原料檢驗(yàn)方法

旺旺集團(tuán) 廣州明旺乳業(yè)有限公司 旺 旺 集 團(tuán) 廣州明旺乳業(yè)有限公司GUANGZHOU WANTWANT DAIRY CO., LTD文件名稱：原料檢驗(yàn)方法文件編號(hào)： GZ-Q-E-004制訂單位： 品保部 機(jī)密等級(jí)： 一般 制訂日期： 20050418 核 準(zhǔn)審 查制 訂張正仕文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次2.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450目 錄頁次內(nèi)容2目錄3常規(guī)檢測(cè)方法3.1水分測(cè)定3.1.1電烘箱105恒重法3.1.1紅外輻射干燥法3.2灰分的測(cè)定3.2.1總灰分3.2.2水溶性灰分與水不溶性灰分3.2.3酸溶性灰分和酸不溶性灰分4全脂/脫脂奶粉4.1水分測(cè)定4.2可滴定酸度4.3脂肪含量4.4蛋白質(zhì)含量4.5鈣含量4.6磷含量4.7酒精凝固性4.8濁度4.9安定性4.10加堿試驗(yàn)4.11摻糖試驗(yàn)4.12摻淀粉試驗(yàn)4.13摻蔗糖試驗(yàn)4.14摻豆粉試驗(yàn)4.15PH值4.16可沉降體積的測(cè)定4.17乳糖含量測(cè)定5煉乳5.1蔗糖分的測(cè)定5.2水分測(cè)定文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次2.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450目 錄頁次內(nèi)容5.3脂肪含量5.4酸度測(cè)定5.5濁度測(cè)定5.6蛋白質(zhì)測(cè)定6白砂糖6.1 水不溶物測(cè)定6.2 色值測(cè)定文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450水分測(cè)定1. 目的 使品保人員了解原料進(jìn)廠時(shí)水份及揮發(fā)物的測(cè)定方法。2. 適用范圍適用于原料商品進(jìn)廠時(shí)對(duì)水份及揮發(fā)物含量的測(cè)定其中電烘箱105恒重法適用于不干性油以及固態(tài)半固態(tài)原料紅外線快速測(cè)定法適用于固態(tài)樣品水份的測(cè)定。3. 權(quán)責(zé)品保人員4. 定義無5. 作業(yè)內(nèi)容 5.1 電烘霜105恒重法5.1.1 儀器和用具5.1.1.1 電熱恒重烘箱5.1.1.2 備有變色硅膠的干燥器5.1.1.3 電子天平感量0.0001g5.1.1.4 稱量皿容量約3050ml5.1.1.5 小型粉碎機(jī)/研砵5.1.2 操作步驟5.1.2.1 先將固態(tài)樣品用粉碎機(jī)粉碎或用研砵將之磨碎液態(tài)樣品可直接稱重5.1.2.2 用已烘至恒重的稱量皿稱取混勻試樣510g(W,準(zhǔn)確至0.001g)，在1055溫度下烘90分鐘5.1.2.3 取出冷卻半小時(shí)稱重再放入干燥霜中烘30分鐘直至前后兩次重量差低于0.001g為止5.1.2.4 如后一次重量大于前一次重量則取前一次重量(W1)文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.1.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-4505.2 紅外輻射干燥法5.2.1 儀器和用具 5.2.1.1 DHS20-1多功能紅外水份儀/ZSH-30A智能水份測(cè)定儀/MH-5紅外線水份計(jì) 5.2.1.2 研砵/小型粉碎機(jī) 5.2.2 操作步驟 5.2.2.1 DHS20-1型&ZSH-30A型操作步驟 5.2.2.1.1 先將固態(tài)樣品用粉碎機(jī)粉碎或用研砵將之磨碎 5.2.2.1.2 稱取混勻試樣510g于水份儀之托盤內(nèi)(W); 5.2.2.1.3 根據(jù)儀器作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書設(shè)定好水份儀的時(shí)間及溫度后水份儀右盤使指針指示中間位置 5.2.2.1.4 干燥時(shí)間結(jié)束(DHS20-1型)或重量在2mZn內(nèi)不改變(ZSH-30A型)時(shí)記錄水份議顯示干物重(W1)。 5.2.2.2 MH-5紅外線水份計(jì)操作步驟 5.2.2.2.1 先將固態(tài)樣品用粉碎機(jī)粉碎或用研砵將之磨碎 5.2.2.2.2 依照儀器操作指導(dǎo)書調(diào)水份儀平衡水分指示歸零 5.2.2.2.3 放5 g砝碼于水份儀左盤并準(zhǔn)確稱量5.0g混合均勻樣品于水份儀右盤使指針指示中間位置 5.2.2.2.4 水份20%以下的粉體樣品一般1015分鐘即可讀數(shù)20%以上每增加10%時(shí)間延長約10分鐘或以干燥5分鐘內(nèi)指針不發(fā)生偏轉(zhuǎn)來判斷終點(diǎn) 5.2.2.2.5 確認(rèn)已干燥完全后直接從水份儀上讀取水份值。 