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文檔簡介

浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院化學(xué)工程實驗技術(shù)實驗報告實驗名稱:乙酸乙酯皂化反應(yīng) 姓名成績班級學(xué)號同組姓名實驗日期 指導(dǎo)教師簽字批改日期 年 月 日一、 實驗預(yù)習(xí)(30分)1 實驗裝置預(yù)習(xí)(10分)年月日指導(dǎo)教師(簽字)成績 2 實驗仿真預(yù)習(xí)(10分)年月日指導(dǎo)教師(簽字)成績 3 預(yù)習(xí)報告(10分)指導(dǎo)教師(簽字)成績 (1) 實驗?zāi)康?用電導(dǎo)率儀測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)進(jìn)程中的電導(dǎo)率。 2掌握用圖解法求二級反應(yīng)的速率常數(shù),并計算該反應(yīng)的活化能。 3學(xué)會使用電導(dǎo)率儀和超級恒溫水槽。 (2) 實驗原理乙酸乙酯皂化反應(yīng)是個二級反應(yīng),其反應(yīng)方程式為 CH3COOC2H5+Na+OH-CH3COO-+Na+C2H5OH 當(dāng)乙酸乙酯與氫氧化鈉溶液的起始濃度相同時,如均為a,則反應(yīng)速率表示為 (1) 式中,x為時間t時反應(yīng)物消耗掉的濃度,k為反應(yīng)速率常數(shù)。將上式積分得 (2) 起始濃度a為已知,因此只要由實驗測得不同時間t時的x值,以 對t作圖,應(yīng)得一直線,從直線的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反應(yīng)中,參加導(dǎo)電的離子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反應(yīng)體系是很稀的水溶液,可認(rèn)為CH3COONa是全部電離的,因此,反應(yīng)前后Na+的濃度不變,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,僅僅是導(dǎo)電能力很強的OH-離子逐漸被導(dǎo)電能力弱的CH3COO-離子所取代,致使溶液的電導(dǎo)逐漸減小,因此可用電導(dǎo)率儀測量皂化反應(yīng)進(jìn)程中電導(dǎo)率隨時間的變化,從而達(dá)到跟蹤反應(yīng)物濃度隨時間變化的目的。 令G0為t=0時溶液的電導(dǎo),Gt為時間t時混合溶液的電導(dǎo),G為t=(反應(yīng)完畢)時溶液的電導(dǎo)。則稀溶液中,電導(dǎo)值的減少量與CH3COO-濃度成正比,設(shè)K為比例常數(shù),則 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相應(yīng)的電導(dǎo)表示,將其代入(2)式得:重新排列得: (3)因此,只要測不同時間溶液的電導(dǎo)值Gt和起始溶液的電導(dǎo)值G0,然后以Gt對 作圖應(yīng)得一直線,直線的斜率為 ,由此便求出某溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k值。由電導(dǎo)與電導(dǎo)率的關(guān)系式:G= 代入(3)式得: (4)通過實驗測定不同時間溶液的電導(dǎo)率t和起始溶液的電導(dǎo)率0,以t,對 作圖,也得一直線,從直線的斜率也可求出反應(yīng)速率數(shù)k值。如果知道不同溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k(T2)和k(T1),根據(jù)Arrhenius公式,可計算出該反應(yīng)的活化能E和反應(yīng)半衰期。 (5)(3) 簡述實驗所需測定參數(shù)及其測定方法:根據(jù)此公式,再利用MATLAB軟件處理數(shù)據(jù)。(4) 實驗操作要點:1配制溶液 配制與NaOH準(zhǔn)確濃度(約0.1000molL-3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:找出室溫下乙酸乙酯的密度,進(jìn)而計算出配制250mL0.1000molL-3(與NaOH準(zhǔn)確濃度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升數(shù)V,然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,即為0.1000molL-3的乙酸乙酯水溶液。 2調(diào)節(jié)恒溫槽 將恒溫槽的溫度調(diào)至(25.00.1)或(30.00.1),恒溫槽的使用見儀器說明書。 3調(diào)節(jié)電導(dǎo)率儀 每次測定電導(dǎo)率前,都要用少量蒸餾水將恒溫夾套反應(yīng)池和電極洗凈,并用濾紙吸干。注意每次洗滌恒溫夾套反應(yīng)池時不要將通恒溫水的膠管拆除。電導(dǎo)率儀的使用如圖所示。4溶液起始電導(dǎo)率0的測定 分別用2支移液管吸取25mL0.1000molL-3的NaOH溶液和同數(shù)量的蒸餾水,加入恒溫夾套反應(yīng)池 (蓋過電極上沿約2cm),恒溫約15min,并開啟磁力攪拌器攪拌,然后將電極插入溶液,測定溶液電導(dǎo)率,直至不變?yōu)橹?,此?shù)值即為0。5反應(yīng)時電導(dǎo)率t的測定 用移液管移取25mL0.1000molL-3的CH3COOC2H5,加入干燥的25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0.1000molL-3的NaOH,加入另一干燥的25mL容量瓶中。