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/knowledge/d311729.html高效液相色譜基線的各種問(wèn)題 L、基線漂移原因 解決方法 1、柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。) 1、控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖2、流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)2、使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣。 3、流通池被污染或有氣體3、用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸) 4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。 5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化5、更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。 6、柱平衡慢,特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)6、用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動(dòng)相時(shí),在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。7、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成7、檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑 8、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。8、使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。 9、使用循環(huán)溶劑,但檢測(cè)器未調(diào)整。9、重新設(shè)定基線。當(dāng)檢測(cè)器動(dòng)力學(xué)范圍發(fā)生變化時(shí),使用新的流動(dòng)相。 10、檢測(cè)器沒有設(shè)定在最大吸收波長(zhǎng)處。10、將波長(zhǎng)調(diào)整至最大吸收波長(zhǎng)處 M、基線噪音(規(guī)則的)原因 解決方法 1、在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣1、流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣。 2、漏液 圖 2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。 3、流動(dòng)相混合不完全 3、用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑 4、溫度影響(柱溫過(guò)高,檢測(cè)器未加熱)4、減少差異或加上熱交換器 5、在同一條線上有其他電子設(shè)備5、斷開LC、檢測(cè)器和記錄儀,檢查干擾是否來(lái)自于外部,加以更正。 6、泵振動(dòng) 6、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器 N、基線噪音(不規(guī)則的)原因 解決方法 1、漏液 圖 1、見第三部分。檢查接頭是否松動(dòng),泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。 2、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成2、檢查流動(dòng)相的組成。 3、流動(dòng)相各溶劑不相溶 3、選擇互溶的流動(dòng)相 4、檢測(cè)器/記錄儀電子元件的問(wèn)題4、斷開檢測(cè)器和記錄儀的電源,檢查并更正。 5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 5、用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng) 6、檢測(cè)器內(nèi)有氣泡 6、清洗檢測(cè)器,在檢測(cè)器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器 7、流通池污染(即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。)7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池 8、檢測(cè)器燈能量不足 8、更換燈 9、色譜柱填料流失或阻塞 9、更換色譜柱 10、流動(dòng)相混合不均勻或混合器工作不正常10、維修或更換混合器,在流動(dòng)相不走梯度時(shí),建議不使用泵的混合裝置 O、寬峰原因 解決方法 1、流動(dòng)相組成變化 1、重新制備新的流動(dòng)相 2、流動(dòng)相流速太低 2、調(diào)節(jié)流速 3、漏液(特別是在柱子和檢測(cè)器之間)3、見section 3。檢查接頭是否松動(dòng)、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。 4、檢測(cè)器設(shè)定不正確 4、調(diào)整設(shè)定 5、柱外效應(yīng)影響a、柱子過(guò)載b、檢測(cè)器對(duì)反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過(guò)大c、柱子與檢測(cè)器之間的管路太長(zhǎng)或管路內(nèi)徑太大d、記錄儀響應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)5、 a、 小體積進(jìn)樣(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀釋樣品b、減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池c、 使用內(nèi)徑為0.007-0.01的短管路d、減少響應(yīng)時(shí)間 6、緩沖液濃度太低 6、增加濃度 7、保護(hù)柱污染或失效 7、更換保護(hù)柱 8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對(duì)稱的色譜峰,則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。 