（植物學(xué)專業(yè)論文）發(fā)酵液中d核糖分離純化過程的研究.pdfVIP

摘要 摘要 d 一核糖是一種重要的生理物質(zhì) 常用于食品工業(yè)和醫(yī)療工業(yè)中 如 調(diào)味品的生產(chǎn)和維生素b 的合成 近幾年來 隨著發(fā)酵生產(chǎn)d 一核糖研究 的不斷深入 發(fā)酵液中d 一核糖的分離純化過程已成為重要的研究課題 本文以d 一核糖發(fā)酵液為研究體系 對(duì)發(fā)酵液中d 一核糖的分離純化過程進(jìn) 行了研究 本研究利用活性炭對(duì)發(fā)酵液脫色 利用陰陽離子交換樹脂脫鹽 過 濾除蛋白質(zhì) 最后結(jié)晶得到d 一核糖 主要內(nèi)容如下 1 研究了活性炭對(duì)d 一核糖發(fā)酵液的脫色工藝 為其工藝的優(yōu)化設(shè) 計(jì)和操作提供依據(jù) 實(shí)驗(yàn)表明 用活性碳脫色在間歇操作條件下最佳的 吸附時(shí)間為3 0m f f n 操作溫度為5 0 p h 為3 左右 2 利用2 0 l 7 強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂和g 0 1 4 強(qiáng)酸型陽離子交換 樹脂去除d 一核糖發(fā)酵液中的陰陽離子 對(duì)d 一核糖發(fā)酵液離子交換樹脂脫 鹽工藝進(jìn)行了研究 實(shí)驗(yàn)表明 采用2 5 倍發(fā)酵液體積的去離子水對(duì)脫 鹽后的樹脂進(jìn)行清洗 可得到最大的d 一核糖收率 溶液電導(dǎo)率可減小到 5 9 u s c m 鹽度減到0 5p p t 核糖收率達(dá)到8 0 以上 3 在研究發(fā)酵液離子交換樹脂脫色的基礎(chǔ)上 結(jié)合活性炭吸附工藝 建立了發(fā)酵液活性炭和離子交換樹臘聯(lián)合脫色的工藝模型 為降低分離 成本提供了理論和技術(shù) 4 利用有機(jī)溶劑分離純化d 一核糖 研究了d 一核糖的結(jié)晶工藝 關(guān)鍵詞 d 一核糖 分離純化 脫色 離子交換 結(jié)晶 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 s t u d yo nt h ep r o c e s so fs e p a r a t l 0 na n d p u r i f i c a t i o no fd r i b o s ef r o mt h ef e r t a t i o nb r o t h s o n g w e i d i r e c t e db yp r o f h a n j i a n r o n g a b s t r a c t d r i b o s e w h i c hi si m p o r t a n tf o rp l a y s i o l o g y c a nb em a d ei n t ov b 2 f l a v o r a g e n ta n dv a r i o u sn u c l e i ca c i dm e d i c i n e s i nt h er e c e n ty e a r s w i t ht h e d e v e l o p m e n to fd r i b o s ef e r m e n t a t i o n t h ep r o c e s s o f s e p a r a t i o na n d p u r i f i c a t i o no fd r i b o s eh a db e e nv e r yi m p o r t a n ta s p e c ti nr e s e a r c h o nt h e b a s i so ft h ef e r m e n ts y s t e mo fm i c r o b e t h i sp a p e rs t u d i e dt h ep r o c e s so f s e p a r a t i o na n dp u r i f i c a t i o no f d r i b o s ei nt h ef e r m e n t a t i o nb r o t h i nt h i sp a p e r f e r m e n t a t i o nb r o t hw e r ed i s c o l o r e db ya c t i v ec a r b o nf i r s t l y a n ds e c o n d l y d e s a l i n a t e d b yi o n e x c h a n g er e s i n r e m o v e dp r o t e i n sb y u l t r a f i l t r a t i o nm e m b r a n et h i r d l y f i n a l l y a c q u i r e dd r i b o s eb yc r y s t a l t h e r e a r ef o u r p a r t i a lc o n t e n t si nt h i sp a p e r t h et e c h n o l o g yo fa d s o r b e n td e c o l o r i z t i o no ff e r m e n t e db r o t hf o r p r o d u c t i o no f d r i b o s ew a ss t u d i e d w h i c hw a sm e a s u r e de a s i l ya n dc o r r e c t l y a n de x p o u n d e dt h ec o m p u t a t i o nm e t h o d so nt e c h n o l o g yo ft h ea d s o r b e n t d e c o l o r i z a t i o no ff e r m e n t e db r o t h t h eo p t i m u mt e c h n o l o g i e so ft h e a d s o r b e n td e c o l o r i z a t i o no ff e r m e n t e db r o t hb ya c t i v ec a r b o nw e r ea d s o r b e n t t i m e3 0m i n t e m p e r a t u r e5 0 ca n dp h 3o rs o r e m o v e da n i o n sa n dc a t i o n sb y2 0 1 7a n i o ne x c h a n g er e s i na n d0 0 1 4 c a t i o ne x c h a n g er e s i n a n dt h ed e s a l i n a t i o nt e c h n o l o g yi nd r i b o s ef e r m e n t e d b r o t hw a ss t u d i e d t h em a x i m a lr e c o v e