5.3 結(jié)果計(jì)算 水份及揮發(fā)物類(%)=(W-W1)/W*100 W-烘前試樣重量g W1-烘后試樣重量g 5.4 結(jié)果表示 5.4.1 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差值不超過0.04%求其平均值即為測(cè)定結(jié)果 5.4.2 測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.1.3申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-4506. 注明 以上檢驗(yàn)項(xiàng)目無特別要求均為檢測(cè)兩次。7. 相關(guān)方件/資料 7.1 儀器設(shè)備操作指導(dǎo)書8. 使用窗體 無9. 附件 無文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.2.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450灰分的測(cè)定 1. 目的 使作業(yè)人員了解灰分的測(cè)定方法。 2. 適用范圍 適合各種原料灰分的測(cè)定 3. 權(quán)責(zé) 品保人員 4. 定義 灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后所殘留的無機(jī)物質(zhì)主要是氧化物或鹽類。 灰分有水溶性灰分與水不溶性灰分酸溶性灰分與酸不溶性灰分之分。 5.作業(yè)內(nèi)容 5.1 原理 一定重量的食品在高溫灰化時(shí)去除了有機(jī)物質(zhì)保留食品中原有無機(jī) 鹽及少量有機(jī)化合物經(jīng)燃燒后生成的無機(jī)物。樣品質(zhì)量發(fā)生改變。根據(jù) 樣品的失重可計(jì)算總灰分的含量.總灰分 5.2 儀器及試劑 5.2.1 高溫爐(附自動(dòng)恒溫控制器) 5.2.2 瓷坩堝(30ml或50ml) 5.2.3 坩鍋鉗 5.2.4 分析天平 5.2.5 干燥器 5.2.6 6N鹽酸 5.2.7 0.5%三氯化鐵溶液與等量藍(lán)墨水混合液 5.3 操作方法 5.3.1瓷坩堝的準(zhǔn)備 將瓷坩堝用6N鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)洗凈晾干后用三氯化鐵與藍(lán)墨水的混 合液在坩堝外壁及蓋上編號(hào)。置于5550C馬福爐中灼燒1小時(shí)。移至爐口 稍冷取出放入干燥器中冷卻至室溫準(zhǔn)確稱量。此為空坩堝質(zhì)量。 文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.2.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-4505.3.2.加入3-5g固體樣品或5-10g液體樣品后精密稱量。 5.3.3.液體樣品須先在沸水浴上蒸干固體或蒸干后的樣品先在電爐上以小 火加熱使樣品充分炭化至無煙然后置馬福爐中在550-6000C灼燒至 無炭粒即灰化完全冷至2000C以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫 稱量重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。 5.3.4.計(jì)算 總灰分%=M1-M2*100M3-M2式中M1-坩堝和總灰分的質(zhì)量,gM2-坩堝的質(zhì)量,gM3-坩堝和樣品的質(zhì)量,g文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.2.3申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450水溶性灰分與水不溶性灰分5.4 操作方法 5.4.1.將上項(xiàng)總灰分加水25ml加熱至近沸用無灰濾紙過濾并用熱水洗 滌坩堝殘?jiān)蜑V紙至濾液總量約60ml,將濾紙和殘?jiān)迷釄逯?再進(jìn)行灰化冷卻稱重如前。 5.4.2.計(jì)算 水不溶性灰分%=M4-M2*100M3-M2式中M2-坩堝的質(zhì)量,gM3-坩堝和樣品的質(zhì)量,gM4-坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量g文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次3.2.4申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450酸溶性灰分和酸不溶性灰分 5.5 操作方法5.5.1.將上項(xiàng)總灰分加0.1N鹽酸25ml加熱至近沸用無灰濾紙過濾并用熱水洗滌坩堝殘?jiān)蜑V紙至濾液總量約60ml,將濾紙和殘?jiān)迷釄逯性龠M(jìn)行灰化冷卻稱重如前。 