醫(yī)藥公司雙咪唑生產(chǎn)操作規(guī)程記錄.doc

文件名稱雙咪唑生產(chǎn)記錄第 頁(yè)共 頁(yè)文件編號(hào)XG2108011修訂號(hào)B 修訂內(nèi)容版本號(hào)執(zhí)行日期改變項(xiàng)目1.02009-5-6新訂B2011-5-10調(diào)整格式起草、審閱和批準(zhǔn)程序起 草部門審閱批 準(zhǔn)部門生產(chǎn)車間生產(chǎn)部QCQA質(zhì)量副總姓名簽名日期發(fā)放部門質(zhì)量檢驗(yàn)科 營(yíng) 銷 部 生產(chǎn)車間生 產(chǎn) 部設(shè) 備 科 倉(cāng) 儲(chǔ) 科 安 保 部 辦 公 室 技 術(shù) 部 質(zhì)量保證科產(chǎn)品批號(hào) 15A 生產(chǎn)日期 年 月 日 1. 雙咪唑粗品生產(chǎn)設(shè)備狀態(tài)序號(hào)名 稱型 號(hào)設(shè)備編號(hào)狀態(tài)確認(rèn)確認(rèn)人復(fù)核人1反應(yīng)釜A1000L搪玻璃釜R23132反應(yīng)釜B1000L搪玻璃釜R23143脫色釜1000L 搪玻璃釜R22144結(jié)晶釜A3000L搪玻璃釜R22155結(jié)晶釜B3000L搪玻璃釜R22166酸化釜3000L搪玻璃釜R22017堿化釜3000L搪玻璃釜R22028烘房自制T6203T62042. 雙咪唑粗品生產(chǎn)物料清單物料名稱單位理論量規(guī)格批號(hào)使用量稱量人復(fù)核人單咪唑羧酸Kg106/釜98.5%N-甲基鄰苯二胺磷酸鹽Kg101/釜99.0%多聚磷酸Kg400/釜工業(yè)級(jí)反應(yīng)脫色活性碳Kg10/釜工業(yè)級(jí)EDTAKg2/釜工業(yè)級(jí)液堿Kg455/釜30%成鹽脫色活性炭活性碳Kg24/次工業(yè)級(jí)總量：成鹽用鹽酸Kg19030 %成鹽用磷酸Kg10085%脫色用鹽酸Kg19030%液堿Kg95030%EDTAKg4工業(yè)級(jí)產(chǎn)品批號(hào) 15B 生產(chǎn)日期 年 月 日 3. 雙咪唑精制設(shè)備狀態(tài)序號(hào)名 稱型 號(hào)設(shè)備編號(hào)狀態(tài)確認(rèn)確認(rèn)人復(fù)核人1溶解釜1000L搪玻璃釜R22212中轉(zhuǎn)釜2000L搪玻璃釜R22223結(jié)晶釜2000L搪玻璃釜R23084結(jié)晶降溫釜2000L搪玻璃釜R22105配堿釜2000L搪玻璃釜R23266配堿接收釜2000L搪玻璃釜R22237水貯備釜3000L搪玻璃釜R23098烘房自制T6205T62064. 雙咪唑精制物料清單物料名稱理論量規(guī)格單位批號(hào)使用量稱量人復(fù)核人液堿0.530%Kg甲醇480工業(yè)級(jí)Kg活性炭6工業(yè)級(jí)Kg水合肼280%Kg產(chǎn)品批號(hào) 15A 生產(chǎn)日期 年 月 日 5. 雙咪唑粗品的生產(chǎn)-反應(yīng)在反應(yīng)釜（ ）中投入80預(yù)熱7小時(shí)的多聚磷酸400kg，升溫至120，攪拌順暢后分批投入單咪唑106kg，攪拌均勻。投完后保持120130，攪拌20分鐘。控制溫度不超過130，分批緩慢加入N-甲基鄰苯二胺磷酸鹽100kg，約2小時(shí)投完。投料完畢，升溫至140145保溫反應(yīng)7小時(shí)。每1小時(shí)記錄1次。保溫完畢，降溫至110，滴加水500kg，控制溫度135以下；滴完水，降溫到80，攪拌30分鐘后放入脫色釜。生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。