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三草酸合鐵(III)酸鉀的制備一、實驗目的:掌握合成K3Fe(C2O4)33H2O的基本原理和操作技術。二、實驗原理:本實驗以硫酸亞鐵為原料,與草酸在酸性溶液中先制得草酸亞鐵沉淀,然后再用草酸亞鐵在草酸鉀和草酸的存在下,以過氧化氫為氧化劑,得到鐵(III)草酸配合物。主要反應為:FeSO4 + H2C2O4 + 2H2O =FeC2O42H2O+ H2SO42FeC2O42H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 =2K3Fe(C2O4)33H2O三、實驗試劑與儀器:電子天平,抽濾裝置,燒杯,酒精燈,水浴裝置,表面皿。 (NH4)2Fe(SO4)26H2O ,H2C2O42H2O,H2SO4(2 mol/L),飽和K2C2O4溶液,乙醇(95%), H2O2四、實驗步驟1、草酸亞鐵的制備稱取6g六水硫酸鐵銨固體放在燒杯(250ml)中,然后加20ml蒸餾水和1.5ml 2mol/L的H2SO4,煤氣燈加熱溶解。稱取3g草酸晶體加入小燒杯中(100ml)再加入30ml蒸餾水,微熱使藥劑溶解,靜置。量取22ml草酸溶液倒入大燒杯,煤氣燈加熱大燒杯5min,取下燒杯,待黃色晶體FeC2O42H2O沉淀后傾析,棄去上層清液,加熱盛有熱去離子水的小燒杯,用其洗滌晶體,靜置,棄去上層清液,即得黃色晶體草酸亞鐵。2、三草酸合鐵(III)酸鉀的制備往草酸亞鐵沉淀中,加入15ml飽和K2C2O4溶液,40下水浴加熱,恒溫下慢慢滴加25mlH2O2溶液,沉淀轉(zhuǎn)為深棕色。靜置一會,然后加入適量草酸溶液,加入15ml95%的乙醇,混勻后冷卻,晶體完全析出后對打大燒杯溶液進行減壓過濾,固體產(chǎn)品置于一表面皿上,置暗處晾干。稱重,計算產(chǎn)率。12ml5%H2O2滴加攪拌(充分)將3g草酸晶體與30ml蒸餾水配成乙酸溶液20mlH2O稱6g六水硫酸鐵銨于大燒杯中e(SO4)2.6H2O 12ml5%H2O2滴加攪拌(充分)加熱5min1.5ml,2mol/lH2SO4,加熱溶解解傾析留下沉淀生成黃色沉淀傾去上層清液25mlH2O2滴加攪拌(充分)沉淀中加15ml飽和K2C2O4,水浴40C加熱加畢,加熱至沸加入15ml95%乙醇溶液減壓過濾適量草酸溶液稱重,計算產(chǎn)率(避光保存,產(chǎn)品放回收盒中)五.數(shù)據(jù)記錄及結果討論K3 Fe(C2O4)3 3H2O的產(chǎn)率m(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O/gm理論K3 Fe(C2O4)3 3H2O/gm實際 K3 Fe(C2O4)3 3H2O/g產(chǎn)率(%)6.003g10.641g六注意事項1. 水浴40下加熱,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解2.
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