乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定.doc

實(shí)驗(yàn)二:乙醇的蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)掌握簡(jiǎn)單蒸餾和分餾的操作技術(shù)。(2)掌握微量法測(cè)定沸點(diǎn)的方法。實(shí)驗(yàn)用品儀器：250ml圓底燒瓶、接液管、溫度計(jì)、接受器、直型冷凝管、酒精燈、鐵架臺(tái)、沸點(diǎn)管、韋氏分餾住。材料：小橡皮圈、沸石。藥品： 40%酒精溶液(工業(yè)級(jí))。實(shí)驗(yàn)原理(1)水和乙醇沸點(diǎn)不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。(2)當(dāng)溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰。以此原理用微量法測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)。操作步驟1.蒸餾與分餾(1)取150ml40%的酒精樣品注入250ml磨口圓底燒瓶中，放入23粒沸石。(2)分別按照簡(jiǎn)單蒸餾(見(jiàn)圖2.2.8)和分餾(見(jiàn)圖2.2.11)裝置圖及注意事項(xiàng)安裝好儀器。(3)用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴2滴。記錄溫度剛開(kāi)始恒定而餾出的一滴餾液時(shí)的溫度和最后一滴餾液流出時(shí)的溫度。當(dāng)具有此沸點(diǎn)范圍(沸程)的液體蒸完后，溫度下降，此時(shí)可停止加熱。同時(shí)收集好除去前餾分后的餾液。千萬(wàn)不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。(4)稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計(jì)算回收率。2.微量法測(cè)乙醇沸點(diǎn)沸點(diǎn)測(cè)定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡(jiǎn)單蒸餾或分餾進(jìn)行。微量法測(cè)定沸點(diǎn)(裝置見(jiàn)圖2.2.15)是置1滴2滴乙醇樣品于沸點(diǎn)管中，再放入一根上端封閉的毛細(xì)管，然后將沸點(diǎn)管用小橡皮圈縛于溫度計(jì)旁，放入熱浴中進(jìn)行緩慢加熱。加熱時(shí)，由于毛細(xì)管中的氣體膨脹，會(huì)有小氣泡緩緩逸出，在到達(dá)該液體的沸點(diǎn)時(shí)，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時(shí)可停止加熱，使浴溫自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當(dāng)氣泡不再冒出而液體剛要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間(即最后一個(gè)氣泡縮 至毛細(xì)管中時(shí))，表示毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。問(wèn)題與討論蒸餾或分餾時(shí)，為什么先要在蒸餾燒瓶中放入2粒3粒沸石?加