r yr a t i oo fd r i b o s ec a nb eg e ta f t e r r i n s i n gd e s a l i n a t e dr e s i nb yu s i n gd e i o n i z e dw a t e rt h a ti s2 5t i m e sf e r m e n t b r o t hv o l u m e c o n d u c t a n c er a d i oc a nb ed e c r e a s e dt o7 5 9 u s c m s a l i n i t y o 5 p p t a n dt h er e c o v e r yr a t i oo fd r i b o s ea c h i e v e d8 0 a b o v e t h ea d s o r p t i o no fi o n e x c h a n g ew a sc o n f o r m e da n dt h eu n i tm o d e lw h i c h 摘要 a c t i v ec a r b o nw a sc o m b i n e dw i t hi o n e x c h a n g er e s i nd i s c o l o r a t i o nw a sm a d e b yc o m p u t i n gt h i sm o d e l t h eo p t i m a lp r o c e s sc o n d i t i o n sw e r ee s t a b l i s h e d a n dt h et h e o r i e sa n dt e c h n i q u ef o r r e d u c i n gs e p a r a t i n gc h a r g e i nt h e i n d u s t r i a l i z e dp r o d u c t i o nw e r ep r o v i d e d d r i b o s ew a s s e p a r a t e db yo r g a n i cs o l v e n t a n d t h e c r y s t a l l i z i n g t e c h n o l o g yo f d r i b o s ew a ss t u d i e d k e y w o r d s d r i b o s e s e p a r a t i o n a n d p u r i f i c a t i o n d i s c o l o r a t i o n i o n e x c h a n g e c r y s t a l l i z i n g 文獻(xiàn)綜述 第一章文獻(xiàn)綜述 d 一核糖是組成生物體內(nèi)遺傳物質(zhì)核糖核酸的重要成分 是一種有重要生理作用 的糖類 目前d 一核糖的生產(chǎn)主要以發(fā)酵法為主 發(fā)酵法生產(chǎn)d 一核糖是微生物代謝 較復(fù)雜的生化反應(yīng)過程 發(fā)酵液中除了d 一核糖之外 還有代謝副產(chǎn)物 未消耗完的 培養(yǎng)基 有機(jī)色素 菌體 蛋白質(zhì)和膠體物質(zhì)等 d 一核糖的分離純化是d 核糖工業(yè)生產(chǎn)中的一個(gè)重要環(huán)節(jié) 本章綜述了d 一核糖 發(fā)酵液的預(yù)處理 活性炭脫色 離子交換樹脂除離子 膜分離除蛋白及d 一核糖提取 工藝近幾年的研究發(fā)展 闡述了d 一核糖的性能 用途及提取方法 在此基礎(chǔ)上 提 出了本文的研究內(nèi)容 1d 一核糖的性質(zhì) d 一核糖 r i b o s e 分子式為c h 0 分子質(zhì)量為1 5 0 1 3 它是一種五碳醛糖 3 其分子結(jié)構(gòu)如下圖卜1 所示 c h o i h c o h h c o h h c o h c h 2 0 h 圖1 1d 核糖的分子結(jié)構(gòu) d 一核糖為極易潮解的斜方晶體 溶于水 微溶于乙醇 不溶于醚 苯 丙酮及 氯仿 可以利用此性質(zhì)在d 一核糖水溶液中加入乙醇等有機(jī)溶劑從而降低d 核糖的 溶解度以達(dá)到結(jié)晶d 一核糖的目的 d 一核糖熔點(diǎn)8 6 8 74 c n o 一2 3 7 2 3 7 由 于其具有手性碳原子 所以核糖具有光學(xué)異構(gòu)現(xiàn)象 從而具有d 一型和l 一型兩種構(gòu) 型 但在自然界中主要以d 一型化合物的形式存在 即d 一核糖 1 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 2d 一核糖的應(yīng)用 d 一核糖是一種有重要生理作用的糖類 它存在于所有動(dòng)物 植物和微生物的細(xì) 胞中 d 一核糖是生物體內(nèi)遺傳物質(zhì)核糖核酸 m r n a t r n a r r n a 和5 s r n a 等各種 r n a 的碳水化合物組成部分 它又是細(xì)胞膜中核糖醇壁酸的重要成分 在生理上 起著重要的作用 生物體基因主要成分d n a 脫氧核糖核酸 是輔酶i n a d h 輔 酶i i n a d h p 以及乙酰輔酶a 的主要結(jié)構(gòu) 而d n a 是通過還原反應(yīng)使核苷酸分予 中的核糖脫氧得到的 核糖還是生物體內(nèi)從無到有臺(tái)成a t p 的前體物質(zhì) 近年來d 一核糖作為抗癌和抗病毒藥物 調(diào)味品和調(diào)味香精等的合成原料在制藥 工業(yè)和食品工業(yè)上得到廣泛的應(yīng)用 在食品工業(yè)上 d 核糖可作為調(diào)味品 調(diào)味香 精等風(fēng)味物質(zhì)的合成原料 如5 一肌苷酸 5 鳥苷酸 在醫(yī)藥工業(yè)中 核糖的應(yīng)用也 很廣泛 首先核糖是維生素b 2 的重要合成原料 1 維生素b 化學(xué)名稱核黃素 微溶 于水 它對(duì)生命活動(dòng)是不可缺少的 維生素b 經(jīng)a t p 磷酸化生產(chǎn)的f m n 與f a d 是許 多脫氫酶的輔酶 是很重要的遞氫體 可促進(jìn)生物氧化作用 對(duì)糖 脂和氨基酸的 代謝都很重要 此外維生素b 是動(dòng)物發(fā)育及許多微生物生長的必要因素 同時(shí)人體 缺乏維生素b 時(shí)會(huì)導(dǎo)致細(xì)胞代謝失調(diào) 首先受影響的為眼 皮膚 舌 口角和神經(jīng) 組織 缺乏癥有眼角膜 口角血管增生 白內(nèi)障 口角炎 眼角膜炎等癥狀 還可 導(dǎo)致舌炎和陰囊炎 1 目前 維生素b 的世界年總產(chǎn)量約為6 0 0 0 噸左右 僅日 美 兩國需求量就在萬噸以上 世界年需求量超過2 4 萬噸以上 國際市場(chǎng)缺口很大 1 國內(nèi)市場(chǎng)對(duì)核黃素需求量也日益增加 售價(jià)穩(wěn)中有升 而我國現(xiàn)在年產(chǎn)量不足 造 成國內(nèi)市場(chǎng)供不應(yīng)求 大力發(fā)展核黃素工業(yè)愈顯重要 因此 醫(yī)藥工業(yè)也就需要大 