5.5.2.計(jì)算酸不溶性灰分%=M5-M2*100M3-M2式中：M2-坩堝的質(zhì)量,gM3-坩堝和樣品的質(zhì)量,gM5-坩堝和酸不溶性灰分的質(zhì)量g6. 注明 以上檢驗(yàn)項(xiàng)目無特別要求均為檢測(cè)兩次。7. 參考資料 食品分析中國輕工業(yè)出版社1990年文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.1.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書水分一、 原理：在1052下進(jìn)行烘干（烘干前后兩次重量差不超過0.002g為止),計(jì)算奶粉的含量.二、儀器 2.1 天平:感量0.01g、0.1g. 2.2 電熱恒溫箱. 2.3 分析天平:0.0001g. 2.4 備有變色硅膠的干燥器. 2.5 圓孔篩:1.5mm. 2.6 實(shí)驗(yàn)室電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī). 2.7 稱量器或鋁盒: 內(nèi)徑4.5cm、高2.0cm. 2.8 分樣皿.三、操作步驟 3.1 試樣制備: 從平均樣品中分取30-50g樣品. 3.2 定溫: 使烘箱中溫度計(jì)的水銀球離烘網(wǎng)2.5cm左右,調(diào)節(jié)烘箱溫度定在105 2.3.3 烘干稱量器或鋁盒: 取干凈的空稱量器或鋁盒,放在水銀球下方烘網(wǎng)上,烘30min至1h取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱重,再烘30min,烘至前后重量差不超過0.005g即為恒重.3.4 稱取試樣: 用烘至恒重的容器(WO)稱樣約為3g.3.5 烘干試樣: 將鋁盒或稱量皿蓋套在盒底上,放入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上,在105 溫度下烘3h后取出鋁盒或稱量器,加蓋,置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,取出稱量后,再復(fù)烘至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg,即為恒重.四、結(jié)果計(jì)算 W1-W2 奶粉含水量計(jì)算公式：水份（%）= *100 W1-W0 式中：W0鋁盒或稱量皿重，g.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.1.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450 W1烘前試樣和容器重，g W2烘后試樣和容器重，g. 注意點(diǎn)：此種方法不適用于膠體、高脂肪、高糖食品以及含有較多在高溫中易氧化和易揮發(fā)的物質(zhì)。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4. 2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書可滴定酸度一、原理：奶粉溶于水制成復(fù)原乳，然后用0.1mol/L氫氧化鈉滴定至PH為8.3由此消耗的0.1mol/L氫氧化鈉溶液毫升數(shù)可計(jì)算出滴定100ml干物質(zhì)為12%的復(fù)原乳所需的氫氧化鈉量.二、儀器及試劑 2.1 天平: 感量0.01g. 2.2 堿式滴定管: 精密度0.05ml. 2.3 PH計(jì): 精確至0.01. 2.4 錐形瓶: 250ml. 2.5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.10.0002mol/L. 2.6 酚酞酒精溶液: 0.5%.三、操作步驟 3.1 樣品制備:密封容器中,混勻. 3.2 稱4g樣品于錐形瓶中,加煮沸過的蒸餾水至100g,搖勻. 3.3 用滴定管加入氫氧化鈉溶液,不斷搖晃均勻,直到PH達(dá)到8.3為 止,記錄體積數(shù).四、數(shù)據(jù)處理 樣品的滴定酸度(T)=(C*10*V*12)/M*(1-W) C:氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L. V:消耗氫氧化鈉的毫升數(shù),ml. M:樣品質(zhì)量,g. W:樣品中水份含量,%. 12:12g奶粉相當(dāng)100ml復(fù)原乳注意點(diǎn)：測(cè)酸度所用的PH必須進(jìn)行較正，在使用過和中，要避免磁力在攪拌的過程中損傷電極。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.3.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書脂肪含量一、原理：利用氨溶液使乳中酪蛋白鈣鹽成為可溶性銨鹽，然后用乙醚提出乳中的脂肪，經(jīng)干燥稱量測(cè)得脂肪含量。