減壓干燥.doc

減壓干燥目錄簡(jiǎn)介 干燥原理 干燥速率及其影響的因素 1. 1、干燥面積 2. 2、干燥速度 3. 3、干燥方法 4. 4、溫度 5. 5、濕度 6. 6、壓力 7. 7、物料的特性 8. 8、物料中水分的性質(zhì)簡(jiǎn)介 干燥原理 干燥速率及其影響的因素 1. 1、干燥面積 2. 2、干燥速度 3. 3、干燥方法 4. 4、溫度 5. 5、濕度 6. 6、壓力 7. 7、物料的特性 8. 8、物料中水分的性質(zhì)展開編輯本段簡(jiǎn)介減壓干燥是在密閉容器中抽真空后進(jìn)行干燥的方法。此法優(yōu)點(diǎn)是溫度較低，產(chǎn)品質(zhì)松易粉碎。此外，減少了空氣對(duì)產(chǎn)品的不良影響，對(duì)保證產(chǎn)品質(zhì)量有一定意義。特別適合于含熱敏感成份的物料。常用器械為減壓干燥器。干燥效果取決于真空度的高低與被干燥物堆積的厚度。 其特點(diǎn)還有；干燥的溫度低，速度快；減少了物料與空氣的接觸機(jī)會(huì)，可減少藥物荇染或氧化變質(zhì)；產(chǎn)品呈松脆的海綿狀，易粉碎。該法適用于稠浸膏及熱敏性或高溫下易氧化物料的干燥。稠浸膏減壓干燥時(shí)應(yīng)控制好裝盤量、真空度與加熱蒸汽壓力，以免物料起泡溢盤，造成浪費(fèi)與污染。干燥設(shè)備為真空干燥箱。 編輯本段干燥原理濕物料進(jìn)行干燥時(shí)，同時(shí)進(jìn)行著二個(gè)過程：（1）熱量由熱空氣傳遞給濕物料，使物料表面上的水分立即氣化，并通過物料表面處的氣膜，向氣流主體中擴(kuò)散；（2）由于濕物料表面處水分氣化的結(jié)果，使物料內(nèi)部與表面之間產(chǎn)生水分濃度差，于是水分即由內(nèi)部向表面擴(kuò)散。因此，在干燥過程中同時(shí)進(jìn)行著傳熱和傳質(zhì)二個(gè)相反的過程。干燥過程的重要條件是必須具有傳熱和傳質(zhì)的推動(dòng)力。物料表面蒸氣壓一定要大于干燥介質(zhì)（空氣）中的蒸氣分壓，壓差越大，干燥過程進(jìn)行得越快。 編輯本段干燥速率及其影響的因素根據(jù)干燥原理可知影響干燥的因素主要有以下幾個(gè)方面： 1、干燥面積由于水分的蒸發(fā)主要在被干燥物料的表面進(jìn)行，因此，干燥物料的干燥面積大小對(duì)干燥起著重要作用。干燥效率與干燥面積大小成正比。被干燥物料堆積越厚，干燥面積越小，干燥越慢，反之則快。 2、干燥速度干燥應(yīng)控制在一定速度下進(jìn)行。在干燥過程中，表面水分很快蒸發(fā)除去，然后內(nèi)部的水份擴(kuò)散到表面繼續(xù)蒸發(fā)。若干燥速度過快，溫度過高，則物料表面水分蒸發(fā)過快，內(nèi)部水分來不及擴(kuò)散到表面，致使表面粉粒彼此粘結(jié)甚至熔化結(jié)膜，從而阻止內(nèi)部水分?jǐn)U散與蒸發(fā)，使干燥不完全，造成外干內(nèi)濕的假干現(xiàn)象，使物料久貯變質(zhì)。 3、干燥方法在干燥過程中被干燥的物料可以處于靜態(tài)或動(dòng)態(tài)。在烘箱或烘房中干燥物料處于靜態(tài)，物料干燥面積小，因而干燥效率差。若干燥物料處于翻騰或懸浮狀態(tài)，如流化干燥法在干燥中粉粒彼此分開，增大了干燥的面積，故干燥效率高。在減壓條件下，可降低干燥溫度和縮短干燥時(shí)間，故適用于熔點(diǎn)低，受熱不穩(wěn)定及水分難趕除的藥物。有的藥物熔點(diǎn)低，或?qū)岵环€(wěn)定不能加熱，可在減壓干燥器中采用減壓下干燥劑干燥的方法。如布洛芬熔點(diǎn)為74.577.5，規(guī)定在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重。腎上腺素規(guī)定在五氧化二磷干燥器中減壓干燥18小時(shí)。能耐受一定溫度的樣品，可采用減壓下加熱干燥的方法。如地高辛規(guī)定在105減壓干燥1小時(shí)。減壓下加熱干燥時(shí)使用恒溫減壓干燥箱。采用減壓干燥器或恒溫減壓干燥箱時(shí)，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67kPa（20mmHg）以下。 4、溫度溫度升高，可加快蒸發(fā)速度，加大蒸發(fā)量，有利于干燥進(jìn)行。