量的核糖為前體來生產(chǎn)維生素b 2 其次 醫(yī)療保健方面 d 一核糖具有治療心肌局部 缺血的作用 加強(qiáng)心臟抗局部去血的能力 從而全面改善心臟功能 d 一核糖還可用 于治療運(yùn)動(dòng)引起的肌肉酸痛 腺苷酸脫氨酶缺陷造成的僵硬 胞內(nèi)缺乏磷酸化酶造 成的肌肉酸痛以及糖尿病等 另外 d 一核糖可用來合成類固醇 前列腺素 維生素 d 的結(jié)構(gòu)類似物 萜類化合物 修飾氨基酸 凝乳酶抑制因子等 隨著近年來核酸 藥物的發(fā)展 利用核糖可以合成一些抗病毒和抗癌的藥物 如問型霉素 吡唑呋喃 菌素以及它們的一些關(guān)鍵中間產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)類似物等 也可由d 一核糖制各抗腫瘤 黑 素瘤和白血病 以及治療卵巢癌的藥物 1 文獻(xiàn)報(bào)道d 一核糖可能具有一定的延緩衰 老和增強(qiáng)耐缺氧能力的作用 1 總之 d 一核糖的應(yīng)用非常廣泛 是一種具有重要生理作用的單糖類物質(zhì) 文獻(xiàn)綜述 3d 一核糖的生產(chǎn)方法 自1 8 9 1 年k o s s e l 在水解酵母時(shí)發(fā)現(xiàn)并確定核糖 到利用細(xì)菌發(fā)酵法生產(chǎn)核糖 大約經(jīng)歷了8 0 多年的時(shí)間 這期間經(jīng)歷了使用水解法和化學(xué)合成法等方法來生產(chǎn) 核糖 但最終發(fā)現(xiàn)利用微生物發(fā)酵法生產(chǎn)核糖才是最有效和最經(jīng)濟(jì)的 d 一核糖的生產(chǎn)方法可歸納為3 種 1 通過化學(xué)法和酶水解法水解酵母核酸 核苷酸的方法提取核糖 但這種 方法收率低 成本高 不適于工業(yè)化生產(chǎn) 1 2 用l 一阿拉伯糖 葡萄糖酸 l 一谷氨酸和d 一木糖等原料的化學(xué)合成法 這 些方法都不同程度存在著工藝復(fù)雜 原料價(jià)格高 有副產(chǎn)物生成 收率低等不足 3 2 0 世紀(jì)7 0 年代 日本的s a s a j l m a 等人 1 利用枯草芽抱桿菌 b a c i l j u s s u b t i l i s 的轉(zhuǎn)酮酶 e c 2 2 1 1 缺陷突變株 以d 一葡萄糖為原料用發(fā)酵法生產(chǎn) d 一核糖取得成功 以轉(zhuǎn)酮酶缺陷型的芽孢桿菌作為生產(chǎn)菌種 以葡萄糖為原料 在合理的工藝條 件下 d 一核糖積累量達(dá)到7 0 m g i i l 1 近年來隨著分子遺傳學(xué)和新的發(fā)酵工藝的應(yīng) 用又使得d 一核糖的產(chǎn)量超過9 0 m g m l 并且發(fā)酵時(shí)間和副產(chǎn)物的產(chǎn)生量都大大減 少 發(fā)酵法生產(chǎn)d 一核糖以其獨(dú)有的特點(diǎn) 已成為當(dāng)前最經(jīng)濟(jì)有效的d 一核糖的生產(chǎn) 方法 4d 一核糖的提取方法 將發(fā)酵液預(yù)處理除菌 脫色 脫蛋白 除鹽后 將d 一核糖從發(fā)酵液中分離出來 這一過程叫d 一核糖的提取 d 一核糖的分離提純主要應(yīng)用其弱電介質(zhì)的性質(zhì) 溶解度 分子大小與吸附劑的 相互作用等來達(dá)到將d 一核糖從發(fā)酵液中提取的目的 目前發(fā)酵工業(yè)主要的提取方法有如下幾種 1 離子交換法 離子交換法是利用人造的離子交換樹脂作為吸附劑 將發(fā)酵液中的發(fā)酵產(chǎn)物吸 附在樹脂上 根據(jù)晶格理論 作為離子交換樹脂的固體可視為是離子型 離子交換 法中所應(yīng)用的離子交換樹脂固體 盡管是離子聚合物組成 但它們必須帶有可離解 的基團(tuán) 交換反應(yīng)可逆 一般遵循化學(xué)平衡規(guī)律工藝原理 天津輕工業(yè)學(xué)院張燕等 人是用硼酸型陰離子交換樹脂吸附d 一核糖 再利用硼酸鹽緩沖液洗脫達(dá)到濃縮純化 的目的 3 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 2 色譜分離法 色譜分離法又稱色層分離法或?qū)游龇?它是一類高效的分離純化技術(shù) 能用于 分離化學(xué)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)極相似的物質(zhì) 具有分離效率高 設(shè)備簡(jiǎn)單 操作方便且無需 加熱等特點(diǎn) 因此不易引起變性 特別適用于大分子有機(jī)物的分離純化 s a i t o 和 s u g i y a m a 離心去除菌體 用強(qiáng)堿性陰離子樹脂 硼鼎 交換層析 從食蟲假單孢菌 p s e u d o m o n a sr e p t i l i v o v a 的培養(yǎng)液中分離得到d 一核糖糖漿 最后從糖漿中獲得 d 一核糖結(jié)晶 h o u g h 等人通過高強(qiáng)度的纖維層析 從各種糖的混合物中分離得到 d 一核糖 邱蔚然 6 等在發(fā)酵液中添加絮凝劑后 壓濾去除菌體 然后串聯(lián)通過 7 3 2 d 3 1 5 h d 1 等離子交換樹脂 去除大量色素 使收率提高2 0 一3 0 并可 得到高純度的結(jié)晶 5 發(fā)酵液的預(yù)處理 核糖發(fā)酵液中存在著大量的菌體和雜蛋白 這些雜質(zhì)在核糖提取前如不進(jìn)行分 離 在后續(xù)的操作中容易引起離子交換柱的堵塞 造成分離困難 5 1 發(fā)酵液中菌體的去除方法 發(fā)酵液中菌體的去除方法有 過濾法 離心法和加絮凝劑法 核糖發(fā)酵液屬于非牛頓型流體 采用過濾法去除菌體比較困難 目前除菌體常 用的聚丙烯酰胺等有機(jī)溶劑都有一定的毒性 且除菌體效果不理想 用離心分離法 去除菌體是一種很有效的方法 由于核糖發(fā)酵液所使用的微生物一般為枯草芽孢桿 菌 短小芽孢桿菌等微生物 其個(gè)體比較微小 因此必須采用高速離心的方法才能 去除 采用轉(zhuǎn)速4 0 0 0r m i n 離心1 5 分鐘的方法 即可將菌體從發(fā)酵液中去除 得到澄清透明的發(fā)酵液 工業(yè)上則可采用高速離心機(jī)分離的方法除去菌體 滿足工 藝要求 5 2 發(fā)酵液中蛋白的去除方法 5 2 1 醋酸鉛法 發(fā)酵液中的蛋白容易與重金屬鹽 如鉛等 生成不溶性沉淀被除去 研究表明 發(fā)酵液除蛋白效果與飽和醋酸鉛添加量有關(guān) 在發(fā)酵液中添加1 0 一1 5 的飽和醋 酸鉛 可以基本除盡發(fā)酵液中的殘蛋白 而且不會(huì)對(duì)后續(xù)操作造成明顯影響 在實(shí) 驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn) 醋酸鉛在除蛋白過程中有一定的絮凝作用 對(duì)色素的去除 發(fā)酵液的 澄清都具有積極的作用 4 文獻(xiàn)綜述 5 2 2 加熱法 7 1 由于蛋白質(zhì)具有熱敏性 在加熱 7 0 c 一8 0 c 條件下使其變性形成而除去 但對(duì)于d 一核糖發(fā)酵液中蛋白質(zhì)的處理 