多聚磷酸批號(hào) ，重量 kg投加結(jié)束時(shí)間 升溫結(jié)束時(shí)間 ，溫度 單咪唑批號(hào) 、 ，總重 kg投加結(jié)束時(shí)間 溫度 N-甲基鄰苯二胺磷酸鹽批號(hào) ，重量 kg磷酸鹽開始投加時(shí)間 溫度 磷酸鹽投加結(jié)束時(shí)間 溫度 投加時(shí)最高溫度 操作人 . 保溫過程記錄如下 開始時(shí)間（00） 溫度 時(shí)間（01） 溫度 時(shí)間（02） 溫度 時(shí)間（03） 溫度 時(shí)間（04） 溫度 時(shí)間（05） 溫度 時(shí)間（06） 溫度 結(jié)束時(shí)間（07） 溫度 操作人 .降溫結(jié)束時(shí)間 溫度 水 kg, 滴加結(jié)束時(shí)間 滴加過程最高溫度 降溫結(jié)束時(shí)間 溫度 放入脫色釜的時(shí)間 溫度 操作人 .清場(chǎng)情況 清場(chǎng)人 復(fù)核人 . 產(chǎn)品批號(hào) 15A 生產(chǎn)日期 年 月 日 6. 雙咪唑粗品的生產(chǎn)-一次成鹽向脫色釜加入水200kg，活性炭10kg和EDTA 2kg， 70-80攪拌30分鐘。趁熱壓濾至成鹽結(jié)晶釜（ ），用1100kg水洗壓濾機(jī)。成鹽結(jié)晶釜升溫至80度，關(guān)閉蒸汽，用余汽使溫度繼續(xù)升溫至90度。然后滴加高位槽30%堿液455kg30%，pH約為3.0-3.5，全程靠酸堿中和放熱和蒸汽少量輔助保持釜溫在90以上。調(diào)節(jié)完畢后，將料液緩慢冷卻至80，60-80趁熱離心。水 kg，EDTA批號(hào) ，重量 kg活性炭批號(hào) ，重量 kg，投料結(jié)束時(shí)間 保溫結(jié)束時(shí)間 ，溫度 洗滌水 kg 蒸汽關(guān)閉時(shí)間 ，溫度 液堿滴加開始時(shí)間 ，溫度 堿液批號(hào) ，重量 kg液堿滴加結(jié)束時(shí)間 ，溫度 滴加堿液過程最高溫度 穩(wěn)定后的pH值 ，溫度 冷卻完成時(shí)間 溫度 離心開始時(shí)間 溫度 離心結(jié)束時(shí)間 產(chǎn)品批號(hào) 15A 生產(chǎn)日期 年 月 日 7. 雙咪唑粗品的生產(chǎn)-二次成鹽將兩批甩干的固體投入成鹽結(jié)晶釜內(nèi),加入1600kg水, 45-55攪拌30分鐘,再離心甩干，母液收集至母液處理釜。將打漿好的物料重新投入成鹽結(jié)晶釜內(nèi)，加水2000kg，再加入190kg鹽酸,然后放入磷酸100kg，使物料溶解，升溫至90度以上；高位槽中抽入約420kg液堿，緩慢放入成鹽結(jié)晶釜內(nèi)，調(diào)節(jié)pH至3-3.5,析出固體，并保證pH，15分鐘不變；調(diào)節(jié)完畢后，緩慢冷卻至80度，趁熱60-80度離心，母液收集至母液處理釜；生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。水 kg，打漿開始時(shí)間 ，溫度 離心開始時(shí)間 ，溫度 離心結(jié)束時(shí)間 水 kg，鹽酸批號(hào) ，重量 kg磷酸批號(hào) ，重量 kg加料結(jié)束時(shí)間 升溫結(jié)束時(shí)間 ，溫度 堿液批號(hào) 液堿滴加結(jié)束時(shí)間 ，溫度 滴加堿液過程最高溫度 穩(wěn)定后的pH值 ，溫度 離心開始時(shí)間 溫度 離心結(jié)束時(shí)間 操作人 .清場(chǎng)情況 清場(chǎng)人 復(fù)核人 . 產(chǎn)品批號(hào) 15A 生產(chǎn)日期 年 月 日 8. 雙咪唑粗品的生產(chǎn)-脫色酸化釜內(nèi)加入2000kg水，190kg鹽酸，然后將離心所得固體投入鹽酸水溶液中，攪拌溶解，加入24kg活性炭，EDTA3kg，常溫?cái)嚢璋胄r(shí),壓濾至堿化釜，用80kg清水過洗壓濾機(jī)，再將堿化釜內(nèi)物料抽回酸化釜，完成第一次脫色，清理掉壓濾機(jī)內(nèi)活性炭。