煤自然發(fā)火特性程序升溫實驗報告.doc

煤自然發(fā)火特性程序升溫實驗實驗報告姓名： 班級： 學號： 2011年12月一、實驗目的與要求（1）了解煤自然發(fā)火特性測定的意義；（2）掌握煤樣制備的方法； （3）掌握程序升溫實驗系統(tǒng)使用方法；（4）掌握煤自然發(fā)火特性程序升溫實驗的原理和方法二、實驗原理煤自然發(fā)火是由于煤與氧接觸時發(fā)生化學吸附和化學反應放出熱量，當放出熱量大于散發(fā)的熱量時，煤溫上升而導致發(fā)火。煤低溫自然發(fā)火實驗就是該過程的模擬，即在實驗條件下，依靠煤自身氧化放熱升溫，考察其煤溫、氧氣消耗量、一氧化碳產(chǎn)生量以及其它氣體的變化規(guī)律。程序升溫實驗的原理就在于：通過模擬煤炭低溫氧化自燃過程的升溫條件和環(huán)境，在該模擬出的實驗過程中測定煤樣隨環(huán)境程序溫升過程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生成氣體的濃度及產(chǎn)生率等特征參數(shù)的量值及變化等，同時根據(jù)實驗結果分析煤樣的臨界溫度、加速氧化溫度等極限參數(shù)以及其它物化參數(shù)，從而全面考察該煤樣的自燃特性。程序升溫實驗的優(yōu)勢就在于：它可以極大地縮短實驗周期（一般一個試樣的實驗周期為一天，約為煤自然發(fā)火實驗周期的1%以下），同時可以大大減少實驗用樣量（每次實驗需要煤樣1kg左右，約為煤自然發(fā)火實驗用樣量的0.5）；另外該實驗還具有可重復性強的特點。三、實驗設備本實驗采用了XCT-0型程序升溫實驗裝置。XCT-0型程序升溫實驗臺測量比較準確，而且可以持續(xù)升溫達到350，延長了觀察溫度，為全面了解煤自燃氧化過程提供了全面的依據(jù)。程序升溫實驗裝置包括供氣系統(tǒng)、程序升溫系統(tǒng)和氣樣分析系統(tǒng)三部分。供氣系統(tǒng)包括壓縮空氣瓶、減壓閥、玻璃轉子流量計及顯示儀表，并用乳膠管依次連接；程序升溫系統(tǒng)包括恒溫箱及程序升溫控制設備，箱內安裝螺旋形預熱管和試樣罐，溫度控制精度為0.1；氣樣分析系統(tǒng)包括氣袋和分析儀器。煤自然發(fā)火實驗過程中的煤體升溫速度主要由煤體本身自燃特性、煤樣在實驗臺內的堆積狀態(tài)、實驗供風強度和散熱條件等決定。實驗裝置設計通過模擬煤炭低溫氧化自燃過程的升溫條件和環(huán)境，在該實驗條件下能測定煤樣隨環(huán)境程序溫升過程中一氧化碳、二氧化碳、甲烷等生成氣體的濃度及產(chǎn)生率等特征參數(shù)的量值及變化，從而全面考察該煤樣的自燃特性。設計實驗裝置及實物圖如下圖（1-1）所示：1.空氣瓶；2.減壓閥；3.玻璃轉子流量計；4.程序升溫控制箱5.進氣預熱紫銅管；6.煤樣罐；7.出氣紫銅管；8.熱電偶溫度測量儀；9.氣袋；圖1-1程序加熱升溫實驗系統(tǒng)及實物圖（1）試管及控溫部分為了能反映出煤樣的動態(tài)連續(xù)耗氧過程和氣體成分變化，按照與大煤樣試驗的相似條件，推算出試驗管面積為78.5cm2時，最小供風量為： （1-1）式中 ，分別指試管的供風量，mL/min，斷面積cm2； /試管的供風強度，cm3/(mincm2)； ，分別為大試驗臺的供風量，0.10.2m3/h，斷面積，0.2826m2； /大試驗臺的供風強度，cm3/(mincm2)。