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文獻：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 第 25 號參考文獻：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 第 25 號時 間：2011年3月11日主題：ISO/TC 59/SC 8/WG 06 老化測試方法（編著：Andreas Wolf）實驗方法為循環(huán)重復(fù)測試（第三次更新版）PWI ISO 11617 ISO TC 59/SC 8 時 間：2011-01-18 秘書處：SAC（China）結(jié)構(gòu)密封膠待測樣本暴露在人工老化的環(huán)境中，經(jīng)過機械循環(huán)測試后，觀察彈性耐老化型密封膠的粘合性、內(nèi)聚力和外觀變化。1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)指定了機械測試和人工老化的環(huán)境對于彈性防老化密封膠（單組分或多組分）的性能影響的實驗程序和規(guī)范。2.參考標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)涉及的實驗室加速方法與涉及這些文獻：ASTM C1519, ASTM C1442, ASTM G151, ASTM G152, ASTM G154, ASTM G155, ISO 4892-1, ISO 4892-2, ISO 4892-3, ISO 11431, RILEM TC139-DBS and TC190-SBJ.3.定義本標(biāo)準(zhǔn)制定的目的，參考ISO 6927。在本標(biāo)準(zhǔn)中，任意符號類似于“目標(biāo)設(shè)定值X浮動偏差值Y”可理解為：設(shè)定的實驗?zāi)繕?biāo)值X，有可允許的誤差值在Y的范圍，對其進行修正。如果在設(shè)備調(diào)整后，浮動的偏差數(shù)值超過了可允許誤差的最大值，必須終止實驗并檢查問題的原因，加以解決。4.原理取樣品制成兩平行試樣，試樣置于實驗室可控的環(huán)境下。將試樣重復(fù)暴露于在人工的老化環(huán)境下（如光照、升溫和潮濕的環(huán)境），并在可控的環(huán)境條件下進行周期性的循環(huán)。老化實驗在人工老化機內(nèi)進行六個星期，在老化的同時，每周兩次通過膨脹或者擠壓來改變位置，重復(fù)機械循環(huán)測試。每次重復(fù)實驗結(jié)束后，將試樣拉伸至其額定的最大伸長，目測膠粘劑在粘合性、內(nèi)聚力和外觀上的變化。任何膠粘或密封的失效，并密封膠的一般條件請標(biāo)準(zhǔn)參考ISO/DIS 11600。需要暴露在老化和機械實驗環(huán)境中一段時間和一定的重復(fù)次數(shù)來達(dá)到密封和膠粘失效的效果（原因在于循環(huán)實驗：至少三次耐久周期，在結(jié)束每次重復(fù)循環(huán)之后都要拍攝高分辨率的照片。）5.實驗設(shè)備5.1 支架試樣采用鍍鋁支架（如圖1），包括兩根可旋轉(zhuǎn)的，L型的鍍鋁支架，尺寸為120 mm x 18 mm x 18 mm，鍍鋁底座上有2 mm厚的鉚接，形成大小為120 mm x 20 mm x 18 mm的凹槽。在底座上鉚接，是為了使其能夠圍繞轉(zhuǎn)軸自由轉(zhuǎn)動。底座上有五個等距的直徑為5 mm的孔（改進了密封劑背面的空氣流通，以確保更好地干燥密封劑），還有兩個直徑3 mm的孔來固定墊片。按照ISO 13640所提到的鍍鋁規(guī)范，鍍鋁支架的所有表面需用50：50（體積比）的異丙醇和丙酮混合溶液進行如下清洗：（a）用該溶劑潤濕一塊干凈的面紙或者布料；(b)用潤濕后的面紙或布擦拭底座至少四次；(c) 在溶劑完全蒸發(fā)前，用干的面紙或者布徹底擦干底座。完成這一步驟后，重復(fù)操作(a)-(c)。如果要使用其他的支架材料，需指定是何種材料并在實驗報告中標(biāo)明；如果要使用其他的支架尺寸，也要在實驗報告中標(biāo)明，并確保試樣的光照和水分條件與5.8節(jié)和8.2節(jié)中的相同。5.2 墊片試樣的墊片尺寸在20 mm x 18 mm x 10mm，在表面涂上隔離劑，如石蠟等。