由于d 一核糖也容易熱變性 所以此法并不 適合 5 2 3 等電點(diǎn)法除蛋白 7 1 加酸使蛋白質(zhì)達(dá)到等電點(diǎn) 一般蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)皆偏酸性 溶解度降低而沉 淀 濃酸可使蛋白質(zhì)成為不溶性變性蛋白質(zhì)而沉淀 如同時(shí)加熱又加酸 則更易沉 淀 5 2 4 有機(jī)溶劑法除蛋白 7 3 乙醇 丙酮能吸水 破壞蛋白質(zhì)膠粒上的水化層 而使蛋白質(zhì)沉淀 低溫時(shí) 用丙酮脫水 還可保存原有的生物活性 但用乙醇脫水 時(shí)間較長后可使蛋白質(zhì)變 性 52 5 膜分離技術(shù) 8 1 以上分離蛋白質(zhì)的方法大部分都能起到很好的脫除蛋白質(zhì)的作用 但是都會(huì)或 多或少的耗費(fèi)大量的酸堿 有機(jī)溶劑或者無機(jī)鹽試劑 不但經(jīng)濟(jì)上造成一定的損耗 也會(huì)污染環(huán)境 選用膜分離對(duì)發(fā)酵液中的蛋白質(zhì)進(jìn)行截流可以避免以e 問題的出 現(xiàn) 6 發(fā)酵液的脫色 發(fā)酵液中一般都含有一定的黃褐色色素 如果不進(jìn)行脫色處理 色素帶入成品 會(huì)影響核糖的色澤和純度 發(fā)酵液透光率的高低常常是用來衡量其中雜質(zhì)多少的 指標(biāo)之一 透光率高 相對(duì)說明其中雜質(zhì)的含量較少 色素產(chǎn)生的原因有如下幾個(gè)方面 1 生產(chǎn)過程中各種成分的化學(xué)變化產(chǎn)生有色物質(zhì) 如淀粉水解過程中時(shí)間 長 溫度高 使葡萄糖聚合產(chǎn)生蔗糖 鐵制的設(shè)備接觸酸堿產(chǎn)生電化作用 其結(jié)果 使設(shè)備腐蝕 游離出許多鐵離子 除產(chǎn)生紅棕色外 還與水解糖內(nèi)單寧結(jié)合 生成 紫黑色單寧鐵 葡萄糖與氨基酸在受熱情況下也會(huì)結(jié)合產(chǎn)生黑色素等等 都會(huì)使溶 液帶有大量色素 2 生產(chǎn)過程中由于操作不當(dāng) 使發(fā)酵液顏色加深 如實(shí)驗(yàn)中黃血鹽加量不 適合導(dǎo)致發(fā)酵液中色素增加等 6 1 色素的表征方法 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 溶液中的色素濃度是一個(gè)難于測(cè)量的參數(shù) 使色素濃度的單位難以確定 目前 色素的表征方法分為以下幾種 1 利用色值法對(duì)色素進(jìn)行表征 當(dāng)雜質(zhì)的成分和濃度為未知時(shí) 可用雜質(zhì) 的某些特性如色度來提供濃度的數(shù)據(jù) 由于糖漿色值與色素濃度成正比關(guān)系 s k a s 糖漿色值 a 一色素濃度 因而可用色值間接地表示色素的濃度 華南 理工大學(xué)的賴風(fēng)英等人在對(duì)糖漿脫色效能研究時(shí)采用了這種方法 2 利用溶液的透光率對(duì)色素進(jìn)行表征 由于不同濃度的色素溶液其透光率 不同 可以利用溶液的透光率相對(duì)表征色素的濃度 目前大多研究論文利用此法對(duì) 色素進(jìn)行表征 3 利用比色法表征色素濃度 通過對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)比色管中不同色素含量的溶液 顏色 讀出代測(cè)液的濃度 此法精確度不高 雖然色素濃度的表征方法很多 但一般來說這些方法都是對(duì)色素濃度作定性的 考察 還缺乏其過程表征和計(jì)算的深入研究 6 2 脫色的方法 目前國內(nèi)脫色方法主要有活性炭脫色和離子交換樹脂脫色 62 1 活性炭脫色 活性炭的脫色原理 活性炭的脫色除雜作用主要是由于活性炭表面的吸附作 用 活性炭的吸附作用可以在空氣中進(jìn)行 也可以在溶液中進(jìn)行 它能將氣體 蒸 汽或溶液中的溶質(zhì)吸附在自己表面 活性炭的表面積越大 越有利于它的吸附作用 在活性炭的吸附過程中 同時(shí)包含有物理吸附和化學(xué)吸附兩種作用 物理吸附作用的機(jī)理是 吸附過程由吸附劑表面與被吸附物質(zhì)分子之間的范德 華力引起 這種吸附作用的選擇性很大 在高溫下吸附量反而降低 吸附過程中能 量變動(dòng)較小 因而容易解吸 化學(xué)吸附的機(jī)理是 吸附劑表面存在著不飽和鍵 可以與被吸附分子的極性基 團(tuán)形成某些副價(jià)鍵 例如氫鍵等 從而產(chǎn)生吸附作用 化學(xué)吸附作用有一定的選擇 性 而且適當(dāng)升高溫度可以加快吸附速度 吸附過程中發(fā)生能量的變化 解吸較困 難 在活性炭對(duì)色素的吸附過程中 以上兩種吸附作用都有 但主要是化學(xué)吸附 根據(jù)用途不同 對(duì)活性炭質(zhì)量的要求也不同 用于發(fā)酵液的脫色 要求活性炭脫色 能力強(qiáng) 灰份少 并且以不吸附或少吸附d 一核糖為原則 文獻(xiàn)綜述 粉末活性炭的脫色工藝條件如下 1 溫度對(duì)粉末活性炭脫色效果的影響 一般來說 溫度高 溶液的粘度減 少 降低了分子的運(yùn)動(dòng)阻力 從而使分子運(yùn)動(dòng)速度加快 被吸附物質(zhì)分子向吸附劑 表面的擴(kuò)散速度增加 因而進(jìn)入吸附劑小孔的機(jī)會(huì)多 溫度高 吸附劑表面的液膜 層薄 有利于被吸附質(zhì)擴(kuò)散通過液膜 有利于吸附作用 這些因素都是有利于吸附 過程進(jìn)行的 但是溫度升高到一定程度后 吸附量就不再增加 如果溫度太高 色 素的解吸速度也會(huì)迅速增大 反而有利于解吸過程進(jìn)行 這也就是在某些場(chǎng)合下 溫度升高 吸附量反而降低的原因之一 2 p h 值對(duì)粉末活性炭脫色的影響 溶液的p h 值對(duì)脫色效果的影響很大 根 據(jù)粉末活性炭的特性 溶液在p h34 時(shí) 活性炭脫色效果較好 3 活性炭用量 應(yīng)當(dāng)根據(jù)活性炭脫色能力的強(qiáng)弱和發(fā)酵液色素深淺等情況 決定活性炭用量多少 一般活性炭用量為o 6 w v 左右 炭用量過大 一方面增加 成本 另一方面因炭要吸附一定量的核糖 影響收率 4 脫色時(shí)間的影響 活性炭的脫色效果與脫色時(shí)間密切相關(guān) 脫色時(shí)間長 被吸附的物質(zhì)分子與活性炭表面的接觸機(jī)會(huì)多 有利于吸附作用 尤其是當(dāng)被吸附 的物質(zhì)是一些分子量較大的色素分子時(shí) 由于分子大 擴(kuò)散速度慢 吸附作用就更 需要一定的時(shí)間 為了加強(qiáng)吸附過程的進(jìn)行 進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄嚢枋潜匾?