二、儀器及試劑 2.1 氨水: 分析純. 2.2 乙醚: 分析純. 2.3 乙醇: 分析純. 2.4 石油醚: 沸程30-60 . 2.5 電子天平:0.01g；分析天平:0.0001g, 2.6 烘箱: 電熱,通風(fēng)口完全打開,98-100 . 2.7 具塞量筒:10ml. 2.8 吸管: 5ml.三、操作步驟 3.1 精密稱量樣品(全脂奶粉1.00g、脫脂奶粉1.50g)用10ml60 溫水,數(shù)次溶解于具塞量筒中. 3.2 加氨水1.25ml混合均勻,置60 水浴中加熱5min,再振搖2min,加乙醇10ml混合,于冷水中冷卻.3.3 加入25ml乙醚,搖振0.5min,加入25ml石油醚,再振搖0.5min,靜 置30min. 3.4 待上層液澄清時(shí),請(qǐng)取醚層體積. 3.5 用吸管吸取醚層于已知恒重的脂肪抽提筒中,記錄體積. 3.6 蒸餾回收乙醚,置烘箱中干燥到恒重,稱量.四、結(jié)果計(jì)算 M1*V0X= (M0*V1)*100 式中： X樣品中脂肪含量，g/100g M1脂肪質(zhì)量，g M0樣品質(zhì)量，g文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.3.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450 V0醚層總體積，ml V1放出醚層體積，ml.注意點(diǎn)：樣品及醚浸出物在烘箱中烘干時(shí)，時(shí)間不能太長。因?yàn)闃O不飽和的脂肪酸會(huì)受熱氧化而增加重量，在無真空干燥的情況下，一般可在100105 干燥1.5-3小時(shí).文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.4.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書蛋白質(zhì)一、 原理：用濃硫酸將含氨有機(jī)物加熱分解，使氮變成氨氣，然后加入 NaOH使之變成堿性，將游離的氨氣用水蒸氣蒸餾，用硼酸溶液收集蒸餾液，將收集液用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定，求得氨氣量，根據(jù)食品中的氨與蛋白質(zhì)的換算系數(shù)，可求得蛋白質(zhì)的含量。二、儀器及試劑 2.1 消化爐 2.2 水流減壓器 2.3 水蒸汽發(fā)生器 2.4 定氮蒸餾裝置 2.5 酸式滴定管 2.6 天平(感量0.0001g) 2.7 濃硫酸 2.8 CuSO2.5H2O 2.9 K2SO4 2.10 混合指示劑: 稱取0.01g甲基紅和0.05g溴甲酚綠溶液于40g無水乙醇中,指示劑現(xiàn)配現(xiàn)用.2.11 0.01N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.12 硼酸溶液: 20g/L 2.13 10N NaOH三、操作步驟 3.1 稱取0.5g樣品(精確到0.0001g),放于消化管中. 3.2 稱取0.2g(精密到0.01)CuSO4和3gK2SO4精確至0.01g),用紙槽加入到消化管中.然后加放25ml硫酸. 3.3 將消化管置于消化爐上,接好水流減壓器,并用封口膜將連接處封好. 3.4 將消化爐溫度設(shè)置在420 ,升溫,使其消化至澄清透明為止,關(guān)閉電源,放冷.3.5 將消化液冷卻后,慢慢加放冷水30ml,放冷,然后將消化液定容至100ml.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.4.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-4503.6接好定氮蒸餾裝置,將20ml 20g/L硼酸溶液放入吸收瓶中,加入1-2滴混合指示劑,將冷凝管下端浸在液面下,通過小漏斗將消化液10ml加入到蒸餾裝置中,經(jīng)小漏斗加入10ml 10N NaOH溶液,通過輕輕拔起玻璃塞使堿液流下,為防止漏氣,最后加水于封住玻璃塞以防漏氣.3.7 從水蒸汽發(fā)生器通入水蒸汽蒸餾6-7分鐘后,將冷凝管下端離開液面,再蒸餾一分鐘左右,將下端用水沖洗,將洗液收集至接受瓶中.3.8 用0.01N的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸溶液滴定至接受瓶內(nèi)硼酸溶液從純藍(lán)色為灰藍(lán)色。四、結(jié)果計(jì)算 C*(V1-V2)*6.38*0.014*100 X= - M*10/100式中：X樣品中的蛋白質(zhì)含量，% C標(biāo)準(zhǔn)硫酸或鹽酸溶液（mol/L） V1樣品能消耗標(biāo)準(zhǔn)酸液的體積（ml） V2空白所消耗標(biāo)準(zhǔn)酸液的體積（ml） M樣品質(zhì)量，g 0.0141.00ml 1N 酸液相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量，g 6.38 氮換算為蛋白質(zhì)系數(shù). 