往酸化釜投入24kg活性炭，EDAT1.0kg，常溫?cái)嚢璋胄r(shí)，壓濾至堿化釜，用80kg清水過洗壓濾機(jī)，再將堿化釜內(nèi)物料抽回酸化釜，完成第二次脫色；清理掉壓濾機(jī)內(nèi)活性炭。往酸化釜內(nèi)加入24kg活性炭，常溫?cái)嚢璋胄r(shí)后壓濾至堿化釜內(nèi)，并用80kg清水過洗壓濾機(jī)，完成第三次脫色，清理壓濾機(jī)內(nèi)積留的活性炭；脫色后的物料呈淺橙色至無色透明，根據(jù)實(shí)際情況適時(shí)進(jìn)行第四次脫色，堿化釜內(nèi)脫色好的物料再升溫到40-45，緩慢滴加液堿約540kg，調(diào)節(jié)pH值78，析出白色固體；攪拌半小時(shí)充分析出后保持45離心甩干，得到雙咪唑粗品，送交烘房干燥。生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。水 kg 鹽酸批號(hào) ，重量 kg投料結(jié)束時(shí)間 活性炭批號(hào) ，重量 kgEDTA批號(hào) ，重量 kg，投料結(jié)束時(shí)間 壓濾開始時(shí)間 溫度 第一次脫色結(jié)束時(shí)間 活性炭批號(hào) ，重量 kgEDTA批號(hào) ，重量 kg，投料結(jié)束時(shí)間 壓濾開始時(shí)間 溫度 第二次脫色結(jié)束時(shí)間 活性炭批號(hào) ，重量 kgEDTA批號(hào) ，重量 kg，投料結(jié)束時(shí)間 壓濾開始時(shí)間 溫度 第三次脫色結(jié)束時(shí)間 活性炭批號(hào) ，重量 kg投料結(jié)束時(shí)間 壓濾開始時(shí)間 ，溫度 第四次脫色結(jié)束時(shí)間 堿液批號(hào) 液堿滴加結(jié)束時(shí)間 ，溫度 滴加堿液過程最高溫度 穩(wěn)定后的pH值 ，溫度 離心開始時(shí)間 ，溫度 ，結(jié)束時(shí)間 操作人 .清場(chǎng)情況 清場(chǎng)人 復(fù)核人 . 產(chǎn)品批號(hào) 15A 生產(chǎn)日期 年 月 日 9. 雙咪唑粗品的干燥將雙咪唑濕品轉(zhuǎn)入烘房?jī)?nèi)，90-100循環(huán)熱水干燥34-36小時(shí)。每4小時(shí)記錄一次熱水溫度。干燥后取樣中控，稱重。生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。保溫過程記錄如下 開始時(shí)間（00） 溫度 時(shí)間（01） 溫度 時(shí)間（02） 溫度 時(shí)間（03） 溫度 時(shí)間（04） 溫度 時(shí)間（05） 溫度 時(shí)間（06） 溫度 時(shí)間（07） 溫度 時(shí)間（08） 溫度 時(shí)間（09） 溫度 時(shí)間（10） 溫度 時(shí)間（11） 溫度 時(shí)間（12） 溫度 操作人 .中控取樣時(shí)間 取樣人 .粗品純度 % 雜質(zhì)A %(附 檢驗(yàn)報(bào)告單) 干品凈重 kg 操作人 ，清場(chǎng)情況 清場(chǎng)人 復(fù)核人 . .產(chǎn)品批號(hào) 15B 生產(chǎn)日期 年 月 日 10. 雙咪唑的精制在精制溶解釜中投入烘干雙咪唑粗品和400kg甲醇，6kg活性炭，2kg水合肼，常溫?cái)嚢?小時(shí)后壓濾至中轉(zhuǎn)釜，再用80kg甲醇過洗濾餅。再將中轉(zhuǎn)釜的料液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜。將1100kg水，加0.5kg 30%液堿，投入到配堿釜，通過微孔過濾器過濾到配堿接收釜，再將稀堿液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜的高位糟。