因攪拌可 以促迸擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)的進(jìn)行 5 粉末活性炭的脫色操作 在發(fā)酵液中加入0 6 w v 的活性炭 在水浴振 蕩器中控制溫度進(jìn)行脫色 6 2 2 離子交換樹脂脫色 離子交換樹脂的脫色作用 主要依靠樹脂的多空隙表面對(duì)色素進(jìn)行吸附作用 這種吸附作用主要是樹脂的基團(tuán)與色素的某些基團(tuán)形成共價(jià)鍵 因而對(duì)雜質(zhì)起到吸 附與交換作用 1 樹脂的選擇 離子交換樹脂的種類很多 但什么樣的樹脂具有較好的脫色能力 同時(shí)不吸附 d 核糖 又不增加其它雜質(zhì) 張燕 2 3 等人的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 堿性大孔離子交換樹脂 脫色較好 但室溫下不易洗脫 a b 一8 樹脂有較高的糖回收率 且洗脫集中 鄭長城 等人 的實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 極性n k a i i 樹脂再生后脫色性能變化不大 即說明在實(shí) 驗(yàn)條件下樹脂基本完全再生 2 樹脂脫色操作要點(diǎn) 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 a 再生劑的選擇 樹脂再生的好壞 對(duì)脫色效果起重大的作用 再生的好壞決定再生劑的種類及 再生條件 b 上柱液溫度 發(fā)酵液中的雜質(zhì) 有些分子量較大 在交換過程中擴(kuò)散速度較慢 因此適當(dāng)?shù)?提高上柱液溫度可以使擴(kuò)散力加快 但溫度也能促進(jìn)解吸 一般控制在常溫條件脫 色 1 c 上柱流速 堿性樹脂對(duì)其離子交換速度慢 因此上柱脫色時(shí) 必須選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)慕粨Q流 速 而使之充分的進(jìn)行交換反應(yīng) 實(shí)驗(yàn)測(cè)定1 o b v h 有利于脫色 d p h 對(duì)交換作用的影響 弱堿性的陰離子交換樹脂當(dāng)p h 增大時(shí) 它們呈不解離傾向 以致交換吸附困 難 造成脫色效果差 一般p h 控制到3 4 e 交換量與初始透光率的關(guān)系 上柱量的大小與初始色素含量有很大的關(guān)系 初始色素含量低 交換量小 初 始色素含量高 交換量大 6 3 吸附脫色研究進(jìn)展 63 1 陰離子交換樹脂脫色 弱堿性陰離子交換樹脂 是一類開發(fā)很早 應(yīng)用較為廣泛的功能性高分子材料 早在1 9 4 9 年就應(yīng)用于糖類脫色 我國南開大學(xué) 吸附分離與功能高分子國家重點(diǎn) 實(shí)驗(yàn)室合成了對(duì)色素具有高吸附量 強(qiáng)選擇性的大孔陰離子交換樹脂 詳細(xì)研究了 影響樹脂脫色性能的各種因素 仝明豪 3 3 等采用大孔強(qiáng)堿季銨i 型陰離子樹脂d 一2 9 0 代替2 0 1 4 凝膠型樹脂 對(duì)慶大霉素原料提取部分的洗脫液脫色效果良好 樹脂 用量減少 抗污染能力強(qiáng) 機(jī)械強(qiáng)度高 交換吸附能力大 慶大霉素?fù)p失少 天津 大學(xué)和南開大學(xué) 4 1 聯(lián)合采用8 種樹脂對(duì)東北紅豆衫提取進(jìn)行了脫色研究 鄭長城等 人 研究了用樹脂對(duì)d 一核糖發(fā)酵液進(jìn)行脫色 6 3 2 活性炭脫色 活性炭為黑色多孔性粉末或顆粒 無嗅無味 常溫時(shí)化學(xué)性能穩(wěn)定 不溶于水 和普通溶劑 表觀密度隨原料來源和制造方法的不同差別很大 因活性炭對(duì)有機(jī)物 吸附量高 所以被廣泛應(yīng)用于去除水的色度和嗅味 以及釀造用水 糖漿精制用水 文獻(xiàn)綜述 清涼飲料用水的凈化 在廢水處理中也大量使用活性炭 活性炭纖維 a c f 是近 年來新開發(fā)的高效吸附材料 其微孔含量大 孔徑小 孔徑分布窄 比表面積高達(dá) 1 0 0 0 3 0 0 0m 2 g 吸附容量大 吸附速度快 目前 國外己將a c f 廣泛應(yīng)用于環(huán)境 工程 醫(yī)學(xué) 電子 化工等領(lǐng)域 6 3 3 活性白土脫色 活性白土是膨潤土的一種深加工產(chǎn)品 它由膨潤土脫水粉碎 加硫酸活化 經(jīng) 水洗 分離 干燥而得 活性白土在水中和油中膨脹極少 有滑膩感 濕潤時(shí)有玻 璃光澤 分子間為層狀結(jié)構(gòu) 表面有許多不規(guī)則的孔穴 加熱至3 0 0 c 以上脫除層 間水 具有獨(dú)特的吸附性能 易吸潮 水分過高時(shí) 影響脫色效果 活性白土主要用于礦物油 植物油 動(dòng)物油 石蠟 脂肪酸以及有機(jī)化學(xué)品的 脫色精制 哈力濱工業(yè)大學(xué)探討了小興安嶺改性頁巖在糖液脫色方面的應(yīng)用 獲 得了最佳改性條件和脫色條件 研究結(jié)果表明 改性頁巖對(duì)糖液具有較好的脫色能 力咖 7 發(fā)酵液除鹽 發(fā)酵液中殘存著大量的無機(jī)離子 對(duì)后續(xù)操作及產(chǎn)品質(zhì)量影響較大 因而需對(duì) 發(fā)酵液進(jìn)行脫鹽處理 采用一般的強(qiáng)酸 強(qiáng)堿性離子交換樹脂對(duì)d 一核糖發(fā)酵液進(jìn)行除鹽即可達(dá)到滿意 的結(jié)果 脫鹽過程中不斷測(cè)定發(fā)酵液p h 以控制脫鹽效果 7 1 離子交換樹脂脫鹽的研究 d 一核糖發(fā)酵液的離子種類比較多 脫除起來有一定難度 由于發(fā)酵液中離子的 去除涉及產(chǎn)品的純度和產(chǎn)量 屬于商業(yè)機(jī)密 在文獻(xiàn)中報(bào)道較少 一般文獻(xiàn)中都認(rèn) 為用強(qiáng)酸 強(qiáng)堿性樹脂進(jìn)行脫鹽 7 11 離子交換的基本原理 離子交換的基本理論主要包括兩個(gè)方面 一是離子交換反應(yīng)在一定條件下的反 應(yīng)方向和反應(yīng)速度 這就是離子交換平衡問題 即離子交換熱力學(xué) 二是離子交換 反應(yīng)的歷程和達(dá)到平衡的時(shí)間 這就是離子交換速度問題 即離子交換動(dòng)力學(xué) 7 12 離子交換選擇性 1 一個(gè)離子交換平衡反應(yīng)是否有實(shí)際意義 在很大程度上依靠樹脂的選擇性 因 此 研究離子交換選擇性具有十分重要的意義 影響離子交換樹脂選擇性的因素很多 其中主要是 9 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 1 離子交換樹脂總是選擇高價(jià)的反離子 樹脂對(duì)高價(jià)反離子的選擇性不僅 與溶液中電介質(zhì)的稀釋度有關(guān) 尤其與樹脂內(nèi)部的高度容積率有關(guān) 2 樹脂內(nèi)部促使顆粒膨脹的力 在水溶液中 樹脂相的固定離子和活動(dòng)離子 以及溶液中的游離離子都被水分 子包圍 離子的水化產(chǎn)生了樹脂的膨脹力 膨脹力的變化與水化離子半徑有關(guān) 當(dāng) 然樹脂離子的水化半徑越小越好 3 樹脂交聯(lián)度 樹脂的交聯(lián)度是影響樹脂的選擇性的重要因素 交聯(lián)度越大 