高錳酸鉀的制備.doc

授課題目：由軟錳礦制備高錳酸鉀 授課學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)授課時(shí)間第十一周周四授課類型實(shí)踐課教學(xué)方法教師指導(dǎo)與學(xué)生操作為主教學(xué)目的與要求：1、 1.學(xué)習(xí)堿熔氧化法由MnO2制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法；2、 2.熟悉熔融、浸取，鞏固抽濾、濃縮、結(jié)晶操作；3、 3.掌握錳的各種氧化態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化。重點(diǎn)與難點(diǎn)：重點(diǎn)： 堿熔氧化法由MnO2制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法； 熔融、浸取，抽濾、濃縮、結(jié)晶操作；難點(diǎn)：錳的各種氧化態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化。思考題、討論題、作業(yè)等：1. 總結(jié)啟普發(fā)生器的構(gòu)造和使用方法。2. 為了使K2MnO4發(fā)生歧化反應(yīng)，能否用HCl代替CO2,為什么？3. 由錳酸鉀在酸性介質(zhì)中歧化的方法來得到高錳酸鉀的最大轉(zhuǎn)化率是多少？還可采取何種實(shí)驗(yàn)方法提高錳酸鉀的轉(zhuǎn)化率？參考資料（含參考書、文獻(xiàn)等）：1.中山大學(xué)等校編. 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）.北京：高等教育出版社，1990.2.大連理工大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室編. 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn). 北京：高等教育出版社，1990.3.高劍南，戴立益主編. 現(xiàn)代化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ). 上海：華東師范大學(xué)出版社, 1998.4. 北京師范大學(xué)無機(jī)化學(xué)教研室等編. 無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),北京：高等教育出版社,2001.說明：1、授課類型：指理論課，實(shí)驗(yàn)課，實(shí)踐課，技能課，習(xí)題課等；2、教學(xué)方法：指講授、討論、示教、指導(dǎo)等； 3、首次開課的青年教師的教案應(yīng)由導(dǎo)師審核；4、講稿內(nèi)容附后。實(shí)驗(yàn)十 由軟錳礦制備高錳酸鉀固體堿熔氧化法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法。2.熟悉熔融、浸取，鞏固過濾、結(jié)晶和重結(jié)晶等基本操作。3.掌握錳的各種氧化態(tài)之間相互轉(zhuǎn)化關(guān)系。二、實(shí)驗(yàn)原理軟錳礦的主要成分是二氧化錳。二氧化錳在較強(qiáng)氧化劑（氯酸鉀）存在下與堿共熔時(shí)，可被氧化成為錳酸鉀：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O熔塊由水浸取后，隨著溶液堿性降低，水溶液中的MnO42-不穩(wěn)定，發(fā)生歧化反應(yīng)。一般在弱堿性或近中性介質(zhì)中，歧化反應(yīng)趨勢較小，反應(yīng)速率也比較慢。但在弱酸性介質(zhì)中，MnO42-易發(fā)生歧化反應(yīng)，生成MnO4-和MnO2。如向含有錳酸鉀的溶液中通入CO2，即可發(fā)生如下反應(yīng)： 3K2MnO4CO22KMnO4MnO2K2CO3經(jīng)減壓過濾除去MnO2后，將溶液濃縮即可析出暗紫色的針狀高錳酸鉀晶體。三、實(shí)驗(yàn)用品 儀器：鐵坩堝、啟普發(fā)生器、坩堝鉗、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸發(fā)皿、燒杯（250mL）、表面皿固體藥品：二氧化錳、氫氧化鉀、氯酸鉀、碳酸鈣、亞硫酸鈉液體藥品：工業(yè)鹽酸材料：8號鐵絲基本操作1.啟普發(fā)生器的安裝和調(diào)試。2.固體的溶解、過濾和結(jié)晶。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1、二氧化錳的熔融氧化稱取2.5g氯酸鉀固體和5.2氫氧化鉀固體，放入鐵坩堝內(nèi)，用鐵棒將物料混合均勻。將鐵坩堝放在泥三角上，用坩堝鉗夾緊，小火加熱，邊加熱邊用鐵棒攪拌，待混合物熔融后，將3g二氧化錳固體分多次，小加入鐵坩堝中，防止火星外濺。隨著熔融物的粘度增大，用力加快攪拌以防結(jié)或粘在坩堝壁上。待反應(yīng)物干涸后，提高溫度，強(qiáng)熱5min，得到墨綠色錳酸鉀熔融物。用鐵棒盡量搗碎。思考題（1）為什么制備錳酸鉀時(shí)要用鐵坩堝而不用瓷坩堝？（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)，為什么使用鐵棒而不使用玻璃棒攪拌？2、浸取待盛有熔融物的鐵坩堝冷卻后，用鐵棒盡量將熔塊搗碎，并將其側(cè)放于盛有100mL蒸餾水的250mL燒杯中以小火共煮，直到熔融物全部溶解為止，小心用坩堝鉗取出坩堝。3、錳酸鉀的歧化趁熱向浸取液中通二氧化碳?xì)怏w至錳酸鉀全部歧化為止（可用玻璃棒沾取溶液于濾紙上，如果濾紙上只有紫紅色而無綠色痕跡，即表示錳酸鉀已歧化完全，pH在1011之間），然后靜止片刻，抽濾。 思考題該操作步驟中，要使用玻璃棒攪拌溶液，而不用鐵棒為什么？4、濾液的蒸發(fā)結(jié)晶將濾液倒入蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)濃縮至表面開始析出KMnO4晶膜為止，自然冷卻晶體，然后抽濾，將高錳酸鉀晶體抽干。5、高錳酸鉀晶體的干燥將晶體轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的表面皿中，用玻璃棒將其分開。放入烘箱中（80為宜，不能超過240）干燥0.5h,冷卻后稱量，計(jì)算產(chǎn)率。6、純度分析實(shí)驗(yàn)室備有基準(zhǔn)物質(zhì)草酸、硫酸，設(shè)計(jì)分析方案，確定所制備的產(chǎn)品中高錳酸鉀的含量。7、錳各種氧化態(tài)間的相互轉(zhuǎn)化（選做）利用自制高錳酸鉀晶體，如圖所示設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)錳的各種氧化態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化。寫出實(shí)驗(yàn)步驟及有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。五、思考題 1. 總結(jié)啟普發(fā)生器的構(gòu)