5.3 基底材料（防粘結(jié)材料）為試樣準(zhǔn)備3 mm厚的開孔泡沫塑料基材（聚乙烯或是聚氨酯泡沫），該泡沫基材不能阻礙L型鍍鋁轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)動。5.4 隔板選用適當(dāng)大小的隔板，用來放置試樣，保證密封膠有一定的運動空間。5.5 容器將容器裝滿蒸餾水，按照方法B來調(diào)節(jié)環(huán)境變化。5.6 通風(fēng)熱烘箱溫控范圍在（702）的烘箱，按照方法B來調(diào)節(jié)環(huán)境變化。5.7 有人造光源的全自動實驗室使用帶有人造光源的全自動實驗室（見5.8），參照ISO4892標(biāo)準(zhǔn)的第1,2,3,4部分的要求，將試樣置于可控的溫度、相對濕度、水份條件變化的環(huán)境輻射中，要對著膠粘劑試樣的同一個面進行環(huán)境的輻射變化。在實驗裝置中，通過在試樣表面噴水或者將試樣浸在水中的方法來將試樣置于水分環(huán)境中，同時要避免水的污染，所用水的純度要參照ISO4892標(biāo)準(zhǔn)的第1部分。若采取表面噴水的方法，則水溫控制在215；若將試樣浸入水中，則水溫控制在405。水循環(huán)測試的標(biāo)準(zhǔn)的實驗裝置和流程參照ISO4892標(biāo)準(zhǔn)的第1,2,3,4部分。水份是影響膠粘劑老化的一個重要因素，特別是當(dāng)受到光照，如氙弧燈照明時，在使用噴淋水潤濕試樣時，相對濕度必須維持在6010%。當(dāng)浸入水中時，試樣置于一個定期被循環(huán)水充滿的箱子里。在浸潤的過程中，試樣要完全浸泡在水里。要用黑色標(biāo)準(zhǔn)溫度計在水面下測水溫。浸泡的裝置要選用抗腐蝕的材料，同時避免污染水源。5.8 人造光源模擬在地球表面的全球輻射的光源如今發(fā)展很快。參照期刊CIE第85期（表4）的說法，光譜能量分布的相似度取決于照面燈源的種類。根據(jù)ISO的標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)先使用備有濾光片的氙弧燈。有些因素會影響人造光源的光譜分布和強度，為了保持光照條件的穩(wěn)定性，實驗員必須按照使用說明和ISO4892的要求來進行實驗。5.8.1 氙弧光源（默認(rèn)）按照期刊CIE第85期的說法，使用有日光濾光器的氙弧光源來模擬地球日照，光譜分布要按照ISO4892第2部分的方法A。照射在試樣表面的光線，波長在300-800nm之間，輻射強度為55075W/M2；等效強度602W/M2，波長在300-400nm，如波長在340nm，則強度為0.510.02 W/(M2nm)。若使用其他強度的光源，要在實驗報告中指出。波長小于300nm，強度不能超過1 W/M2。在整個樣品測試范圍內(nèi)，光照強度不能有超過10%的誤差。5.8.2 紫外熒光光源（備選）使用UVA-340的熒光燈，光照在300-360nm的紫外光區(qū)。光譜分布要按照ISO4892第3部分的要求，使用光照峰值為343nm的燈源。波長小于300nm，強度不能超過1 W/M2。在整個樣品測試范圍內(nèi)，光照強度不能有超過10%的誤差。5.8.3 明火碳弧光源（備選） 明火碳弧光源的碳棒包含金屬鹽。當(dāng)電流通過碳棒，燃燒并放出紫外、可見、紅外光譜。使用制造商推薦的碳棒，光譜分布要按照ISO4892第4部分的要求，使用有日光濾光器的明火碳弧光源。5.9 絕緣和非絕緣的溫度計絕緣和非絕緣的溫度計要ISO4892第1部分5.2章的要求。在同等條件下，非絕緣溫度計的溫度讀數(shù)要低于絕緣的溫度計讀數(shù)。兩者相差的溫度范圍在3-12，光照輻射越小，誤差越小。默認(rèn)采用黑色標(biāo)準(zhǔn)溫度計進行測量。溫度計需放在試樣臺上，照樣溫度計的表面就和待測試樣受到相同條件的影響，待溫度穩(wěn)定后，讀取讀數(shù)。6 試樣制備每種膠粘劑要制備兩個試樣，并且要準(zhǔn)備好每一種老化方法。取樣前，先將包裝完好的密封劑置于232的環(huán)境溫度24小時，制備三個試樣，每個試樣要做一個支架（5.1），在接頭的末端插入兩片墊片（5.2），接頭的底部使用泡沫基座（5.3）。按照密封劑應(yīng)用范圍的使用說明。例如，L型支架的接觸面是否需要用底漆。