注意點(diǎn): 1、加堿的速度要快，并在接上有硼酸的錐形瓶后加入，以防氨的逸出。 2、消化時(shí)把附在壁上的食物用少量的硫酸沖下，使消化完全，蒸餾時(shí)要隨時(shí)注意防止蒸餾器漏水漏氣等情況。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.5.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書鈣含量一、原理:鈣與EDTA能夠定量的形成金屬絡(luò)合物,這種絡(luò)合物的穩(wěn)定性較鈣與指示劑形成的絡(luò)合物強(qiáng),因此在適當(dāng)?shù)腜H范圍內(nèi),以EDTA滴定時(shí),EDT從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子并與其結(jié)合,直到等電點(diǎn)時(shí)溶液呈游離指示劑的顏色.二、儀器及試劑 2.1 滴定用玻璃儀器 2.2 分析天平 2.3 試劑(所用試劑應(yīng)用分析純) 2.3.1 0.01MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取32.273Gedta-2Mg,定容至1000ml. 2.3.2 PH10緩沖溶液:570ml濃氨水加70gNH4Cl定容至1000ml. 2.3.3 6N NaOH 2.3.4 6N HCL 2.3.5 絡(luò)黑T指示劑: 100mg鉻黑T于15ml三乙醇銨和5ml無水乙醇中.三、操作步驟 3.1 EDTA標(biāo)定：取在80 烘干2小時(shí)的CaCO30.1g左右,精確到0.0001g，用10ml6N的鹽酸溶解CaCO3加50ml蒸餾水，加熱趕走CO2，用6NNaOH調(diào)至PH6-8，定容至500ml，取出50ml，加2ml緩沖液，加2-3滴鉻黑T指示劑用EDTA滴定至粉紅色變?yōu)樗{(lán)色，為滴定終點(diǎn)，記下所用EDTA的體積，則EDTA相當(dāng)Ca含量（以CaCO3 計(jì)），做平行試驗(yàn)：= 標(biāo)定所用CaCO3的質(zhì)量，標(biāo)定所消耗的的體積，現(xiàn)對(duì)應(yīng)的CaCO3 摩爾濃度， CaCO3ol3.2 將樣品精確稱?。悠酚?0 烘2小時(shí)，奶粉稱0.8克）用10ml6N的鹽酸溶解，其余操作步驟同EDTA的標(biāo)定。 四、結(jié)果計(jì)算4.1計(jì)算方法和公式 文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.5.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450CEDTA*V*40*100 Ca含量%(以Ca計(jì))= 501000*M*500 式中：M測(cè)定樣品的質(zhì)量，g V標(biāo)定所消耗的質(zhì)量的EDTA的體積，ml CEDTAEDTA現(xiàn)對(duì)應(yīng)的CaCO3摩濃度， CaCO3mol/l注意點(diǎn)：絡(luò)黑T指示劑的顯色范圍的PH值為9-10，如果PH11，絡(luò)黑T顯色（粉紅色變?yōu)樗{(lán)色）不明顯。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.6.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書磷含量一、原理：樣品中的有機(jī)磷被氧化后，在酸性條件下與鉬酸銨生成黃色的鉬酸磷銨結(jié)晶，經(jīng)對(duì)苯二酚、亞硫酸鈉還原成藍(lán)色化合物鉬藍(lán)。根據(jù)顏色深淺可以比色。二、儀器及試劑2.1 分光光度計(jì)和比色皿 2.2 刻度試管(25ml).2.3 刻度吸管(5ml、1ml)2.4 馬福爐(550-600 ).2.5 瓷坩鍋2.6 100ml容量瓶2.7 高氯酸:硝酸的混合液(1:4)2.8 鉬酸銨溶液:5%溶液2.9 對(duì)苯二酚溶液:0.5%2.10 20%亞硫酸鈉溶液(當(dāng)天配制)2.11 標(biāo)準(zhǔn)磷溶液:精確稱取干燥的KH2PO40.4934g,溶于1000ml蒸餾水內(nèi)，濃度為100ug/ml.2.12 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：精密吸取20ml標(biāo)準(zhǔn)磷儲(chǔ)備液，置于100ml容量瓶中并稀釋到刻度，此液含磷20ug/ml。三、操作步驟 3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 3.1.1 取7個(gè)25ml試管-編號(hào)0-5,0試管加少許蒸餾水,在1-5號(hào)試管中依次加入1.5、2、2.5、3、3.5ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用液.3.1.2 于每試管中依次加入下列試劑:2ml鉬酸銨溶液、1mlNa2SO3、1ml對(duì)苯二酚、加蒸餾水稀釋至20ml搖勻，靜置0.5小時(shí).3.1.3 以0試管溶液作為空白,在分光光度計(jì)上以660 nm波長進(jìn)行比色，記錄下光密度值。