將結(jié)晶釜內(nèi)物料升溫至回流，保持始終回流緩慢滴加稀堿水，析出白色固體；自來水過濾到水貯備釜備用滴完稀堿水，降溫到55-65，物料轉(zhuǎn)移到結(jié)晶降溫釜，冷卻至1520度，攪拌半小時(shí)后離心甩干，用預(yù)先過濾的水沖洗結(jié)晶降溫釜，及水洗滌物料到中性，送交烘房干燥。生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。投料開始時(shí)間 雙咪唑粗品批號(hào) 重量 Kg甲醇 kg，活性炭 kg，水合肼 kg壓濾結(jié)束時(shí)間 操作人 .水 kg，液堿 kg稀堿水滴加開始時(shí)間 ，溫度 稀堿水重量 kg稀堿水滴加結(jié)束時(shí)間 ，溫度 過濾時(shí)間 冷卻結(jié)束時(shí)間 溫度 離心結(jié)束時(shí)間 總濕品重 Kg操作人 .清場(chǎng)情況 清場(chǎng)人 復(fù)核人 . 產(chǎn)品批號(hào) 15B 生產(chǎn)日期 年 月 日 11. 雙咪唑精制品的干燥將雙咪唑精制濕品轉(zhuǎn)入烘房?jī)?nèi)，分兩批干燥。用90-100熱水干燥40-48小時(shí)。每4小時(shí)記錄一次熱水溫度。中控檢測(cè)。合格后,包裝稱重。生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。保溫過程記錄如下 開始時(shí)間（00） 溫度 時(shí)間（01） 溫度 時(shí)間（02） 溫度 時(shí)間（03） 溫度 時(shí)間（04） 溫度 時(shí)間（05） 溫度 時(shí)間（06） 溫度 時(shí)間（07） 溫度 時(shí)間（08） 溫度 時(shí)間（09） 溫度 時(shí)間（10） 溫度 時(shí)間（11） 溫度 時(shí)間（12） 溫度 操作人 .中控取樣時(shí)間 取樣人 .中控結(jié)果 批號(hào) 結(jié)果 (附 檢驗(yàn)報(bào)告單)批號(hào) 結(jié)果 (附 檢驗(yàn)報(bào)告單)不合格處理備注 批號(hào) 凈重 Kg批號(hào) 凈重 Kg 操作人 .清場(chǎng)情況 清場(chǎng)人 復(fù)核人 . 產(chǎn)品批號(hào) 15H 生產(chǎn)日期 年 月 日 12. 雙咪唑成品的混批，包裝設(shè)備狀態(tài)序號(hào)名 稱型 號(hào)設(shè)備編號(hào)狀態(tài)確認(rèn)確認(rèn)人復(fù)核人1雙錐真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z61162雙錐真空干燥箱1000L搪玻璃釜Z611713. 雙咪唑成品的混批，包裝將約5個(gè)單批重量的雙咪唑，投入到混合器中混合?；炫Y(jié)束，出料，取樣檢測(cè)，檢測(cè)合格后進(jìn)行包裝。產(chǎn)品按客戶要求包裝。生產(chǎn)結(jié)束清場(chǎng)。投入的單批雙咪唑記錄如下 批號(hào)（01） 重量 Kg批號(hào)（02） 重量 Kg批號(hào)（03） 重量 Kg批號(hào)（04） 重量 Kg批號(hào)（05） 重量 Kg批號(hào)（06） 重量 Kg批號(hào)（07） 重量 Kg批號(hào)（08） 重量 Kg批號(hào)（09） 重量 Kg操作人 復(fù)核人 .混批開始時(shí)間 結(jié)束時(shí)間 .操作人 .成品取樣時(shí)間 取樣人 .產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果 (附 檢驗(yàn)報(bào)告單)不合格處理備注 包裝規(guī)格 K