用密封劑填滿支架、墊片和基座的空心部分（20 mm x 15 mm x 100 mm），注意以下幾點：a) 避免氣泡的形成；b) 將密封劑擠進旋轉(zhuǎn)支架的內(nèi)部；c) 修整密封劑的表面，和支架與墊片的表面齊平。7 調(diào)節(jié)控制7.1 常規(guī)綜合考慮比較后，參照方法A（默認(rèn)）或方法B（備選）在靜態(tài)條件下調(diào)節(jié)試樣。對于循環(huán)測試使用方法A，當(dāng)測試水性或慢固密封劑時，采用方法B。7.2方法A（默認(rèn)）平放試樣，讓空氣從可以流動到基板的反面。適當(dāng)移動墊片來調(diào)節(jié)試樣，實驗溫度232，相對濕度505%。28天之后，取走膠粘接頭處的墊片。7.3方法B（備選）首先按照方法A制備試樣，調(diào)節(jié)測試。然后，按以下方法循環(huán)調(diào)節(jié)三次：a) 放在702的烘箱里（5.6）三天；b) 放在232的蒸餾水中一天；c) 放在702的烘箱里（5.6）兩天；d) 放在232的蒸餾水中一天。該循環(huán)也可按照c)-d)-a)-b)的順序進行。調(diào)節(jié)完畢，取走膠粘接頭處的墊片。8 實驗步驟8.1 常規(guī)調(diào)整和取走墊片之后，將試樣放置在融合各種因素之后的人工老化與機械疲勞的環(huán)境中。因為不同的置樣方式會產(chǎn)生不同的結(jié)果，且不等效的實驗過程，是不能互換其實驗數(shù)據(jù)的，因此要選擇適當(dāng)?shù)募铀倮匣姆椒ā?.2 加速老化控制條件（默認(rèn)周期：6周）在人工老化循環(huán)中，將試樣放置在人工光源的照射下，將待測表面對準(zhǔn)光源。在重復(fù)照射階段，試樣已經(jīng)經(jīng)過了幾輪老化循環(huán)，要在膠粘劑試樣的同一表面進行照射。為了讓測試表面遠(yuǎn)離燈源，按照設(shè)備操作的說明方法（ISO4892-2、ISO4892-3、ISO4892-4）增加試樣數(shù)量。使用黑色標(biāo)準(zhǔn)溫度計（默認(rèn)）或者黑色平板溫度計（備選）來控制測試溫度（見5.9節(jié)），溫度計需放在試樣臺上，照樣溫度計的表面就和待測試樣受到相同條件的影響。注意：輻射強度、溫度和相對濕度在平衡狀態(tài)下可以有一定的正負(fù)偏差，但不允許超過標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的范圍。最大偏差值是確保儀器正常運作的臨界參數(shù)。如果浮動的偏差數(shù)值超過了可允許誤差的最大值，必須終止實驗并檢查問題的原因，加以解決。8.2.1 暴露在自動老化設(shè)備中氙弧光源（默認(rèn)）采用一個或多個帶有日光濾光器的氙弧光源來模擬地球日照，光譜強度的分布、儀器操作的方法、均勻輻射強度、限制短波長等見5.8.1。測試標(biāo)準(zhǔn)（默認(rèn)）是循環(huán)暴露在有氙弧光源的照射下，環(huán)境干濕交替，周期達(dá)6周。a) 置樣于干燥周期中加以輻射和熱量，時長102分鐘。在周期初開始升溫，直到黑色標(biāo)準(zhǔn)溫度計讀數(shù)（見5.9）達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溫度（653）。干燥周期中，氙弧燈照明時，在使用噴淋水潤濕試樣時，相對濕度維持在6010%，機器內(nèi)的大氣溫度可控在442。b) 置樣于潮濕周期中18分鐘，采用在試樣表面噴水或者將試樣浸在水中的方法。若采取表面噴水的方法，則水溫控制在215；若將試樣浸入水中，則水溫控制在405。環(huán)境干濕交替要重復(fù)504次（即默認(rèn)的6周時間）。注意：交替循環(huán)要綜合考慮，例如，實驗者沒有采取默認(rèn)的實驗設(shè)備和方法，則實驗記錄要記下默認(rèn)的方法和實際操作的方法。按照期刊CIE第85期的說法，帶濾光器的氙弧光源是很典型的人造光源，推薦使用。8.2.2暴露在自動老化設(shè)備中UVA-340的熒光燈光源/噴霧型（備選）實驗裝置按照ISO4892第3部（或者ASTM G154）搭建，使用光照峰值為343nm的UVA-340的熒光燈。裝置需配備噴水設(shè)備。需要注意的是，膠粘劑對于長波長的紫外和可見光輻射敏感，當(dāng)和外部照射比較時，這些燈源缺失的輻射強度會使穩(wěn)定性失真。