3.1.4 在計(jì)算機(jī)中用EXCEL軟件制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程式:Y=ax+b3.2 樣品溶液磷含量測(cè)定3.2.1干法消化3.2.1.1稱取0.5g干燥樣品于瓷坩鍋中.3.2.1.2 置電爐上小火碳化至無煙.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.6.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-4503.2.1.3 置馬福爐中500-600灰化2小時(shí).3.2.1.4取出,冷卻,用6NHCI 20ml加熱溶解灰分,然后移入100ml容量瓶中,定容,搖勻. 3.2.2 濕法消化 3.2.2.1 稱取0.5g樣品于100ml凱氏燒瓶,加3ml硫酸、3ml高氯酸-硝酸消化液. 3.2.2.2 置于電爐上,瓶中液體原為棕黑色,待溶液變?yōu)闊o色或微帶黃色清亮液體時(shí),即消化完成. 3.2.2.3 將溶液冷卻,加20ml水,冷卻后移至100ml容量瓶,定容.3.2.2.4取與消化樣品同量的硫酸、高氯酸-硝酸混合液，按同一消化方法作空白。3.2.3 樣品測(cè)定:溶液2ml置于試管中,加2ml鉬酸銨溶液，1mlNa2SO3、1ml對(duì)苯二酚、加蒸餾水稀釋至20ml搖勻，靜置0.5小時(shí).用分光光度計(jì)測(cè)定樣品液的光密度.查出磷的含量,并計(jì)算.四、計(jì)算結(jié)果 A*100 磷含量(mg/100g)= * 100 m*V 式中：A查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得測(cè)定液磷的含量（mg) m樣品質(zhì)量（g） V測(cè)定液的體積（ml ）文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.7申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書酒精凝固性一、 原理：奶粉的酸度過高時(shí)，在酒精溶液中，乳蛋白會(huì)出現(xiàn)絮狀或凝固.二、儀器及試劑 2.1 試管 2.2 70%中性酒精溶液. 2.3 量筒:10ml; 2.4 試管架.三、操作步驟 3.1 奶粉配制成復(fù)原乳(12%). 3.2 取3-5ml乳液于試管中,加入等量酒精溶液混合.四、結(jié)果 觀察試管如無絮狀物或固狀沉淀，表示牛乳酸度小于19oT,尚新鮮。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.8申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書濁度一、原理：蛋白質(zhì)含量為0.5%的奶粉稀釋液在610nm的吸光度為濁度.二、儀器及試劑2.1 分光光度計(jì)2.2 燒杯2.3 玻棒二、 操作步驟三、3.1 檢測(cè)奶粉樣品的蛋白質(zhì)含量.3.2將奶粉和45熱水配成蛋白質(zhì)含量為5%的溶液,不攪拌.3.3 用高速攪拌機(jī)4000rpm攪拌5min,分成兩份.3.4 60的水浴恒溫5min,水浴后補(bǔ)水定量.3.5 其中一份121殺菌10min.（殺菌前,殺菌鍋預(yù)熱到水沸騰。）3.6 將滅菌液及未滅菌液分別稀釋一定倍數(shù).(建議稀釋倍數(shù):全脂奶粉稀釋1000倍,脫脂奶粉稀釋100倍.) 3.7 將此兩份稀釋液在波長610nm處測(cè)其吸光度,并調(diào)整稀釋倍數(shù),使其吸光度在0.2-0.8范圍之內(nèi).四、結(jié)果計(jì)算 A*n OD610= *0.5% X 式中:A: 樣品液在610mm處的吸光度. n 稀釋倍數(shù) X:奶粉樣品液中的蛋白質(zhì)含量.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.9申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書安定性一、原理：新鮮牛奶的蛋白含量為5%時(shí)（PH=6.5-7.0),水溶液有很好的耐熱性,甚至殺菌后,蛋白質(zhì)不凝聚沉降,同理測(cè)奶粉沉降體積,由此制定奶粉安定性是否良好.二、儀器 2.1 離心機(jī) 2.2 滅菌設(shè)備三、操作步驟 3.1 用凱氏定氮法測(cè)定奶粉蛋白質(zhì)含量. 3.2 將奶粉樣品配成蛋白質(zhì)含量為5%的溶液. 3.3 取出溶液50ml,于121加熱殺菌10分鐘. 3.4 取出于4000rpm離心5min,讀取沉降體積.3.5 取奶粉溶液50ml,不殺菌,直接于4000rpm離心5min,讀取沉降體積.