靜態(tài)頂空技術(shù)PPT課件.ppt

靜態(tài)頂空GC MS法測定血漿中硫化氫 學(xué)號(hào) 2011310897姓名 羅曉梅 1 GC MS技術(shù) 血漿中硫化氫的測定 靜態(tài)頂空技術(shù) 目錄 2 一 靜態(tài)頂空技術(shù) 1 什么是頂空技術(shù) 頂空技術(shù)亦即氣體萃取技術(shù) 常常用于氣相色譜分析 2 何為靜態(tài)頂空技術(shù) 在一個(gè)密閉的容器中 其中的樣品與樣品上方的氣體達(dá)到平衡 直接抽取樣品上方氣體進(jìn)行測定的技術(shù) 3 3 靜態(tài)頂空分析步驟 1 第一步 將液體樣品或者固體樣品放在一個(gè)密閉的玻璃樣品中 并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間 在一恒定的溫度下使兩相達(dá)到平衡 2 第二步 樣品瓶中的兩相達(dá)平衡后 使用氣密性注射器等份抽取樣品瓶中的頂空氣體 直接注射到色譜儀柱入口中 進(jìn)行色譜分離與測定 4 1 恒溫液出口 2 注射器入口 3 恒溫器 4 放置樣品口 5 恒溫液入口 6 樣品 4 靜態(tài)頂空氣相色譜裝置 5 5 頂空取樣技術(shù)測定分類 1 常規(guī)頂空分析技術(shù) 2 全蒸發(fā)頂空分析技術(shù) 全蒸發(fā)頂空技術(shù)是把頂空樣品容器 瓶 當(dāng)作一個(gè)蒸發(fā)器而實(shí)現(xiàn)對樣品中揮發(fā)性成分定量分析的一種技術(shù) 3 化學(xué)反應(yīng)型頂空分析技術(shù) 將原先氣相色譜不能夠測定的成分 非揮發(fā)性的 轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的成分 從而實(shí)現(xiàn)用氣相色譜對該非揮發(fā)性成分的間接測定的技術(shù) 6 4 示蹤劑頂空氣相色譜技術(shù) 利用樣品中被測成分對揮發(fā)性示蹤劑的 排斥 或 吸附 作用 例如無機(jī)鹽在溶液中的濃度會(huì)直接影響到溶液中揮發(fā)性組分的氣液兩相分配常數(shù) 即 鹽析 效應(yīng) 從而實(shí)現(xiàn)對非揮發(fā)成分的間接測定 5 多次頂空抽提技術(shù) 多次頂空抽提與動(dòng)態(tài)頂空氣相抽提類似 但它是分步實(shí)現(xiàn) 7 6 影響靜態(tài)頂空分析的因素 1 樣品的性質(zhì) 樣品的性質(zhì)對分析結(jié)果有直接影響 2 樣品量 同樣樣品的體積增大 測定的靈敏度增加 但是 如果樣品中的組成發(fā)生改變時(shí) 可能會(huì)對這一樣品中的某些組分的靈敏度產(chǎn)生影響 8 2020 1 9 9 3 平衡溫度 樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān) 它影響分配系數(shù) 一般來說 溫度越高 蒸氣壓越高 頂空氣體的濃度越高 分析靈敏度就越高 4 平衡時(shí)間 平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度 擴(kuò)散速度越快 即分子擴(kuò)散系數(shù)越大 所需平衡時(shí)間越短 10 二 GC MS技術(shù)概括 氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 供試品經(jīng)GC分離為單一組分 按其不同的保留時(shí)間 與載氣同時(shí)流出色譜柱 經(jīng)過分子分離器接口 除去載氣 保留組分進(jìn)入MS儀離子源被離子化 樣品組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子 經(jīng)分析檢測 記錄為MS圖 GC MS中氣相色譜儀相當(dāng)于質(zhì)譜儀進(jìn)樣系統(tǒng) 而質(zhì)譜儀則是氣相色譜的檢測器 通過接口將二者有機(jī)地結(jié)合 11 GC MS的組成 12 content 一 實(shí)驗(yàn)原理 血漿中硫化氫測定步驟 硫化氫在人體中主要以硫化鈉的形式存在 因此 對硫化氫的檢驗(yàn)首先要在檢材中加入適量的鹽酸使硫化氫溢出 頂空法對液上氣體進(jìn)行GC或GD MC分析 如公式所示 Na2S 2HCl H2S 2NaCl 13 二 實(shí)驗(yàn)步驟 取心血3ml 5ml 置于20ml頂空瓶中 加入1g氯化鈉 加3ml 5ml蒸餾水 加入2mol L鹽酸1ml加蓋密封 混勻后于80 水浴中加熱20min 取液上氣體0 5ml進(jìn)樣 3 5ml空白新鮮血液 加入1g氯化鈉 加3 5ml蒸餾水 加入2mol L鹽酸1ml加蓋密封 其余同制備1 配制1mol L的Na2S溶液 稱量7 8gNa2S溶解在100ml蒸餾水中 3 5ml空白新鮮血液 加Na2S溶液1ml 加入1g氯化鈉 加3 5ml蒸餾水 加入2mol L鹽酸1ml 加蓋密封 混勻后于80 水浴中加熱20min 取液上氣體0 2 0 5ml進(jìn)樣 14 三 測定結(jié)果 硫化氫出峰時(shí)間參考值