對(duì)樹脂的選擇性 的影響就越大 而交聯(lián)度較小時(shí) 這種影響就減小到最后可以忽略不計(jì) 這是由于 交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)形成的篩網(wǎng)作用造成的 7 1 3 離子交換脫鹽的化學(xué)反應(yīng)乜朝 稀釋溶液中的脫鹽主要用強(qiáng)酸性氫型陽離子交換樹脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹 脂 發(fā)酵液和陰離子交換樹脂發(fā)生如下反應(yīng) r o h a 一 r a o f f 0 h 一十 r h 2 0 發(fā)酵液與陽離子交換樹脂發(fā)生如下反應(yīng) h a b b a h h o h h 0 7 1 4 脫鹽的基本工藝流程 1 離子交換脫鹽有別于蒸餾法除鹽 稱為化學(xué)法除鹽 基本工藝流程如下 1 過濾液 卜h 型強(qiáng)酸性陽離子交換 卜0 h 型強(qiáng)堿性陰離子交換 脫 鹽液 2 過濾液 卜h 型強(qiáng)酸性陽離子交換 卜o h 型弱堿性陰離子交換斗 o h 型強(qiáng)堿性陰離子交換 脫鹽液 流程 1 是基本的 能完成脫鹽的所有化學(xué)反應(yīng) 去掉發(fā)酵液中各種陽 陰 離子 流程 2 基本上充分利用了弱堿性樹脂比強(qiáng)堿性樹脂再生費(fèi)用低的特點(diǎn) 7 1 5 樹脂的衰退 強(qiáng)酸和強(qiáng)堿性離子交換樹脂在使用中會(huì)發(fā)生衰退 失去部分交換基團(tuán)或退化成 弱堿或弱酸性基團(tuán) 使工作容量下降 離子交換樹脂在使用過程中性能惡化的原因可能是 熱力學(xué)上不穩(wěn)定的基團(tuán)逐 漸水解 交換集團(tuán)在使用過程中損失 原因不明的老化 即所謂自結(jié)垢作用等 結(jié) 果交換速率急劇下降 樹脂使用壽命縮短 1 0 文獻(xiàn)綜述 這些因素發(fā)生作用的急緩和樹脂的類型及所處理發(fā)酵液的品質(zhì)有關(guān) 7 16 樹脂的再生 當(dāng)樹脂在使用中其交換容量接近或達(dá)到飽和 此樹脂就需要再生處理 再生后 的樹脂可以繼續(xù)使用 這也使得樹脂使用起來更加經(jīng)濟(jì) 但考慮到傳統(tǒng)的再生方法 中 再生的費(fèi)用高以及對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重 所以有必要進(jìn)一步的改進(jìn)樹脂的再生方法 7 2 離子交換技術(shù)的發(fā)展 科學(xué)技術(shù)和生產(chǎn)的發(fā)展 對(duì)產(chǎn)品提出了高質(zhì)量 多規(guī)模的要求 大大促進(jìn)了離 子交換樹脂的品性和性能 在工藝和裝置方面也有了發(fā)展 1 合成新型離子交換樹脂 近年來合成的數(shù)十種新型樹脂 為離子交換處理提供了更大的保證 新型樹脂 有 磁性樹脂 粉狀樹脂 熱再生樹脂等 2 采用新的工藝流程 2 1 雙層床新組合 a 單柱陽一混型雙層床 脫鹽塔上層為強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂床 下層為 混合床 這種裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 操作便利 易于再生 b 單柱混一陽型雙層床 脫鹽單塔上層為混合床 下層為陽樹脂床 其處 理效果與串聯(lián)混合床與陽樹脂的雙塔脫鹽裝置相同 設(shè)備投資與再生操作費(fèi)用少 c 單柱混混型二層床 單柱上下層均為混合床 上層為幾乎不含鹽型樹脂 的混合床 下層為少量的鹽型樹脂的混合床 2 2 新型三層床 a 單柱陽陰 混三層床 由上層強(qiáng)酸陽樹脂床 中層強(qiáng)堿性陰樹脂床 下 層混合床組成單柱脫鹽塔 b 單柱陽一混一混型三層床 上層為強(qiáng)酸型陽樹脂 中 下層均為混合床的 三層組合 2 3 單柱四層床 在一個(gè)塔中 最上層為強(qiáng)酸陽樹脂 第二層為強(qiáng)堿性樹脂 脂 最下層為強(qiáng)堿性陰樹脂 組成四層床脫鹽單塔 3 脫鹽新技術(shù) 一種有別于經(jīng)典脫鹽工藝的新技術(shù)將脫鹽過程分三步完成 即將弱堿性陰離子交換樹脂轉(zhuǎn)變成酸式碳酸型 繼而進(jìn)行堿化 第三層為強(qiáng)酸性樹 先進(jìn)行樹脂碳化 最后進(jìn)行脫栽 這 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 種工藝適于處理含鹽量高的溶液 經(jīng)濟(jì)有效 7 3 離子濃度測(cè)定方法 溶液中離子濃度的測(cè)定方法有很多種 但對(duì)于發(fā)酵液中 由于離子種類很多 所適用的測(cè)定方法并不多 7 3 1 溶液中離子不僅一種時(shí)離子濃度的測(cè)定 1 用酸度計(jì)測(cè)定離子的濃度 1 1 用酸度計(jì)的p h 檔測(cè)定離子濃度時(shí) 只需配制一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液 通過比較試液和 標(biāo)準(zhǔn)溶液的p h 值變化 就可求出試液的離子濃度 2 用電導(dǎo)法確定溶液中離子濃度 徐銅文等 在有關(guān)電解質(zhì)理論的基礎(chǔ)上 導(dǎo)出了混合組分溶液的電導(dǎo)與各組分 的濃度關(guān)系 用實(shí)驗(yàn)證實(shí)了稀溶液中各組分的相互獨(dú)立性 即混合組分的電導(dǎo)與各 組分的濃度成正比 比例系數(shù) 斜率 與它們?cè)诩內(nèi)芤簳r(shí)的相同 因此我們可以用電 導(dǎo)一濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)定離子濃度 7 3 2 溶液中離子含量為多種時(shí)離子濃度的測(cè)定 1 原子吸收光譜法測(cè)定d 一核糖發(fā)酵液中陽離子含量用w f x l 3 型濃度直讀 原子吸收光譜分光光度計(jì) 可直接測(cè)量溶液中的陽離子濃度 但是需要配制一系列 的儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)溶液 且測(cè)量時(shí)需加入相應(yīng)的掩蔽劑 做起來工作量大 不宜采用 2 離子色譜法測(cè)定d 一核糖發(fā)酵液中陰離子含量 利用陰離子色譜柱對(duì)d 核糖發(fā)酵液中陰離子進(jìn)行分離 并通過電導(dǎo)檢測(cè)儀進(jìn)行 外標(biāo)定量檢測(cè) 利用外標(biāo)高效液相色譜法可快速 準(zhǔn)確地分離和測(cè)定d 一核糖發(fā)酵液 中陰離子濃度 但測(cè)定條件要求較高 3 離子選擇電極法測(cè)定發(fā)酵液中陰陽離子含量 應(yīng)用離子選擇電極統(tǒng) n 定發(fā)酵液中陰陽離子含量 此法雖然十分適用于工業(yè) 生產(chǎn)的分析 測(cè)量迅速 但是發(fā)酵液中離子種類很多 