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.10申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書加堿試驗(yàn)一、 原理:復(fù)原乳中若加堿,可使溴麝香草酚藍(lán)指示劑變色,由顏色的不同,判斷加堿量之多少.二、儀器 2.1 試管:30ml三、試劑： 0.04%溴麝香草酚藍(lán)乙醇溶液.四、操作步驟 取復(fù)原乳(1:8)5ml置試管中,將試管保持傾斜位置，沿管壁小心加入溴麝香草酚藍(lán)乙醇溶液5滴，將試管輕輕斜轉(zhuǎn)2-3回，使其更好地相互接觸，切勿使液體互相混合，然后將試管垂直放置，2min后根據(jù)環(huán)層指示顏色的特征確定結(jié)果，同時(shí)用未摻檢的奶粉作空白對(duì)照試驗(yàn)。 按環(huán)層顏色編號(hào)界限判定結(jié)果，如表：奶粉中NaHCO3的濃度按面環(huán)層顏色特征無黃03黃綠色05淡綠色1綠色3深綠色5青綠色7淡綠色10青色15深青色奶粉中NaHCO3的濃度按面環(huán)層顏色特征無黃03黃綠色05淡綠色1綠色3深綠色5青綠色文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.11申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻糖試驗(yàn)一、原理：間苯二酚與蔗糖在加熱條件下反應(yīng)生成紅色。二、儀器：2.1 吸管: 5ml2.2 量筒: 100ml2.3 燒杯: 50ml*1; 100ml*12.4 試管: 30ml*22.5 三角瓶: 50ml*12.6 漏斗: 50ml*12.7 電爐三、試劑: 3.1 間苯二酚3.2 濃鹽酸四、操作步驟:量取復(fù)原乳(1:8)30ml燒杯中,然后加入2ml濃鹽酸,混勻,待乳凝固后進(jìn)行過濾.吸取15ml濾液于試管中,再加入0.1g間苯二酚,混勻,溶解后,置沸水中數(shù)分鐘.判斷標(biāo)準(zhǔn): 出現(xiàn)紅色者為摻糖可疑.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.12申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻淀粉試驗(yàn)一、原理: 淀粉遇碘呈藍(lán)色.二、儀器: 2.1吸管: 5ml*22.2 試管: 30ml*2三、試劑: 碘溶液(碘化鉀1g溶于少量蒸餾水中,在此溶液中溶解0.5g碘,全溶后移入100ml容量瓶中,加入至刻度).四、操作步驟:取復(fù)原乳 (1:8)樣5ml注入試管中,加入碘液2-3滴.結(jié)果判定：如有淀粉存在,則出現(xiàn)藍(lán)色沉淀.文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.13申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻蔗糖試驗(yàn)一、原理: 間苯二酚與蔗糖在加熱條件下反應(yīng)成紅色.二、儀器及試劑2.1 移液管2.2 量筒2.3 燒杯2.4 試管2.5 錐形瓶2.6 漏斗2.7 電爐2.8 間苯二酚2.9 濃鹽酸三、操作步驟3.1 量取復(fù)原乳(全脂乳粉12%,脫脂乳粉9%)30ml于50ml燒杯中,然后加入2ml濃鹽酸,混勻.3.2 待乳液凝固后進(jìn)行過濾.吸取15ml濾液于試管中,再加入0.1g間苯二酚,混勻.3.3 溶解后,置沸水中數(shù)分鐘,觀察.結(jié)果判定：出現(xiàn)紅色者為摻蔗糖可疑。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.14申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉檢驗(yàn)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)書摻豆粉試驗(yàn)一、原理: 豆粉中含有皂素,皂素可溶于熱水或熱乙醇,并可與氫氧化鉀反應(yīng)生成黃色物質(zhì).二、儀器: 2.1 試管：50ml*22.2 吸管： 25ml*12.3 試管： 30ml*2三、試劑3.1 28%的氫氧化鉀溶液.3.2 乙醇乙醚等量混合物.四、操作步驟取復(fù)原乳(1:8)樣5ml注入試管中,吸取乙醇乙醚等量混合液3ml加入試管中,再加入28%的氫氧化鉀溶液2ml,搖勻后置于試管架上,5-10min內(nèi)觀察顏色變化。結(jié)果判定：呈黃色時(shí)則表時(shí)有豆制品存在.同時(shí)作對(duì)照試驗(yàn)。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.15申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉的pH計(jì)檢測(cè)方法 1. 