化學實驗室制法大全.doc

1、工業(yè)制硫酸4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2（反應條件：高溫）2SO2+O2=2SO3（反應條件：加熱，催化劑作用下）SO3+H20=H2SO4（反應條件：常溫）在沸騰爐，接觸室，吸收塔內完成2、工業(yè)制硝酸4NH3+5O2=4NO+6H2O（反應條件：800度高溫，催化劑鉑銠合金作用下）2NO+O2=2NO23NO2+O2=2HNO3+NO3、工業(yè)制鹽酸H2+Cl2=2HCl（反應條件：點燃）然后用水吸收在合成塔內完成4、工業(yè)制燒堿2NaCl+2H2O=H2+Cl2+2NaOH（電解飽和食鹽水）5、工業(yè)制純堿（侯氏）NH3+H2O+CO2=NH4HCO3NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl（NH4HCO3結晶析出）2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2（反應條件：加熱）6、工業(yè)制氨氣3H2+N2=2NH3（反應條件：高溫高壓催化劑作用下）注：催化劑為鐵觸媒7、工業(yè)制金屬鋁2Al2O3=4Al+3O2（反應條件：電解，催化劑為熔融的冰晶石）注：冰晶石化學式為NaAlF61,常見氣體的制取和檢驗氧氣制取原理含氧化合物自身分解制取方程式2KClO32KCl+3O2裝置略微向下傾斜的大試管,加熱檢驗帶火星木條,復燃收集排水法或向上排氣法氫氣制取原理活潑金屬與弱氧化性酸的置換制取方程式Zn+H2SO4=H2SO4+H2裝置啟普發(fā)生器檢驗點燃,淡藍色火焰,在容器壁上有水珠收集排水法或向下排氣法氯氣制取原理強氧化劑氧化含氧化合物制取方程式MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2+2H2O裝置分液漏斗,圓底燒瓶,加熱檢驗能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙先變紅后褪色;除雜質先通入飽和食鹽水(除HCl),再通入濃H2SO4(除水蒸氣)收集排飽和食鹽水法或向上排氣法尾氣回收Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O硫化氫 制取原理強酸與強堿的復分解反應制取方程式FeS+2HCl=FeCl2+H2S裝置啟普發(fā)生器檢驗能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑除雜質先通入飽和NaHS溶液(除HCl),再通入固體CaCl2(或P2O5)(除水蒸氣)收集向上排氣法尾氣回收H2S+2NaOH=Na2S+H2O或H2S+NaOH=NaHS+H2O二氧化硫制取原理穩(wěn)定性強酸與不穩(wěn)定性弱酸鹽的復分解制取方程式Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O裝置分液漏斗,圓底燒瓶檢驗先通入品紅試液,褪色,后加熱又恢復原紅色;除雜質通入濃H2SO4(除水蒸氣)收集向上排氣法尾氣回收SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O二氧化碳 制取原理穩(wěn)定性強酸與不穩(wěn)定性弱酸鹽的復分解 制取方程式CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H2O裝置啟普發(fā)生器檢驗通入澄清石灰水,變渾濁除雜質通入飽和NaHCO3溶液(除HCl),再通入濃H2SO4(除水蒸氣)收集排水法或向上排氣法氨氣制取原理固體銨鹽與固體強堿的復分解 制取方程式Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+NH3+2H2O 裝置略微向下傾斜的大試管,加熱 檢驗濕潤的紅色石蕊試紙,變藍除雜質通入堿石灰(除水蒸氣)收集向下排氣法氯化氫 制取原理高沸點酸與金屬氯化物的復分解制取方程式NaCl+H2SO4Na2SO4+2HCl裝置分液漏斗,圓底燒瓶,加熱 檢驗通入AgNO3溶液,產生白色沉淀,再加稀HNO3沉淀不溶 除雜質通入濃硫酸(除水蒸氣) 收集向上排氣法二氧化氮制取原理不活潑金屬與濃硝酸的氧化還原; 制取方程式Cu+4HNO3=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O裝置分液漏斗,圓底燒瓶(或用大試管,錐形瓶) 檢驗紅棕色氣體,通入AgNO3溶液顏色變淺,但無沉淀生成收集向上排氣法尾氣處理3NO2+H2O=2HNO3+NONO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O10一氧化氮制取原理不活潑金屬與稀硝酸的氧化還原; 制取方程式Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O 裝置分液漏斗,圓底燒瓶(或用大試管,錐形瓶) 檢驗無色氣體,暴露于空氣中立即變紅棕色收集排水法一氧化碳 