9、柱入口塌陷 9、打開柱入口,填補(bǔ)塌陷或更換柱子 10、呈現(xiàn)兩個(gè)或多個(gè)未被完全分離的物質(zhì)的峰10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果 11、柱溫過(guò)低 11、提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過(guò)75 12、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大 12、使用較小的時(shí)間常數(shù) P、分離度降低原因 解決方法 1、流動(dòng)相污染或變質(zhì)(引起保留時(shí)間變化)1、重新配置流動(dòng)相 2、保護(hù)柱或分析柱阻塞圖 2、去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析。如果必要?jiǎng)t更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞,可進(jìn)行反沖。如果問(wèn)題仍然存在色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?。如果?wèn)題仍然存在,進(jìn)口可能阻塞了,更換入口處的篩板或更換色譜柱。 Q、所有的峰面積都太小原因 解決方法 1、檢測(cè)器衰減設(shè)定過(guò)高 1、減少衰減的設(shè)定 2、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)設(shè)定太大2、設(shè)定較小的時(shí)間常數(shù) 3、進(jìn)樣量太少 3、增大進(jìn)樣量 4、記錄儀連接不當(dāng) 4、使用正確的連接 R、所有的峰面積都太大原因 解決方法 1、檢測(cè)器衰減設(shè)定過(guò)低 1、采取較大的衰減 2、進(jìn)樣過(guò)多 2、減少進(jìn)樣量 3、記錄儀連接不正確 3、正確連接記錄儀 HPLC日常維護(hù)辦法之四:進(jìn)樣閥的問(wèn)題 以下問(wèn)題在使用進(jìn)樣閥過(guò)程中有可能發(fā)生。A、手動(dòng)進(jìn)樣閥,轉(zhuǎn)動(dòng)不靈原因 解決方法 1、轉(zhuǎn)子密封損壞 1、更換或調(diào)整轉(zhuǎn)子密封 2、轉(zhuǎn)子太緊 2、調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 B、手動(dòng)進(jìn)樣閥,載樣困難原因 解決方法 1、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 1、重新安裝 2、定量環(huán)阻塞 2、清洗或更換定量環(huán) 3、進(jìn)樣器污染 3、清洗或更換進(jìn)樣器 4、管路阻塞 4、清洗或更換管路 C、自動(dòng)進(jìn)樣閥,不能轉(zhuǎn)動(dòng)原因 解決方法 1、無(wú)壓力(或電源) 1、提供恰當(dāng)?shù)膲毫Γ娫矗?2、轉(zhuǎn)子太緊 2、調(diào)整轉(zhuǎn)子的松緊度 3、進(jìn)樣閥安裝不當(dāng) 3、重新安裝 D、自動(dòng)進(jìn)樣閥,其它問(wèn)題原因 解決方法 1、阻塞 1、清洗或更換阻塞部件 2、機(jī)械故障 2、見隨機(jī)維修手冊(cè) 3、控制器故障 3、維修或更換控制器液相色譜基線有很多的毛刺,但總體上還是水平的,問(wèn)這是什么原因?qū)е碌??懸賞分:5 - 解決時(shí)間:2006-7-20 21:14 液相色譜基線有很多的毛刺,但總體上還是水平的,問(wèn)這是什么原因?qū)е碌模?問(wèn)題補(bǔ)充:我所用的是液相色譜,配紫外檢測(cè)器,色譜柱是新的,儀器也沒有振動(dòng)。毛刺是因信號(hào)頻率的波動(dòng)而引起,是比色譜峰的有效值頻率更高的基線擾動(dòng)。毛刺的存在并不影響色譜峰的分辨,但對(duì)檢測(cè)限有一定影響。規(guī)則的毛刺還算是正常,你把基線放寬,就相當(dāng)于靈敏度變高。先給儀器充分的穩(wěn)定時(shí)間再看看。如果真的是色譜系統(tǒng)出了問(wèn)題,一般是這幾個(gè)方面的(不管是氣相還是液相都有用):1.氫氣,空氣,載氣純度不高會(huì)影響。2.玻璃襯管是否臟3.色譜柱是否臟,處理一下或換一個(gè)新的試一試4.檢測(cè)器清洗一下,可能有未燃燒完的雜質(zhì)5.是否漏氣6.進(jìn)樣口是否該換一個(gè)墊子7.儀器是否產(chǎn)生較大振動(dòng)8.信號(hào)接收器是否已懷或者接觸不良甚至還有過(guò)因?yàn)楣ぷ髡境鰡?wèn)題導(dǎo)致的毛刺小弟初次使用液相色譜,基線波動(dòng)非常厲害怎么回事小弟科室一臺(tái)電化學(xué)液相色譜閑置兩年沒人用過(guò),今天小弟初次使用時(shí)調(diào)節(jié)流速為0.5 mLmin 工作電壓設(shè)為+ 700 mV ,濾波0。1 Hz ,增益5nA發(fā)現(xiàn)基線抖得很厲害,很有規(guī)律,就是每當(dāng)泵“篤”一聲時(shí)就出現(xiàn)一個(gè)波峰,大概0.8nA高,也不出現(xiàn)基線向上向下漂移,很影響測(cè)量,請(qǐng)問(wèn)是怎么回事,謝謝 / / / _/ _/ _/ _可能是色譜柱進(jìn)了氣泡,又或者色譜柱還未被流動(dòng)相跑平衡 (如果是柱子進(jìn)氣泡的話,會(huì)出現(xiàn)一組很有規(guī)律的峰)其實(shí)基線的波動(dòng)是難免的,只要波動(dòng)在允許的范圍之內(nèi)的話,就不會(huì)影響測(cè)量你問(wèn)題說(shuō)的很詳細(xì),但是你還是沒說(shuō):你的柱子有沒有恒溫箱。首先我懷疑柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。) 解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度。其次,我懷疑是流動(dòng)相,流動(dòng)相有氣泡。流動(dòng)相條件變化引起的基線波動(dòng)大于溫度導(dǎo)致的波動(dòng)。解決方法:使用HPLC級(jí)的溶劑流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,有條件可以在線脫氣。如果你的泵壓也波動(dòng)的話,檢查系統(tǒng)是否漏液,如果不漏液,就基本上是確定是有氣泡了。其他原因 解決方法1、在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣 1、流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣
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