但應(yīng)視干燥物料的性質(zhì)適當(dāng)選擇干燥溫度，以防某些成分被破壞。 5、濕度物料本身濕度大，蒸發(fā)量也大，則干燥空間的相對(duì)濕度也大，物料干燥時(shí)間延長(zhǎng)，干燥效率就低。為此烘房、烘箱常采用鼓風(fēng)裝置使干燥空間氣流更新，以免干燥過程烘房?jī)?nèi)相對(duì)濕度飽和而停止蒸發(fā)。 6、壓力壓力與蒸發(fā)量成反比，因而減壓是改善蒸發(fā)條件，促使干燥加快的有效手段。采用真空干燥制備干浸膏時(shí)能減低干燥溫度加快蒸發(fā)速度，使產(chǎn)品疏松易碎；有效成分不易破壞，也可同時(shí)回收溶劑。 7、物料的特性物料的形狀不同，性質(zhì)及水分存在狀態(tài)也不同，干燥效率也不一樣。物料大致分為二大類：（1）顆?；蚪Y(jié)晶形固體，如硫酸鈣、氧化鎂等；（2）無定形固體，如淀粉、酵酶，胰島素等。結(jié)晶狀固體物料中水分往往吸附在物料的外表面上或淺開口的孔內(nèi)以及物料內(nèi)部粒子間隙中，這些空隙與表面相通，水分較易除去；無定形固體（包括纖維狀、膠狀結(jié)構(gòu)）的物料中水分往往存在于分子結(jié)構(gòu)中或被截留在許多細(xì)小的毛細(xì)管或內(nèi)孔中，水分從物料內(nèi)部到表面移動(dòng)比較緩慢，這類物料不易干燥。 8、物料中水分的性質(zhì)（1）按物料中水分能否干燥除去分為平衡水分與自由水分平衡水分是指物料與一定狀態(tài)的空氣相接觸，物料將排除或吸附水分，直至物料表面所產(chǎn)生的水蒸氣壓與空氣的水蒸汽分壓相等，此時(shí)物料中所含的水分。平衡水分是物料干燥的極限，只要空氣狀態(tài)不變，物料中的水分永遠(yuǎn)保持定值，不因與空氣的接觸時(shí)間的延長(zhǎng)而變化，因此，平衡水分是在干燥過程中除不去的水分。自由水分是指物料中所含的大于平衡水分的那部分水分，即在干燥過程中能除去的水分。 （2）按物料中水分除去的難易度分為結(jié)合水分與非結(jié)合水分結(jié)合水分主要以物理化學(xué)方式結(jié)合的水分，包括物料細(xì)胞壁內(nèi)的水分、物料內(nèi)可溶固體溶液中的水分及物料內(nèi)毛細(xì)管中的水分等，這類水分與物料有較強(qiáng)的結(jié)合力，因此較難去除，干燥速度慢。非結(jié)合水分主要以機(jī)械方式結(jié)合的水分，如物料表面的水分，這類水分與物料的結(jié)合力弱，易去除，干燥速度快。水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO1026-1982水果蔬菜產(chǎn)品在減壓下干燥測(cè)定干物質(zhì)含量以及用共沸蒸餾法測(cè)定水分量。1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)和水分含量測(cè)定。 減壓干燥法適用于一切水果、蔬菜產(chǎn)品中干物質(zhì)含量的測(cè)定。 共沸蒸餾法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的水果、蔬菜中水分含量的測(cè)定。2 減壓干燥法 2.1 原理 在已知重量的稱量皿內(nèi)，稱取試樣后置于真空干燥箱內(nèi)，在一定的真空度與加熱溫度下，干燥至恒重。 2.2 儀器 2.2.1 真空干燥箱，可在約3kPa的壓力70的溫度下進(jìn)行干燥并通入流速為1040L/h的干燥空氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，真空干燥箱內(nèi)各點(diǎn)的溫度要均勻。 2.2.2 稱量皿、具蓋鋁盒，直徑不小于50mm，高不大于30mm。 2.2.3 高速組織搗碎機(jī)。 2.2.4 分析天平。 2.3 材料 2.3.1 濾紙條，用于液體產(chǎn)品。 用無灰濾紙，預(yù)經(jīng)反復(fù)用2g/L鹽酸洗滌8h，用蒸餾水漂洗五次，然后在空氣中干燥。剪切成20mm寬的紙條。彎曲或折疊成手風(fēng)琴式的密褶，紙條部分松開呈多邊螺旋狀。在每個(gè)稱量皿中置入44.5g紙條。 2.3.2 濾紙片，用于半液體產(chǎn)品。 用硬無灰濾紙，卷曲，剪裁成一直徑稍小于該稱量皿的紙片。 