這需要大量的電極 且有的 離子至今尚未有用來測(cè)量的選擇性電極 這種方法不能準(zhǔn)確測(cè)出溶液中的總離子含 量 是一缺點(diǎn) 4 電導(dǎo)率表征離子濃度的測(cè)定方法 發(fā)酵液中離子種類繁多 電導(dǎo)率可表征溶液中離子的總濃度 所以可用電導(dǎo)率 表征脫鹽前后的離子濃度 8d 一核糖的結(jié)晶 文獻(xiàn)綜述 結(jié)晶是工業(yè)發(fā)酵生產(chǎn)過程中重要的單元操作之一 廣泛應(yīng)用于氨基酸發(fā)酵 有 機(jī)酸發(fā)酵 核苷酸發(fā)酵 酶制劑發(fā)酵和抗生素發(fā)酵等的提取和精制過程中 結(jié)晶是 制備純物質(zhì)的有效方法 結(jié)晶過程具有高度選擇性 只有同類分子或離子才能結(jié)合 成晶體 因此析出的晶體很純凈 在工業(yè)發(fā)酵中許多發(fā)酵產(chǎn)品如檸檬酸 味精 核 甘酸 酶制劑和抗生素是純凈而又是固體狀態(tài)的 且有一定的結(jié)晶形狀 結(jié)晶的目 的就是為了獲得更純凈的固體發(fā)酵產(chǎn)品 8 1 結(jié)晶的基本原理 結(jié)晶是指溶質(zhì)自動(dòng)從過飽和溶液中析出 形成新相的過程 為了進(jìn)行結(jié)晶 必 須先使溶液達(dá)到過飽和后 過量的溶液才會(huì)從固態(tài)結(jié)晶出來 晶體的產(chǎn)生最初是產(chǎn) 生細(xì)小的晶核 然后這些晶核再生形成一定大小形狀的晶體 溶質(zhì)濃度達(dá)到過飽和 濃度時(shí) 溶質(zhì)的溶解度與結(jié)晶速度相等 尚不能使晶體析出 當(dāng)達(dá)到了一定的過飽 和度時(shí)才 能析出晶體 過飽和度 通常用過飽和溶液的濃度與飽和溶液的濃度之比 稱之為過飽和度 因此 結(jié)晶的全過程應(yīng)包括形成過飽和溶液 晶核的形成和晶體 的生長三個(gè)階段 溶液達(dá)到過飽和是結(jié)晶的前提 過飽和度是結(jié)晶的推動(dòng)力 重結(jié)晶就是將晶體用合適的溶劑溶解后再次進(jìn)行結(jié)晶以提高純度 雖然從理論 上說通過結(jié)晶可以得到純的產(chǎn)物 但實(shí)際上通過一次結(jié)晶得到的產(chǎn)品總含有一些雜 質(zhì) 這是因?yàn)橐恍┤芙舛扰c產(chǎn)品相近的雜質(zhì)也會(huì)部分的結(jié)晶下來 有些雜質(zhì)還會(huì)被 結(jié)合到產(chǎn)品結(jié)晶的晶核中去 或因洗滌不完全不能除去結(jié)晶中夾雜的母液 使晶體 沾染了雜質(zhì) 因此需要重結(jié)晶進(jìn)一步提高產(chǎn)品的純度 重結(jié)晶的操作方法是將該產(chǎn) 物先溶于溶解度較大的溶劑中 然后慢慢加入第二種溶劑至稍呈渾濁 即結(jié)晶剛開 始時(shí)為j l 冷卻放置一段時(shí)間使結(jié)晶完全 8 2 影響結(jié)晶生成的因素 8 2 1 過飽和率 過飽和率直接影響晶核的形成速度和晶體的生長速度 同時(shí)也影響晶核的大 小 過飽和率增加能使成核速度和晶體生長速度增加 而過飽和率對(duì)成核速度的影 響較晶體生長速度的影響大 當(dāng)過飽和率達(dá)到某一定值時(shí)有最大的成核速度 超過 一定值時(shí) 過飽和率繼續(xù)增加 而成核速度反而減少 這是由于過飽和率過高時(shí) 系統(tǒng)粘度大 分子運(yùn)動(dòng)減慢 成核受阻 因此使成核速度降低 一般過飽和率在不 大的情況下 對(duì)晶體顆粒的大小影響往往不甚顯著 只有當(dāng)過飽和率很高時(shí)才顯出 影響 實(shí)際上當(dāng)過飽和率較大時(shí) 得到的晶體就較細(xì)小 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 8 2 2 粘度 粘度大 溶質(zhì)分子擴(kuò)散速度慢 妨礙溶質(zhì)在晶體表面上的定向排列 晶體生長 速度與溶液的粘度呈反比 8 2 3 溫度 溫度的高低也能直接影響成核速度和晶體生長速度 溫度升高 可使成核速度 和晶體的生長速度增快 經(jīng)驗(yàn)表明 溫度對(duì)晶體生長速度的影響較成核速度的影響 更為顯著 因?yàn)闇囟壬?成核速度也升高 但溫度又對(duì)過飽和率有影響 一般溫 度升高時(shí) 過飽和度降低 所以溫度對(duì)成核速度的影響要從溫度與過飽和率相互消 長速度來決定 根據(jù)實(shí)驗(yàn) 一般成核速度開始隨溫度上升而上井 達(dá)到最大值之后 溫度再升高 成核速度反而降低 溫度對(duì)晶體的大小也影響較大 在較高溫度下結(jié) 晶 實(shí)際形成的晶體也較大 在較低溫度下結(jié)晶 得到晶體較細(xì)小 溫度改變過大 時(shí) 常會(huì)導(dǎo)致晶形和結(jié)晶水的變化 8 2 4 攪拌 攪拌能促進(jìn)成核和促進(jìn)擴(kuò)散 提高晶核長大速度 攪拌可使晶體與母液均勻接 觸 使晶體長得更大和均勻生長 但當(dāng)攪拌強(qiáng)度達(dá)到一定程度后 再提高攪拌速度 強(qiáng)度效果就不顯著 相反地還會(huì)使晶體打碎 攪拌轉(zhuǎn)速的快慢應(yīng)根據(jù)不同的發(fā)酵產(chǎn) 品晶體的要求以及濃度的高低而異 2 5 冷卻速度 冷卻速度能直接影響晶核的生成和晶體的大小 迅速冷卻和劇烈攪拌 能達(dá)到 的過飽和率較高 有利于大量晶核的生成 而得出的晶體較細(xì)小 而且常導(dǎo)致生成 針狀結(jié)構(gòu) 8 2 6p h 值和等電點(diǎn) 結(jié)晶生成過程要注意選擇適宜的p h 值 結(jié)晶溶液的p h 值 一般選擇在被結(jié)晶 溶液的溶質(zhì)的等電點(diǎn)的近處 可有利于晶體的析出 因?yàn)樵诮咏入婞c(diǎn)的p h 條件 下 所帶的陰離子與陽離子相等 兩性電解質(zhì)的發(fā)酵產(chǎn)品便形成結(jié)晶析出 8 2 7 晶種 加入晶種能誘導(dǎo)結(jié)晶 晶種可以是同種物質(zhì)或相同晶形的物質(zhì) 為了較易控制 晶粒的數(shù)目和大小及均勻度 往往在結(jié)晶將要開始前 投入晶粒 作為晶種 再通 過緩慢冷卻的溫度控制 以便系統(tǒng)始終處于介穩(wěn)區(qū)中 系統(tǒng)不會(huì)自動(dòng)成核 因未達(dá) 到不穩(wěn)定區(qū) 這樣能得到一定大小較均勻的晶體 加入晶種 能控制晶體的形狀 大小和均勻度 為此要求晶體首先要有一定的形狀 大小而且比較均勻 文獻(xiàn)綜述 8 3 工業(yè)發(fā)酵中常用的結(jié)晶方法 結(jié)晶是工業(yè)發(fā)酵生產(chǎn)中發(fā)酵產(chǎn)品提純的有效方法之一 它具有成本較低 設(shè)備 較簡(jiǎn)單 操作方便等優(yōu)點(diǎn) 因此在大規(guī)模生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用 結(jié)晶的首要條件是過飽 和 