A 亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉 B 硬脂酸鎂 C 淀粉D 滑石粉15、司可巴比妥鈉的含量測定，我國藥典中采用的專屬方法是、銀量法、酸量法 、溴量法、紫外分光光度法四、計算題1、 檢查氯化鈉中鎂鹽的方法如下： 取本品0.1g，加水20ml使溶解，加氫氧化鈉試液2.5ml與0.05太坦黃溶液0.5ml，搖勻；生成的顏色與標(biāo)準鎂溶液（精密稱取在800熾灼至恒重的氧化鎂16.58mg，加鹽酸2.5ml與水適量使溶解成1000ml，搖勻）1.0ml，用同樣的方法制成的對照液比較，不得更深。計算氯化鈉中鎂鹽的限量。（原子量：Mg 24.31, MgO 40.31）2、鹽酸異丙嗪注射液含量測定方法如下：精密量取本品2ml,置100ml量瓶中，用鹽酸溶液（91000）稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml置另一100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用1cm吸收池，在299nm波長處測定吸收度為0.535，按C17H20N2SHCl的吸收系數(shù)E=108,計算本品標(biāo)示量百分含量（標(biāo)示量：50mg/2ml）。請列出算式。 3、乙酰水楊酸片的分析如下：含量測定 取本品10片，精密稱重為5.0860g，研細，稱出0.5018g，至錐形瓶中，加中性乙醇20ml，振搖，使乙酰水楊酸溶解，加酚酞指示劑3滴，滴加氫氧化鈉液（0.1mol/L）至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸液（0.05011mol/L）滴定，消耗20.52ml,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正消耗36.82ml，即得。每1ml的氫氧化鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的 C9H8O4 。(每片含主藥0.3g) 算乙酰水楊酸的標(biāo)示量百分含量；若合格品的含量范圍為標(biāo)示量的90%-110%，本品含量是否合格？ 參考答案一 填空題1 分子量 2 藥品質(zhì)量，用藥的有效.合理.安全 3 一般藥品或特定藥物在生產(chǎn)或貯藏過程中引入的雜質(zhì) 4 凡例 正文 附錄 性狀 鑒別 檢查 含量測定 5 分子結(jié)構(gòu) 理化性質(zhì) 真?zhèn)?6 藥物的生產(chǎn)過程 貯藏過程 7 減壓干燥法 干燥劑干燥法 常壓恒溫干燥法 熱分析法 8 含有2個或2個以上藥物的制劑 9 1.0%硫酸肼水溶液 10.0%烏洛托品水溶液 10 生產(chǎn) 貯藏 11 轉(zhuǎn)籃法 槳法 12 雜質(zhì)自身對照，供試品稀釋對照顯色 13 0.3mg 14 丙酮 抗氧劑亞硫酸氫鈉 碘量法 15 在實驗條件下能與二價硫離子作用顯色的金屬雜質(zhì) 硫代乙酰胺 硫化鈉 16 血樣 唾液 尿液二、問答題1.原理：巴比妥類藥物中的1，3-二酰亞胺基團，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀標(biāo)準液反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽，在硝酸銀標(biāo)準液過量后，則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。2.雙相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有機溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相，減小苯甲酸在水相中的濃度，并減少苯甲酸的解離，使滴定反應(yīng)進行完全，終點清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。3.對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基鉄氰化鈉生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此呈色反應(yīng)，利用此原理進行限量檢查。4. 原理：在適當(dāng)?shù)膒H介質(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合成陽離子，一些酸性染料在此介質(zhì)中可解離成陰離子，與上述陽離子定量地結(jié)合成電中性的離子對化合物，可以定量的用有機溶劑提取在一定波長處測定該有機溶劑的吸收度，計算生物堿含量。主要影響因素：水相pH值，酸性染料的選擇，有機溶劑的選擇等。5（1）制劑分析是利用物理、化學(xué)、物理化學(xué)、甚至微生物測定方法對不同劑型的藥物制劑進行分析，以檢驗其制劑是否符合質(zhì)量標(biāo)準規(guī)定的要求。（2）藥物制劑除了含有主藥外，還含有賦形劑、稀釋劑和附加劑，這些附加