蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定.ppt

蒸餾和沸點(diǎn)的測(cè)定 1 熟悉蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定的原理 了解它們的意義 2 掌握蒸餾和沸點(diǎn)測(cè)定的操作要領(lǐng)和方法 3 掌握?qǐng)A底燒瓶等的正確使用方法 初步掌握蒸餾裝置的裝配和拆卸技能 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二 實(shí)驗(yàn)原理 液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面逸出的傾向 這種傾向隨著溫度的升高而增大 實(shí)驗(yàn)證明 液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān) 即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓 與體系中存在的液體和蒸氣的絕對(duì)量無(wú)關(guān) 二 實(shí)驗(yàn)原理 將液體加熱 其蒸氣壓隨溫度升高而增大 從圖可看出 當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界液面的總壓力 通常是大氣壓力 相等時(shí) 開(kāi)始有氣泡不斷與外界從液體內(nèi)部逸出 即液體沸騰 這時(shí)的溫度稱(chēng)為該液體的沸點(diǎn) 顯然液體的沸點(diǎn)與外界的壓力大小有關(guān) 測(cè)定沸點(diǎn)的意義 通過(guò)測(cè)定沸點(diǎn)可以鑒別有機(jī)化合物并判斷其純度 純粹的液體有機(jī)化合物 在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn) 但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物 因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物 它們也有一定的沸點(diǎn) 混合物沸點(diǎn)不恒定 二 實(shí)驗(yàn)原理 二 實(shí)驗(yàn)原理 蒸餾 將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎羝?而后再將蒸汽冷凝為液體的過(guò)程 蒸餾是利用有機(jī)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同 在蒸餾過(guò)程中低沸點(diǎn)的組分先蒸出 高沸點(diǎn)的組分后蒸出 從而達(dá)到分離提純 二 實(shí)驗(yàn)原理 蒸餾 蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?又將蒸氣冷卻為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作 蒸餾的應(yīng)用 1 分離液體混合物 但各組分的沸點(diǎn)必須相差較大 一般在30 以上 才可得到較好的分離效果 2 測(cè)定化合物的沸點(diǎn)3 提純 除去雜質(zhì)4 回收溶劑 濃縮溶液 三 實(shí)驗(yàn)步驟 蒸餾1 儀器安裝 由左到右 由下而上 熱源 燒瓶 蒸餾頭 溫度計(jì) 冷凝管 接受管 接受瓶 裝置要求 1 溫度計(jì)水銀球的上端和蒸餾燒瓶支管的下端平齊 三 實(shí)驗(yàn)步驟 如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上 蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出 測(cè)定沸點(diǎn)時(shí) 將使數(shù)值偏低 若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份 則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高 并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失 使收集量偏少 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上 測(cè)定沸點(diǎn)時(shí) 數(shù)值將偏高 但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí) 則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低 并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失 裝置要求 2 裝置搭配的的順序 從左到右 從下到上 3 蒸餾的液體不能超過(guò)蒸餾燒瓶體積的2 3 也不要少于1 3 4 冷凝管的夾子 夾在冷凝管的中下部 重心 5 鐵架臺(tái)的高低順序 一般從高到低 6 整個(gè)裝置的平面性 三 實(shí)驗(yàn)步驟 三 實(shí)驗(yàn)步驟 2 加料把長(zhǎng)頸漏斗放在蒸餾燒瓶口 經(jīng)漏斗加入待蒸餾的40ml待測(cè)液體 或者沿著面對(duì)支管的瓶頸壁小心地加入 否則 液體會(huì)從支管流出 加入7 8顆沸石 防爆沸 然后在蒸餾燒瓶口塞上帶有溫度計(jì)的塞子 再仔細(xì)檢查一遍裝置是否正確 各儀器的連接是否緊密 有沒(méi)有漏氣 沸石為多孔性物質(zhì) 它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流 這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng) 能使液體中的大氣泡破裂 成為液體分子的氣化中心 從而使液體平穩(wěn)地沸騰 防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸 如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石 應(yīng)立即停止加熱 待液體冷卻后再補(bǔ)加 切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加 否則會(huì)引起劇烈的暴沸 甚至使部分液體沖出瓶外 有時(shí)會(huì)引起著火 三 實(shí)驗(yàn)步驟 3 加熱加熱前 先向冷凝管緩緩?fù)ㄈ肜渌?把管里流出的水引入水槽中 接著加熱 最初宜用小火 以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂 慢慢增大火力使之沸騰 進(jìn)行蒸餾 然后調(diào)節(jié)火焰 使蒸餾速度以1 2滴 S從接液管滴下為宜 冷凝管通水是由下而上 反過(guò)來(lái)不行 因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水 由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果 其一 氣體的冷凝效果不好 其二 冷凝管的內(nèi)管可能炸裂 使冷凝管有足夠的冷凝時(shí)間 三 實(shí)驗(yàn)步驟 3 加熱在整個(gè)蒸餾過(guò)程中 應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴 此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度 溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體 餾出液 的沸點(diǎn) 熱源溫度太高 使蒸氣成為過(guò)熱蒸氣 造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高 若熱源溫度太低 餾出物蒸氣不能充分浸潤(rùn)溫度計(jì)水銀球 造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則 4 觀察沸點(diǎn)及收集餾液 進(jìn)行蒸餾前 至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶 其中一個(gè)接受前餾分 或稱(chēng)餾頭 另一個(gè)用于接受預(yù)期所需餾分 并記下該餾分的沸程 即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù) 液體的沸點(diǎn)范圍可代表其純度 純的液體沸點(diǎn)范圍一般不超過(guò)1 2 蒸餾通常只適合用于分離沸點(diǎn)相差較大的混合物 在達(dá)到收集物的沸點(diǎn)之前 常有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出 這部分分餾液稱(chēng)餾頭 三 實(shí)驗(yàn)步驟 4 觀察沸點(diǎn)及收集餾液 一般液體中或多或少含有高沸點(diǎn)雜質(zhì) 在所需餾分蒸出后 若繼續(xù)升溫 溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高 當(dāng)瓶?jī)?nèi)只剩下少量 約0 5 1mL 液體時(shí) 若維持原來(lái)的溫度 就不會(huì)再有餾液蒸出 溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降 此時(shí)應(yīng)停止蒸餾 即使雜質(zhì)很少 也不要蒸干 以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故 三 實(shí)驗(yàn)步驟 5 拆除蒸餾裝置 蒸餾結(jié)束 先停止加熱 后停止通水 拆卸儀器順序與裝配時(shí)相反 即按次序取下接受器 接受管 冷凝管和蒸餾燒瓶 三 實(shí)驗(yàn)步驟 四 注意事項(xiàng) 1 注意安裝拆卸的順序 2 溫度計(jì)的位置 3 加熱前放沸石 通冷凝水 4 準(zhǔn)確量取40mL待測(cè)液 蒸餾速度1 2d s 5 不許蒸干 殘留液至少0 5mL 否則易發(fā)生事故 瓶碎裂等 6 熱源溫控適時(shí)調(diào)整得當(dāng) 7 餾分收集范圍