2.3.3 純海砂，用于粘稠的或固體產(chǎn)品。 如無純海砂，用5（m/m）鹽酸洗滌，并漂洗直至無氯離子，過篩使其粒度在100400m，并經(jīng)灼燒。 2.4 操作程序 2.4.1 試樣的準(zhǔn)備 2.4.1.1 液體和醬狀產(chǎn)品，充分混合試樣后取樣。 2.4.1.2 新鮮果蔬、罐藏，冷凍產(chǎn)品，除去試樣的非可食部分，有四分法取可食部分，然后在瓷盤中迅速切碎混勻，放入高速組織搗碎機(jī)內(nèi)，搗碎12min，裝入磨口瓶中，作為測(cè)定用試樣。有些試樣（如葉菜、甜椒等）難以搗碎，可在試樣中加入等量水一起搗碎，每2g勻漿折算為1g試樣。 2.4.1.3 含糖高的干制品（如果脯），取試樣的可食部分迅速剪碎混勻，稱取50100g精確至0.1g，放入高速組織搗碎機(jī)內(nèi)加入200400g水搗碎23min，每5g勻漿折算為1g試樣。將試樣移入磨口瓶中，作為測(cè)定用試樣。 2.4.2 稱量皿的準(zhǔn)備 在稱量皿中放入濾紙條或二個(gè)紙片或20g砂和一玻璃棒，置干燥箱中，皿蓋斜支于稱量皿邊上，在2.2.1規(guī)定的條件下烘1h后，取出蓋好皿蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻0.5h，稱重，再烘0.5h，同樣冷卻，稱重。至前后兩次重量相差不超過0.001g為恒重。 2.4.3 稱樣 稱取25g固體試樣或510g半液體或液體試樣（約含干物質(zhì)11.5g）g于恒重的稱量皿中，精確至0.0002g。 2.4.4 測(cè)定 將稱量皿，放入控制在70的真空干燥箱中，皿蓋斜支于稱量皿上。將干燥箱連接真空泵，使氣壓降到3kPa（約2530mmHg），然后通入流速為1040L/h的干燥空氣，使真空干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。干燥4h后，打開閥門，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胝婵崭稍锵鋬?nèi)，待壓力恢復(fù)常壓后，啟開干燥箱門。蓋好皿蓋取出稱樣皿，放入干燥器中冷卻0.5h后，稱重，精確至0.002g。再烘1h，同樣冷卻，稱重。至前后兩次重復(fù)相差不超過0.001g為恒重。 注：對(duì)含水量高的試樣，要先放在70左右的通風(fēng)式恒溫干燥箱內(nèi)，預(yù)干燥23h，并隨時(shí)攪拌，然后移到真空干燥箱內(nèi)。 2.5 結(jié)果表示 2.5.1 計(jì)算 （1）式中：X樣品中干物質(zhì)的含量，； m0稱量皿（濾紙或砂和玻棒）的重量，g； m1稱量皿（濾紙或砂和玻棒）和樣品的重量，g； m2稱量皿（濾紙或砂和玻棒）和樣品干燥后的重量，g。 符合重復(fù)性（2.5.2）的要求，以兩次測(cè)定所得的算術(shù)平均值作為結(jié)果，保留一位小數(shù)。 2.5.2 重復(fù)性 同一分析者同時(shí)或相繼兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差： 當(dāng)干物質(zhì)含量大于10（m/m）時(shí)，相對(duì)誤差不超過1； 當(dāng)干物質(zhì)含量小于或等于10（m/m）時(shí)，相對(duì)誤差不超過2。3 共沸蒸餾法 3.1 原理 用揮發(fā)性不混溶于水的溶劑，以蒸汽的形式帶出水分，在冷凝器內(nèi)冷凝并分離，收集餾出液于接收管內(nèi)，根據(jù)體積計(jì)算含量。 3.2 試劑 甲苯或二甲苯（分析純）。 3.3 水分測(cè)定器：圖略。在每次使用前，都要用鉻酸-硫酸洗液充分洗滌，除凈油污，并連續(xù)用蒸餾水和丙酮清洗。然后在氣流下不加熱干燥。 3.4 操作程序 3.4.1 試樣制備 同（2.4.1）。 3.4.2 稱樣 稱取適量的試樣（估計(jì)含水量34.5mL），精確至0.01L。 3.4.3 測(cè)定 定量地移試樣于燒瓶中，加入75mL溶劑（甲苯或二甲苯）。對(duì)于粘稠試樣加助沸劑（如浮石）。 將燒瓶連接在測(cè)定裝置上，緩緩加熱，保持微沸，以每秒鐘從冷凝管滴下2滴為宜。當(dāng)刻度管內(nèi)的水增加不顯著時(shí)，加速蒸餾速度，約每秒4滴。當(dāng)蒸餾的溶劑變?yōu)槌吻宀⒉辉儆兴蛛x出時(shí)，停止加熱，從冷