一般煤樣常溫時最大耗氧速度小于，確定試管裝煤長度20cm，氣相色譜儀分辨率為0.5%（即最大氧濃度為20.89%），為了試管煤樣入口和出口之間的氧濃度之差能在礦用氣相色譜儀分辨的范圍之內，最大供風量為： （1-2）因此，實驗供風量范圍在47.2191.3ml/min之間。當流量為47.2191.3ml/min時，氣流與煤樣的接觸時間為： （1-3）式中煤樣在試管內的高度，cm；孔隙率，%；試管斷面積，cm2；供風量，cm3/min。試管是用鋼制管材機加工而成，直徑10cm，長25cm，試管兩端都有蓋，與管的主體螺紋管式連接，并在兩端距蓋頂2cm處設有網(wǎng)眼狀托片，用來托住煤樣。為了保證實驗過程中的氣密性，在煤樣試管兩端底部糊上水泥，并在螺紋上纏滿耐高溫生料帶。兩端管蓋上都有銅制連通螺母，方便連接氣路，拆裝及清洗方便。煤樣試管實物如圖（1-2）所示：圖1-2煤樣試管實物圖在控溫方面，為了達到試驗目的，使實驗模擬結果與現(xiàn)實情況更加接近，要求煤樣的升溫是按照預先設定的升溫幅度來進行，即程序升溫，溫度線性變化對于利用實驗數(shù)據(jù)結果來預測和預報煤層自然發(fā)火提供了依據(jù)。本實驗采用的是上海圣欣科學儀器公司生產(chǎn)的XCT-0型程序升溫箱用來對煤樣試管進行加熱。升溫箱實物如圖（1-3）所示：圖1-3程序升溫箱實物圖為了使進氣溫度與煤樣溫度基本相同，在程序升溫箱內盤旋放置外徑6mm，內徑3.65mm，長度2m銅管，氣流先通過螺旋管（如圖1-4）預熱后再進入煤樣。圖1-4螺旋空氣預熱管實物圖在實驗過程中發(fā)現(xiàn)試管松散煤樣導熱性很差，在實驗前期（100以下），爐膛升溫速度快而試管內煤樣升溫速度很慢，實驗測定時，探頭顯示的溫度基本上是煤樣最低溫度，煤樣升溫滯后于程序升溫箱內溫度，在實驗后期（100以上），煤氧化放熱速度加快，煤樣內溫度超過程序升溫箱溫度，探頭顯示的溫度基本上是煤樣的最高溫度，溫度測量裝置是數(shù)字熱電偶，熱電偶為TM-902C型，工作電壓為直流9V。測量溫度范圍為-501300，測量精度為1。它由熱電偶線連接到實驗試管內部，可以檢測實驗樣品的實際溫度。熱電偶如圖1-5所示：圖1-5熱電偶（3）氣路系統(tǒng)通入空氣由高壓空氣瓶（圖1-6）提供，通過減壓閥減壓后，調節(jié)進氣管的壓力保持在0.1MPa的壓力，玻璃轉子氣體流量計圖（1-7）來檢測和調節(jié)實驗供氣流量。實驗過程中，為了使進氣溫度與煤樣溫度基本相同，在程序升溫箱內盤旋放置2m銅管，氣流先通過螺旋管預熱后再進入煤樣。為了保證進氣管的氣密性，熱電偶通過紫銅管鉆孔進入煤樣試管，后用耐高溫生料帶纏緊鉆孔，再用軟鐵絲緊固。 圖1-6空氣瓶 圖1-7 玻璃轉子氣體流量計（4）氣體采集及分析部分 圖1-8氣袋 圖1-9 氣體收集試管內煤樣采用空氣瓶壓入式供風，控制流量為100ml/min，氣體壓力為0.1MPa，收集采樣采用集氣袋，氣袋容積為500mL。通過出氣紫銅管末端的膠管與氣袋直接對接，集氣時間為5分鐘。實驗試管內采用壓入式供風將空氣混合氣體送向煤樣，經(jīng)試管煤樣反應后通過排出氣體管路排出，然后由醫(yī)用注射器取氣，注入由GC-1100型高精度氣相色譜分析儀進行氣體成份分析。當待測氣體被注入色譜儀后，經(jīng)過色譜柱發(fā)生吸附、脫附溶解等過程后，各組分發(fā)生分離，被分離的組份順序進入檢測器系統(tǒng)，由檢測器轉換為電信號送至記錄儀或積分儀繪出色譜圖，并得到相關成分的濃度參數(shù)。