創(chuàng)造過飽和條件 在工業(yè)生產(chǎn)中的常用方法是將熱飽和溶液冷卻 添加晶種結(jié) 晶 將部分溶媒蒸發(fā)結(jié)晶 添加有機(jī)溶劑結(jié)晶 鹽析結(jié)晶和等電點(diǎn)結(jié)晶等 8 4 糖類結(jié)晶的研究 華南理工大學(xué)張力田 由麥芽糖漿制取含水麥芽糖晶體是用甲醇沉淀除去較 大分子的低聚糖 糊精等 用活性炭吸附麥芽糖 水洗 在乙醇中結(jié)晶制得b 一麥 芽糖 吉化公司木糖廠張海金 等人研究了木糖膏的結(jié)晶 木糖結(jié)晶的相平衡問題 木糖晶核的形成和晶體的生長 由上述文獻(xiàn)得知 影響結(jié)晶的因素很多 因此d 一核糖的結(jié)晶影響因素也很多 8 5 結(jié)晶分離技術(shù)的研究進(jìn)展 結(jié)晶分離技術(shù)近年來發(fā)展很快 傳統(tǒng)結(jié)晶法進(jìn)一步得到發(fā)展與完善 新型結(jié)晶 技術(shù)也正在工業(yè)上得到應(yīng)用或推廣 隨著國際化工市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈 要求化工 產(chǎn)品的質(zhì)量不斷提高 而成本不斷下降 因此人們?cè)谘芯块_發(fā)新的結(jié)晶技術(shù)過程中更加重視結(jié)晶方法的選擇 新型結(jié)晶 器的開發(fā)及結(jié)晶工藝的設(shè)計(jì) 當(dāng)前國際國內(nèi)比較新型的結(jié)晶分離技術(shù)有 冷卻劑直接接觸冷卻結(jié)晶法 反應(yīng) 結(jié)晶法 蒸餾一結(jié)晶耦合法 氧化還原結(jié)晶液膜法 萃取結(jié)晶法 磁處理結(jié)晶法 沖擊噴射結(jié)晶法 物理場(chǎng)輔助結(jié)晶法等 另外還有人研究了在結(jié)晶釜中加入結(jié)晶調(diào)節(jié)劑等添加劑以改善晶體性能 提高 產(chǎn)品純度的結(jié)晶方法 8 6 反應(yīng)結(jié)晶法研究進(jìn)展 結(jié)晶方法一般可以分為溶液結(jié)晶 熔融結(jié)晶 升華 沉淀等四類 反應(yīng)結(jié)晶或 反應(yīng)沉淀是沉淀的主要類型之一 在大多數(shù)情況下 是藉助于化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生難溶或 不溶的固相物質(zhì)的過程 反應(yīng)結(jié)晶 沉淀 在實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)分析和工業(yè)生產(chǎn)中有著廣 泛的應(yīng)用 反應(yīng)結(jié)晶 沉淀 過程是一個(gè)復(fù)雜的傳熱傳質(zhì)過程 在不同的物理 化學(xué)環(huán)境下 結(jié)晶過程的控制步驟可能改變 反應(yīng)出不同的結(jié)晶行為 發(fā)酵液中d 核糖分離純化過程的研究 隨著人們對(duì)反應(yīng)結(jié)晶 沉淀 過程研究逐步深入 目前已經(jīng)取得了一些突破性進(jìn) 展 但是對(duì)它們的作用機(jī)理還不夠清楚 陸杰等論述了國內(nèi)外反應(yīng)結(jié)晶 沉淀 過程 研究的現(xiàn)狀 著重闡述了該過程中老化 聚結(jié)一破裂等二次過程的攝新研究成果 以及最新的混合反應(yīng)結(jié)晶研究動(dòng)態(tài) 對(duì)反應(yīng)結(jié)晶過程做了系統(tǒng)全面的描述 并提出 了未來的研究方向 縱觀近幾年來國內(nèi)外對(duì)反應(yīng)結(jié)晶 沉淀 研究的現(xiàn)狀 可以得出以下啟發(fā) 應(yīng)加 強(qiáng)反應(yīng)結(jié)晶過程機(jī)理研究 進(jìn)一步探索各過程相互作用機(jī)制 系統(tǒng)的研究操作參數(shù) 對(duì)晶體產(chǎn)品的定性定量關(guān)系 并提出合理 通用的工業(yè)放大設(shè)計(jì)方法 以指導(dǎo)工業(yè) 生產(chǎn) 適應(yīng)反應(yīng)結(jié)晶 沉淀 應(yīng)用范圍迅速擴(kuò)大的趨勢(shì) 9 本論文研究的內(nèi)容 本論文在分析總結(jié)了近年來d 一核糖工業(yè)分離純化的發(fā)展?fàn)顩r后研究了以下主 要內(nèi)容 1 在微生物發(fā)酵生產(chǎn)d 一核糖工藝中 無論是直接生產(chǎn)d 一核糖 還是由其 發(fā)酵液進(jìn)一步生產(chǎn)維生素b 等其它產(chǎn)品 發(fā)酵液脫色是重要的環(huán)節(jié) 對(duì)于發(fā)酵液脫 色單元操作 僅有一些有關(guān)其工藝的定性描述 本論文以微生物發(fā)酵生產(chǎn)d 一核糖為 體系 深入研究發(fā)酵液吸附脫色工藝 為其工藝的優(yōu)化設(shè)計(jì)和操作提供依據(jù) 2 由于d 一核糖發(fā)酵液中含有大量無機(jī)離子 有必要在提取d 一核糖之前進(jìn) 行除鹽工作 離子交換技術(shù)是根據(jù)物質(zhì)的酸堿度 極性和分子大小的差異而給予分 離的技術(shù) 利用2 0 1 x7 強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂和0 0 1 4 強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂去 除d 一核糖發(fā)酵液中的陰陽離子 確定最佳的操作工藝 3 利用樹脂的脫色性能建立活性炭與樹脂聯(lián)合脫色經(jīng)濟(jì)模型 為降低分離 成本提供了理論和技術(shù) 4 經(jīng)過脫色 除鹽 除蛋白質(zhì)后的d 一核糖發(fā)酵液中影響目的產(chǎn)物d 一核糖 分離的雜質(zhì)已經(jīng)基本上被除去 選擇合理的方法 利用有機(jī)溶劑將d 一核糖從發(fā)酵液 中提取出來 1 6 活性炭對(duì)d 核糖發(fā)酵液吸附脫色工藝的研究 第二章活性炭對(duì)d 一核糖發(fā)酵液吸附脫色工藝的研究 無論是微生物 植物細(xì)胞還是動(dòng)物細(xì)胞 在發(fā)酵或培養(yǎng)過程中 幾乎都產(chǎn)生相 當(dāng)量的色素 因此為了保證產(chǎn)品質(zhì)量 發(fā)酵液或培養(yǎng)基的脫色是重要的單元操作 對(duì)于天然產(chǎn)物的提取和化工產(chǎn)品精制過程的脫色單元操作已有許多研究 而對(duì)于 發(fā)酵液脫色單元操作 僅有一些有關(guān)其工藝的定性描述 還缺乏其過程表征和計(jì) 算的深入研究 因此目前仍是憑經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行發(fā)酵液脫色單元操作的設(shè)計(jì)與操作 d 一核糖是組成生物體內(nèi)遺傳物質(zhì)核糖核酸的重要成分 也是一些輔酶和維生素 的重要成分 因此在食品 和醫(yī)藥等領(lǐng)域有廣泛的用途 特別是