目的 使作業(yè)人員了解明膠的測(cè)定方法.2原理奶粉溶于水制成復(fù)原乳，用pH計(jì)直接檢測(cè)其pH值。3. 內(nèi)容 2.1儀器及試劑 2.1.1. 150ml燒杯及蒸餾水 2.1.2. 玻璃棒一支/磁力攪拌器 2.1.3. PH計(jì)2.2. 操作步驟 2.2.1 在密封容器中，混勻，稱取4g樣品于錐形瓶中，加水至100g，搖勻或以磁力攪拌器攪拌成復(fù)原乳。 2.2.4. 等待復(fù)原乳液形成均一的組織形態(tài)后，便用PH計(jì)測(cè)定讀取其pH值。(PH計(jì)用前先校正)文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.16申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450乳及乳制品可沉降體積的測(cè)定1、目的使品保人員明確奶粉及乳制品可沉降體積的測(cè)定；2、適用范圍適用于奶粉及乳制品可沉降體積的測(cè)定；3、權(quán)責(zé) 品保人員4、定義無5、作業(yè)內(nèi)容 5.1原理：蛋白質(zhì)含量為5%時(shí)（PH=6.57.0）,其水溶液有良好的耐熱性，甚至殺菌后蛋白質(zhì)不凝聚、不沉降。 5.2試劑及主要儀器 5.2.1殺菌釜5.2.2三角瓶(150ml)5.2.3離心機(jī)（10004000rpm）5.2.4分析天平5.3操作步驟5.3.1將樣品稀釋成蛋白質(zhì)含量為5%的溶液（若乳制品的蛋白質(zhì)含量較低，則不稀釋），120殺菌10min,若樣品已經(jīng)殺菌則直接進(jìn)行不能5.3.2；5.3.2將殺菌后的樣品，取5ml在離心機(jī)以4000rpm離心5min，記錄其沉降體積；5.3.3若樣品蛋白質(zhì)含量未知，則需先測(cè)其蛋白質(zhì)含量。6. 相關(guān)文件/資料旺旺集團(tuán)大宗原物料和成品訓(xùn)練資料7. 使用表單無8. 附件無文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.17.1申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-450奶粉乳糖含量的測(cè)定1、 目的 使品保人員了解乳糖含量的測(cè)定方法。2、 適用范圍適用于奶粉粗制乳糖的檢驗(yàn)。3、 權(quán)責(zé)品保人員4、 定義無5、 作業(yè)內(nèi)容5.1原理：樣品除去蛋白質(zhì)后，在加熱的條件下，直接滴定已標(biāo)定過的斐林氏液，樣液中的乳糖將斐林氏液中的二價(jià)銅還原為氧化亞銅，以次甲基藍(lán)為指示劑，在終點(diǎn)稍過量時(shí)，乳糖將藍(lán)色的氧化型次甲基藍(lán)還原為無色的還原型次甲基藍(lán)。根據(jù)消耗體積來計(jì)算乳糖的含量。5.2試劑5.2.1斐林甲液：稱取硫酸銅34.639g溶于水中，加入0.5ml濃硫酸，加水稀釋至500ml。 5.2.2斐林乙液：稱取酒石酸鉀鈉173g及氫氧化鈉50g溶于水中，加水稀釋至500ml。靜置二天后,過濾于玻璃瓶中。5.2.3次甲基藍(lán)溶液：10g/L；5.2.4乙酸鉛溶液：取20克乙酸鉛，溶解于100ml水中；5.2.5草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液：取草酸鉀3克，磷酸氫二鈉7克，溶解于100ml步水中；5.3斐林氏試劑的標(biāo)定5.3.1稱取預(yù)先在9294烘箱中干燥2小時(shí)的乳糖標(biāo)樣0.75克（精確到0.2mg）,用水溶解并稀釋至250ml，將此乳糖溶液倒入一支50ml的滴定管中，待滴定。5.3.2預(yù)滴定：取10ml斐林氏液（甲、乙液各5ml）于250ml三角瓶中，再加入20ml蒸餾水，從滴定管中放入15ml乳糖溶液于三角瓶中，置于電爐上加熱，使其2分鐘內(nèi)沸騰，沸騰后關(guān)小火焰，保持沸騰狀態(tài)15s，加入3滴次甲基藍(lán)溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色完全褪盡力止，讀取所用乳糖的毫升數(shù)。文件名稱原料檢驗(yàn)方法版 次0修訂日期20050418文件編號(hào)GZ-Q-E-004頁 次4.17.2申請(qǐng)單編號(hào)Q-08-4505.3.3精確滴定：取10ml斐林氏液（甲、乙液各5ml）于250ml三角瓶中，再加入20ml蒸餾水，一次加入比預(yù)滴定量少0.51.0ml乳糖溶液，置于電爐上加熱，使其2分鐘內(nèi)沸騰，沸騰后關(guān)小火焰，保持沸騰狀態(tài)15s，加入3滴次甲基藍(lán)溶液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色完全褪盡力止，以此滴定量作為計(jì)算的依據(jù)：費(fèi)林試液的乳糖標(biāo)定值（f）=4vm/Alv:滴定時(shí)消耗乳糖液