雌三醇檢驗原始記錄.doc

上 海 久 邦 化 工 有 限 公 司成 品 檢 測 記 錄 編 號：品 名雌三醇包裝規(guī)格批 號來 源數(shù) 量取樣日期 年 月 日檢驗依據(jù)企業(yè)標準報告日期 年 月 日性 狀：本品為 。檢驗者： 檢 查：天平： 旋光儀： 干燥箱： 紫外分光儀： 電阻爐： 1鑒別A、紅外分光光度法：與對照的圖譜 。B、紫外分光光度法：取本品和雌三醇對照品，分別用乙醇制成 100 g/mL的溶液，依法測定，于200400nm波長范圍內進行掃描，供試品溶液的最大吸收波長 ，對照品溶液的最大吸收波長 ；與對照品溶液 。檢驗者： 2比旋度：取本品精密稱定0.2g，于50ml量瓶中，加1,4-二氧六環(huán)溶解并稀釋至刻度，搖勻；先用1,4-二氧六環(huán)將比旋管沖洗3次后，緩緩注入1,4-二氧六環(huán)，置于旋光儀內校正零點，再用供試液按上述方法注入比旋管內（注意勿使產(chǎn)生氣泡），置于旋光計內檢測讀數(shù)，即得供試液的旋光度。按下式計算，比旋度為 樣品稱量： 測定管長度：計算公式： =100/（l C）=式中：為比旋度； t為測定時的溫度； D為鈉光譜的D線； l為測定管長度，dm； 為測得的旋光度； c為每100ml溶液中的含有被測物的含量，g 檢驗者： 3溶解度：取本品500mg 溶于10mL吡啶中，溶液 。檢驗者： 4.干燥失重：取本品約1.0g，置干燥至恒重的扁形稱量瓶中，105干燥3小時，取出并將稱量瓶蓋好，移至干燥器內，放冷至室溫，然后稱定重量。 空稱量瓶恒重：M0= 干燥前樣品及稱量瓶重：M1= 干燥后樣品及稱量瓶重：M2= M1M2干燥失重=-100%= M1M0檢驗者： 5熾灼殘渣：取本品1.0g，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5ml使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700800熾灼使完全灰化，移至干燥器內，室溫放置1小時，然后稱定重量?？折釄搴阒兀篗0= 熾灼前樣品及坩堝重：M1= 熾灼后殘渣及坩堝重：M2= M2-M0 殘渣= 100%= M1-M0檢驗者： 6色譜純度： 測試溶液制備取樣品適量，用二氧六環(huán)和水（9：1）混合溶液溶解制成20 mg / mL的溶液。對照溶液和對照稀釋液 取雌三醇對照品用二氧六環(huán)和水（9：1）混合溶液溶解制成20 mg / mL的對照溶液，吸取適量對照溶液用二氧六環(huán)和水（9：1）混合溶液制成0.40, 0.20, 0.10和 0.05 mg / mL 對照稀釋液。 層析槽 在層析槽內加入200 mL配制好的展開劑（ 氯仿：甲醇：丙酮： 醋酸=90：5：5：5 ），使用前先平衡15 分鐘。 操作分別吸取 5-L測試溶液、對照溶液、各濃度的對照稀釋液，分別點于同一硅膠G薄層板上20 20cm（厚度約為0.25-mm），距邊緣為2.5 cm ，將薄層板放入層析槽中，密封，展開至溶劑前沿為15 cm 時，取出薄層板，等溶劑揮發(fā)后，噴以甲醇和硫酸（7：3）的混合液，然后于100干燥15 分鐘。測試溶液顯示主斑點的RF 值應于對照溶液的主斑點的RF 值相同，測試溶液如顯雜質斑點，應和各濃度對照稀釋液（0.40-, 0.20-, 0.10-和0.05-mg/mL相當于含2.0%, 1.0%, 0.5%和 0.25%的雜質）所顯示的斑點進行比較，總雜質不得超過2.0%。 檢驗者： 含量測定 紫外分光儀： 取雌三醇50 mg ，精密稱定，用乙醇溶解并稀釋至100.0 mL，混勻， 吸取上述溶液10.00 mL用乙醇稀釋至100.0 mL；另取雌三醇對照品，同法制成50 g/mL的對照溶液。將上述兩種溶液于281 nm（1cm吸收池）波長處測定吸光度。按下式計算雌三醇（C18H24O3）的含量（%）： A樣M對X含量= 100% A對M樣式中 ：A樣：供試品溶液的吸光度；M對：對照品的取樣量，mg；X ：對照品的含量；A對：對照品溶液的吸光度；M樣：供試品取樣量，mg。對照品含 量（%）稱樣量（mg）AA平均數(shù)相對偏差%