GC-1100氣相色譜分析儀可以對O2，N2，CO，CO2，CH4，C2H2，C2H4，C2H6等進行一次進樣全分析，主要技術參數(shù)為：表1-1 GC-1100氣相色譜分析儀主要技術參數(shù)柱恒溫箱（COL）控溫范圍50399控溫精度0.1溫度梯度1.5%汽化室（INJ）溫度范圍50350控溫精度0.1檢測器熱絲溫度范圍0300增量10圖1-10 GC-1100氣相色譜分析儀四、程序升溫實驗條件及過程實驗條件按照中華人民共和國安全生產(chǎn)行業(yè)標準AQ/T1019-2006煤層自然發(fā)火標志氣體色譜分析及指標優(yōu)選方法規(guī)定安排。將原煤樣在空氣中破碎并篩分，取粒度00.9mm、0.93mm、35mm、57mm、710mm部分各20%混合。試管裝煤高度一般為20cm，裝煤體積為1350cm3，實驗煤量一般是1.0kg。程序升溫試管中供氣流量是100mL/min，供氣氧濃度體積比濃度為20.95（空氣），升溫速率為室溫110：0.5/min；110210：1/min；210330：2/min。 圖1-11種粒徑煤樣 圖1-12 裝煤混合氣體每升高20取一次氣體，本實驗在室溫110采樣5次，同樣在110210進行5次采樣，在210330采樣6次，總共采樣16次，采樣溫度分別為：30、50、70、90、110、130、150、170、190、210、230、250、270、290、310、330。根據(jù)得到的數(shù)據(jù)繪制曲線圖，最后進行煤樣耗氧速度分析以及氣體產(chǎn)生速率的分析。五、實驗流程和步驟（1）填裝試樣。使用電子天秤取待測混合粒徑煤樣約1kg左右（準備兩份相同質量的混合粒徑煤樣），一份裝入試管，在煤樣試管兩端用螺絲扣緊固，在煤樣試管兩端與進出氣路接合處均用耐高溫生料帶密封。測試試管氣密性良好。（2）連接裝置。檢查電源連接情況、溫度控制系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)的連接情況，保證電路的正確連通；將煤樣試管垂直置入程序升溫箱主體中，在煤樣試管進氣紫銅管內接出熱電偶線后將螺絲扣緊固密封；用膠管和紫銅管依次連接好空氣氣瓶、流量計、進氣以及出氣管路。調節(jié)所需氣體流量，檢測氣路的通常情況，準備開始實驗。（3）調節(jié)溫度。根據(jù)實驗需要，通過溫度控制表進行升溫程序設置。溫度的變化是會對原始煤樣氧化過程產(chǎn)生較大影響的另外一個量，其與煤氧化速率同樣呈非線性的關系，煤氧化反應速率符合阿侖烏尼斯公式，煤分子表面活性結構的活潑性隨溫度的變化而變化，溫度越高，反應速度越快，有研究表明，溫度每升高10，該反應速度將升高一個數(shù)量級。所以，保證每次實驗的程序升溫速度相同，使得實驗結果可比性增強。同時為在控溫設備精度范圍內，保證升溫均勻、緩慢，控制升溫速度為室溫110：0.5/min；110210：1/min；210330：2/min。打開電源控制開關及程序加溫開關，設備開始根據(jù)升溫程序設定值控制升溫。（4）收集氣體。每次將取得氣體送入集氣袋取氣，同時將實驗過程中觀察到的所有現(xiàn)象進行記錄。（5）整理數(shù)據(jù)。將收集的氣體進行氣相色譜分析，數(shù)據(jù)輸入到計算機進行存檔，并進行相關的圖表繪制，從中對其所體現(xiàn)的規(guī)律進行分析。（6）實驗結束。將溫度控制箱各開關關閉，切斷電源，待溫度在自然狀態(tài)下降至室溫后再打開程序升溫箱，取出并打開試管，取出試樣，對試管進行清理，以方便下次實驗。