「三草酸合鐵酸鉀的制備實驗」.doc

三草酸合鐵（III）酸鉀的制備一、實驗目的：掌握合成K3Fe(C2O4)33H2O的基本原理和操作技術。二、實驗原理：本實驗以硫酸亞鐵為原料，與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀，然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下，以過氧化氫為氧化劑，得到鐵（III）草酸配合物。主要反應為:FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O42H2O+ H2SO42FeC2O42H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3Fe(C2O4)33H2O三、實驗試劑與儀器：電子天平，抽濾裝置，燒杯，酒精燈，水浴裝置，表面皿。 (NH4)2Fe(SO4)26H2O ，H2C2O42H2O，H2SO4（2 mol/L）,飽和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O2四、實驗步驟1、草酸亞鐵的制備稱取6g六水硫酸鐵銨固體放在燒杯（250ml）中，然后加20ml蒸餾水和1.5ml 2mol/L的H2SO4，煤氣燈加熱溶解。稱取3g草酸晶體加入小燒杯中（100ml）再加入30ml蒸餾水，微熱使藥劑溶解，靜置。量取22ml草酸溶液倒入大燒杯，煤氣燈加熱大燒杯5min，取下燒杯，待黃色晶體FeC2O42H2O沉淀后傾析，棄去上層清液，加熱盛有熱去離子水的小燒杯，用其洗滌晶體，靜置，棄去上層清液，即得黃色晶體草酸亞鐵。2、三草酸合鐵（III）酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中，加入15ml飽和K2C2O4溶液，40下水浴加熱，恒溫下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀轉(zhuǎn)為深棕色。靜置一會，然后加入適量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混勻后冷卻，晶體完全析出后對打大燒杯溶液進行減壓過濾，固體產(chǎn)品置于一表面皿上，置暗處晾干。稱重，計算產(chǎn)率。12ml5%H2O2滴加攪拌（充分）將3g草酸晶體與30ml蒸餾水配成乙酸溶液20mlH2O稱6g六水硫酸鐵銨于大燒杯中e(SO4)2.6H2O 12ml5%H2O2滴加攪拌（充分）加熱5min1.5ml，2mol/lH2SO4，加熱溶解解傾析留下沉淀生成黃色沉淀傾去上層清液25mlH2O2滴加攪拌（充分）沉淀中加15ml飽和K2C2O4，水浴40C加熱加畢，加熱至沸加入15ml95%乙醇溶液減壓過濾適量草酸溶液稱重，計算產(chǎn)率（避光保存，產(chǎn)品放回收盒中）五.數(shù)據(jù)記錄及結果討論K3 Fe（C2O4）3 3H2O的產(chǎn)率m(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/gm理論K3 Fe（C2O4）3 3H2O/gm實際 K3 Fe（C2O4）3 3H2O/g產(chǎn)率（%）6.003g10.641g六注意事項1. 水浴40下加熱,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解2.