將兩個容量瓶置于恒溫槽中恒溫15min。同時,將恒溫夾套反應(yīng)池中測試過的廢液倒入廢液燒杯中,用蒸餾水水洗凈恒溫夾套反應(yīng)池,濾紙吸干;電極用蒸餾水洗凈,并用濾紙吸干。開啟磁力攪拌器,將恒溫好的分別裝有NaOH溶液與CH3COOC2H5溶液的2個容量瓶從恒溫槽中取出,打開蓋子,迅速、同時將2個容量瓶中的溶液倒入恒溫夾套反應(yīng)池中(溶液高度同前),同時開動停表(記錄反應(yīng)的開始時間),并將電極插入恒溫夾套反應(yīng)池溶液中,測定溶液的電導(dǎo)率t,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各測電導(dǎo)率一次,記下kt和對應(yīng)的時間t。 6另一溫度下0和t的測定 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度為(35.00.1)或(40.00.1)。重復(fù)上述4、5步驟,測定另一溫度下的o和t。但在測定t時,按反應(yīng)進(jìn)行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min測其電導(dǎo)率。實驗結(jié)束后,關(guān)閉電源,取出電極,用電導(dǎo)水洗凈并置于電導(dǎo)水中保存待用。二、 實驗操作及原始數(shù)據(jù)表(20分)恒溫槽溫度:20.7時間00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min電導(dǎo)率8.147.947.747.467.226.966.746.516.286.105.925.61時間7min8min9min10min11min12min13min14min15min電導(dǎo)率5.345.114.914.744.594.464.344.244.14恒溫槽溫度:60.3時間00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min電導(dǎo)率9.439.649.439.058.477.937.467.046.696.406.195.84時間7min8min9min10min11min12min13min14min15min電導(dǎo)率5.785.735.665.585.515.505.445.445.40三、 數(shù)據(jù)處理結(jié)果(30分)1、由方程以t對 作圖,從直線的斜率也可求出反應(yīng)速率數(shù)k值。恒溫槽溫度:20.7時間00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min電導(dǎo)率8.147.947.747.467.226.966.746.516.286.105.925.611.821.11 0.927 0.815 0.756 0.703 0.669 0.643 0.611 0.586 0.54 時間7min8min9min10min11min12min13min14min15min電導(dǎo)率5.345.114.914.744.594.464.344.244.140.50140.4675 0.438 0.411 0.387 0.366 0.347 0.329 0.314 K1=3.056恒溫槽溫度:60.3時間00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min電導(dǎo)率9.439.649.439.058.477.937.467.046.696.406.195.8413.16 6.97 4.78 3.875 3.316 2.92 2.623 2.3825 2.182 2.0061.73 時間7min8min9min10min11min12min13min14min15min電導(dǎo)率5.785.735.665.585.515.505.445.445.401.4911.311 1.1731.0640.974 0.893 0.829 0.770.712 K2=0.42822、不同溫度下的反應(yīng)速率常數(shù)k(T2)和k(T1),根據(jù)Arrhenius公式,可計算出該反應(yīng)的活化能E:T1=298.85K T2=333.45Kln(k1/k2)=E/R(1/T1-1/T2)=ln(3.056/0.4282)=E/(8.314)*(1/298.85-1/333.45)最后解得 E=47.053kJ/mol四、 思考題(20分)1. 為什么由0.0100moldm-3的NaOH溶液和0.0100moldm-3的CH3COONa溶液測得的電導(dǎo)率可以認(rèn)為是0、?答:k0是反應(yīng):CH3COOC2H5NaOHCH3COONaC2H5OH體系t=0時的電導(dǎo)率,但是CH3COOC2H5與NaOH混合的瞬間就已開始反應(yīng),因而混合后第一時間測的k也不是t=0時的電導(dǎo)率。根據(jù)CH3COOC2H5與NaOH體積和濃度都相等,二者混合后濃度均稀釋一倍,若忽略CH3COOC2H5的電導(dǎo)率,0.0100moldm-3NaOH所測即為k0。k是上述反應(yīng)t=時的電導(dǎo)率,當(dāng)反應(yīng)完全時,CH3COONa的濃度和t=0時NaOH濃度相同,若忽略C2H5OH的電導(dǎo)率,0.0100moldm-3的CH3COONa所測k即為k。2. 如果和起始濃度不相等,試問應(yīng)怎樣計算k值?答:相關(guān)公式:ln(a(L0-L)-b(L0-Lt)/(

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