在非輻控設(shè)備中，要靠調(diào)節(jié)溫度來達(dá)到既定的輻照值，因此推薦使用輻控設(shè)備。若采用UVA-340的熒光燈，用黑標(biāo)溫度計達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溫度（653），在340nm的輻射強度維持在0.89 0.02 W/(M2nm)。測試標(biāo)準(zhǔn)（默認(rèn)）是循環(huán)暴露在UVA-340的熒光燈光源/噴水型的照射下，環(huán)境干濕交替，周期達(dá)6周。（溫度和循環(huán)周期按默認(rèn)規(guī)定，用黑標(biāo)溫度計來控溫）。a) 干燥周期：溫度653，8小時紫外照射；b) 噴水周期：4小時紫外照射，在試樣表面噴水，水溫控制在215。光照干燥和噴水交替要重復(fù)84次（即默認(rèn)的6周時間）。注意：交替循環(huán)要綜合考慮，例如，實驗者沒有采取默認(rèn)的實驗設(shè)備和方法，則實驗記錄要記下默認(rèn)的方法和實際操作的方法。8.2.3暴露在自動老化設(shè)備中明火碳弧光源（備選）實驗裝置按照ISO4892第4部（或者ASTM G152）搭建，使用有日光濾光器的明火碳弧光源（見ISO4892），裝置需配備噴水設(shè)備。黑標(biāo)溫度計達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溫度（653）。測試標(biāo)準(zhǔn)（默認(rèn)）是循環(huán)暴露在明火碳弧光源/噴水裝置的照射下，環(huán)境干濕交替，周期達(dá)6周。（用黑標(biāo)溫度計來控溫，不控制環(huán)境溫度）。a) 光照、干燥：溫度653，102分鐘光照；b) 噴水：18分鐘光照，在試樣表面噴水，水溫控制在215。光照干燥和噴水交替要重復(fù)504次（即默認(rèn)的6周時間）。注意：交替循環(huán)要綜合考慮，例如，實驗者沒有采取默認(rèn)的實驗設(shè)備和方法，則實驗記錄要記下默認(rèn)的方法和實際操作的方法。8.3 機械循環(huán)測試在加速老化的同時，在試樣的額定運動量下（如25%，50%），通過手動改變隔板的位置，根據(jù)7天的光照時間，一周一次來進行機械循環(huán)測試。為了確保試樣的兩端都收到相同力度的膨脹或者擠壓，每周要在同一時間段（前后相差不超過1小時）來改變隔板的位置。在完成每個老化循環(huán)之后，從循環(huán)設(shè)備上取下試樣，伸長到額定量，在膠粘劑的兩端插入隔板。然后檢查試樣膠粘性和凝固性的損失度以及表面變化（是否有開裂、細(xì)紋、粉化的現(xiàn)象）。觀察膠粘性和凝固性的損失度，使用儀器測量裂紋深度和寬度，精確到1mm。按特定的表示方法來標(biāo)明試樣裂紋的數(shù)量、深度和寬度。詳見“結(jié)構(gòu)-膠粘劑-暴露在天然/人工老化環(huán)境下的膠粘劑表面變化”以及表2，表3，表4。（一旦WG10制定了更高標(biāo)準(zhǔn)，表2，表3，表4可以刪除，用相關(guān)的ISO標(biāo)準(zhǔn)進行替代。）按特定的表示方法來標(biāo)明試樣膠粘性和凝固性的損失度，要在0%，15%，25%的位移處讀數(shù)，寬度達(dá)到5mm，詳見圖2表2 裂紋的數(shù)量表3 裂紋的寬度表4 裂紋的深度裂紋的數(shù)量裂紋的寬度裂紋的深度0輕微裂紋010倍放大率下不可見010倍放大率下不可見1稀疏裂紋1僅在10倍放大率下可見1淺紋（深度0.1mm）2適量裂紋2目測可見（寬度0.1mm）20.1mm深度1mm3較多裂紋3清晰可見（0.1mm寬度0.5mm）31mm深度3mm4裂紋密集4達(dá)到1mm的裂紋43mm深度10mm5輕微裂紋5超過1mm的大裂紋5超過10mm的大裂紋由于膠粘劑試樣邊角產(chǎn)生了多余的壓力，在準(zhǔn)備和測試的過程中，膠粘性和凝固性的損失要比規(guī)定區(qū)域里的多。按照ISO11600的要求，檢查報告中的膠粘裂紋和凝固裂紋是否產(chǎn)生在周圍小范圍內(nèi)，并且是否會進一步延伸到整個膠粘劑試樣。拍攝清晰照片（最小尺寸75 mm x 100mm）。需用到最小分辨率為800萬像素的相機。10 持續(xù)的循環(huán)老化 檢查完試樣的損失量后，取走隔板，讓試樣自由松弛1 小時，后將試樣置于老化裝置中，