六、實驗數(shù)據(jù)的記錄與整理表 1-2 程序升溫實驗條件煤樣粒度平均粒徑煤重煤體積容重mmmmgcm3g/cm3煤樣1混合粒徑煤樣2混合粒徑煤樣3混合粒徑煤樣4混合粒徑表1-2 升序升溫實驗數(shù)據(jù)溫度COCO2CH4O230507090290310330七、實驗報告內容（1）實驗名稱、目的、內容、步驟（2）實驗結果（3）結果計算和評價八、思考題（1）煤自燃的危害是什么？測定煤自然發(fā)火特性的意義是什么？（2）為何要設計預熱管路？設計預熱管路對本實驗的作用是什么？（3）如何檢查整套裝置的氣密性？（4）如何計算耗氧速率、CO產(chǎn)生率、CO2產(chǎn)生率？實驗數(shù)據(jù)表 1-2 程序升溫實驗條件煤樣粒度平均粒徑煤重煤體積容重mmmmgcm3g/cm3煤樣1混合粒徑4.02100313680.73煤樣2混合粒徑4.02100113500.74煤樣3混合粒徑4.02100413720.73煤樣4混合粒徑4.0299813320.75表1-2 升序升溫實驗數(shù)據(jù)溫度COCO2CH4O23000939.620.89502870953.820.57705021068142820.11909185124634019.76110107173801017018.5213010077570296617.93150196414060580516.26170226313175776517.031903909184601692516.732104391178001375016.29230543918460720015.526250700026580629014.732270932628790529514.5192901029131180327713.743101138039760363712.9293301789066600331212.095需畫圖：（1） 煤樣氧氣濃度隨溫度變化曲線（2） 煤樣甲烷濃度隨溫度變化曲線（3） 煤樣一氧化碳濃度隨溫度變化曲線（4） 煤樣二氧化碳濃度隨溫度變化曲線（5） 煤樣耗氧速度隨溫度變化曲線（6） 煤樣一氧化碳產(chǎn)生率隨溫度變化曲線（7） 煤樣二氧化碳產(chǎn)生率隨溫度變化曲線（8） 煤樣甲烷產(chǎn)生率隨溫度變化曲線實驗實測得到的各種氣體濃度和溫度關系可以直觀體現(xiàn)煤氧化自燃過程。在此基礎上，根據(jù)物理和化學的基本原理和公式，通過計算機，將實驗原始數(shù)據(jù)通過物理或者化學方程進行數(shù)學計算可以得到煤體耗氧速率、氧化產(chǎn)生一氧化碳等氣體的產(chǎn)生率等更多的相關數(shù)據(jù)，可以對煤樣的自燃特性進行更加深入的分析。耗氧速率分析由實驗數(shù)據(jù)可知，隨著溫度的上升，氧氣含量逐漸下降。由于程序升溫過程中升溫速率較慢，可認為試樣罐內煤體溫度均相等，入口處氧氣含量為21%(質量分數(shù))，則可推導出單位體積煤的平均耗氧速度為：（5-4）式中V(T)溫度T時的煤體耗氧速率；C氧氣質量分數(shù)；t時間；v試樣罐內風流速度；x罐內任意一點距試樣罐入口的距離；Q供風量，100ml/min=0.744*10-4mol/s；S試罐斷面積。從化學動力學和化學平衡理論得知，耗氧速率與氧的質量分數(shù)成正比。因此，新鮮空氣中耗氧速率為： （5-5）式中 V0煤體在新鮮風流中平均耗氧速度；C0新鮮風流中氧的質量分數(shù)，C0=21%。 （5-6）式中 C1試罐入口體積分數(shù)C1=21%；C2試罐出口體積分數(shù)；S試罐斷面積；L煤樣高度。對于某一次試驗來說，為一個常數(shù)，故平均耗氧速率與成正比。將試驗數(shù)據(jù)