結(jié)晶原理和起晶方法.doc

一 結(jié)晶原理和起晶方法結(jié)晶原理的說明 從固體物質(zhì)的不飽和溶液里析出晶體，一般要經(jīng)過下列步驟：不飽和溶液飽和溶液過飽和溶液晶核的發(fā)生晶體生長等過程。制取飽和溶液是溶質(zhì)結(jié)晶的關(guān)鍵，下面應(yīng)用溶解度曲線加以說明。圖中曲線S表示某物質(zhì)的溶解度曲線。P表示未達飽和時的溶液，使這種溶液變成過飽和溶液，從而析出晶體的方法有兩種：(1)恒溫蒸發(fā)，使溶劑的量減少，P點所表示的溶液變?yōu)轱柡腿芤?，即變成S曲線上的A點所表示的溶液。在此時，如果停止蒸發(fā)，溫度也不變，則A點的溶液處于溶解平衡狀態(tài)，溶質(zhì)不會由溶液里析出。若繼續(xù)蒸發(fā)，則隨著溶劑量的繼續(xù)減少，原來用A點表示的溶液必需改用A點表示，這時的溶液是過飽和溶液，溶質(zhì)可以自然地由溶液里析出晶體。 (2)若溶劑的量保持不變，使溶液的溫度降低，假如P點所表示的不飽和溶液的溫度由t1降低到t2時，則原P點所表示的溶液變成了用S曲線上的B點所表示的飽和溶液。在此時，如果停止降溫，則B點的溶液處于溶解平衡狀態(tài)，溶質(zhì)不會由溶液里析出。若使繼續(xù)降溫，由t2降到了t3時，則原來用B點表示的溶液必需改用B點表示，這時的溶液是過飽和溶液，溶質(zhì)可自然地由溶液里析出晶體。1.結(jié)晶原理（過飽和溶液） 2.結(jié)晶原理（晶核形成與晶體的長大）障礙的程度因溶液的性質(zhì)和操作條件不一樣，這就是存在過飽和溶液的原因。當溶液的過飽和度超過飽和曲線時，也就是溶液中不穩(wěn)定的高能質(zhì)點很多，多到足以不受穩(wěn)定的低能質(zhì)點影響，而很快互相碰撞，放出能量，吸引、聚集、排列成結(jié)晶，因此不穩(wěn)定區(qū)濃度的溶液能自然起晶。起晶時一般認為由于質(zhì)點的碰撞，放出能量，吸引、聚集、排列成結(jié)晶，因此不穩(wěn)定區(qū)濃度的溶液能自然起晶。起晶時一般認為由于質(zhì)點的碰撞，首先由幾個質(zhì)點結(jié)合成晶線，再擴大與晶面，最后結(jié)合成微小的晶格，稱為晶核（晶芽），其他質(zhì)點繼續(xù)排列在晶核上，使晶核長大成晶體。3.境界膜處于晶核附近的不穩(wěn)定高能質(zhì)點，受到晶體質(zhì)點的引力，放出能量，排列到晶核上以后，晶體周圍的溶液就是一些溶質(zhì)質(zhì)點比較穩(wěn)定的溶液，這些溶液好象一層膜一樣包圍著晶核，通常稱這層膜為境界膜。4.偽晶表面結(jié)晶速度小于擴散速度時，不穩(wěn)定的溶質(zhì)質(zhì)點來不及很好地排列，只受到繼續(xù)通過境界膜的不穩(wěn)定質(zhì)點的影響，故可能形成新的晶核，或不規(guī)則地附在晶核上生成偽晶。（二） 起晶方法1 自然起晶:將溶液用蒸發(fā)濃縮的方法排除大量溶劑，使溶液濃度進入過飽和不穩(wěn)定區(qū)，溶液即自然起晶。2 刺激起晶法:將溶液用蒸發(fā)濃縮的方法排除部分溶劑，使溶液濃度進入過飽和不穩(wěn)定區(qū)，然后將溶液放出，使溶液受到突然冷卻，進入不穩(wěn)定區(qū)，而自然自行結(jié)晶生成晶核。3 晶種起晶法:將溶液濃縮到介穩(wěn)定區(qū)的飽和濃度后，加入一定大小和數(shù)量的晶種，同時均勻攪拌，使晶體長大。二 結(jié)晶設(shè)備通常結(jié)晶設(shè)備應(yīng)有攪拌裝置，使結(jié)晶顆粒保持懸浮于溶液中，并同溶液有一個相對運動，以減薄晶體外部境界膜的厚度，提高溶質(zhì)點的擴散速度，以加速晶體長大。攪拌速度和攪拌器的形式應(yīng)選擇得當，若速度太快，則會因刺激過劇烈而自然起晶，也可能使已長大了的晶體破碎，功率消耗也增大；太慢則晶核會沉積太慢則晶核會沉積。故攪拌器的形式與速度要視溶液的性質(zhì)和晶體大小而定。攪拌器的形式很多，設(shè)計時應(yīng)根據(jù)溶液流動的需要和功率消耗情