制取原理濃硫酸對有機物的脫水作用 制取方程式HCOOHCO+H2O裝置分液漏斗,圓底燒瓶 檢驗燃燒,藍色火焰,無水珠,產生氣體能使澄清石灰水變渾濁 除雜質通入濃硫酸(除水蒸氣) 收集排水法甲烷 制取方程式CH3COONa+NaOHCH4+Na2CO3 裝置略微向下傾斜的大試管,加熱 收集排水法或向下排空氣法乙烯 制取原理濃硫酸對有機物的脫水作用 制取方程式CH3CH2OHCH2=CH2+H2O裝置分液漏斗,圓底燒瓶,加熱 除雜質通入NaOH溶液(除SO2,CO2),通入濃硫酸(除水蒸氣)收集排水法乙炔制取原理電石強烈吸水作用制取方程式CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH裝置分液漏斗,圓底燒瓶(或用大試管,錐形瓶) 檢驗無色氣體,能燃燒,產生明亮的火焰,并冒出濃的黑煙除雜質通入硫酸銅溶液(除H2S,PH3),通入濃硫酸(除水蒸氣)收集排水法或向下排氣法 氯化氫的實驗室制法實驗室里制取氯化氫是利用食鹽和濃硫酸在不加熱或稍微加熱的條件下進行反應?；瘜W方程式是：NaCl+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl這個反應是屬于固體粉末與液體反應制取氣體的類型，所用制氣裝置與實驗室制取氯氣的一樣(參看氯氣的實驗室制法)。氯化氫極易溶于水，密度比空氣大，只能用向上排空氣法進行收集。氯化氫有很強的刺激性氣味，收集氯化氫后的剩余尾氣，不能逸散在室內，可用水進行吸收。硫化氫的實驗室制法實驗室里通常是用硫化亞鐵跟稀鹽酸或稀硫酸反應制取硫化氫，它們的化學方程式是：FeS+2HCl=FeCl2+H2SFeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S制取硫化氫使用的是塊狀固體與液體反應制取氣體的儀器裝置(參看初中卷使用固體和液體藥品制備氣體的儀器裝置)。硫化氫易溶于水，密度比空氣大，應使用向上排空氣法收集。檢驗集氣瓶內是否已集滿硫化氫，可將潤濕的醋酸鉛試紙放在集氣瓶口，若試紙立即變黑，證明瓶內硫化氫氣已集滿。二氧化硫的實驗室制法在實驗室里，常用亞硫酸鈉跟濃硫酸起反應制取二氧化硫?；瘜W方程式是：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+H2O+SO2制氣裝置是用固體粉末與液體反應制取氣體的儀器裝置(參看初中卷使用固體和液體藥品制備氣體的儀器裝置)。二氧化硫易溶于水，密度比空氣大，收集二氧化硫是用向上排空氣集氣法。氨的實驗室制法實驗室里常用的是給銨鹽和堿的混合物加熱的方法制取氨氣。一般是用加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物，化學方程式是：2NH4Cl+Ca(OH)=2CaCl2+2H2O+2NH3制氣裝置是用給固體藥品加熱制取氣體的儀器裝置。氨氣極易溶于水，密度比空氣小，要用向下排空氣法收集。檢驗集氣瓶中是否已集滿氨氣，可把潤濕的紅色石蕊試紙放在瓶口；若試紙立即變藍，證明集氣瓶內已集滿氨氣。銨根離子的檢驗檢驗銨根離子是利用銨鹽能跟堿起反應放出氨氣的性質。檢驗方法是：把少量銨鹽晶體放入試管里，然后用膠頭滴管滴入少量較濃的氫氧化鈉溶液，給試管加熱。小心地聞試管中放出的氣體的氣味，可以聞到氨的刺激性氣味；將潤濕的紅色石蕊試紙懸放于試管口處，試紙由紅色變成藍色。根據以上現象可以檢驗出銨根離子的存在。甲烷的實驗室制法實驗室用無水醋酸鈉與堿石灰(固體NaOH與Ca(OH)2的混合物)共熔(約300以上)而產生。CH3COONa+NaOH=Na2CO3+CH4裝置如圖。先檢查裝置的氣密性。把無水醋酸鈉與堿石灰的混合物裝入干燥試管中，試管口稍向下傾斜并固定在鐵架臺上。先用酒精燈均勻加熱，再從試管底部固定加熱，并緩緩向前移動燈焰。待試管里的空氣趕盡后，用大試管排水收集，除非要求制取干燥的甲烷時，才用向下排空氣法收集。收滿甲烷的集氣瓶，蓋好毛玻璃片后應倒放在實驗桌上，這樣可以減少比空氣輕的甲烷的逸失。停止加熱時，要先把導管從水槽里撤出。堿石灰是由粉狀生石灰與NaOH溶液作用后，在200250干燥而成，這樣能使NaOH與Ca(OH)2混合很均勻。其中Ca(OH)2的作用，除使NaOH分散細而勻，因而增加了NaOH與無水醋酸鈉的接觸面外，在加熱時，還能減少熔融的NaOH對試管內壁的腐蝕。堿石灰極易吸濕，故在用無水醋酸鈉和堿石灰混合加熱制甲烷時，常有冷凝水出現，試管口如不稍向下傾斜，冷凝水將回流至灼熱的試管底部而使試管炸裂。試管口稍向下傾斜時，冷凝水都匯集在試管口附近，不會回流。乙烯的實驗室制法實驗室一般是在加熱條件下，用濃硫酸使乙醇脫水制取。其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140時，乙醇脫水生成乙醚(C2H5)2O；在約170時，生成乙烯。CH3CH2OH=C2H4+H2O這是在有機化學反應中，反應物相同，反應條件不同而生成物不同的典型例之一。實驗裝置如圖。檢查裝置氣密性后，先在燒瓶中加入10毫升乙醇，然后分批緩緩加入濃硫酸共約30毫升。在乙醇中加入濃硫酸時，由于發(fā)生化學作用而放大量熱，要冷卻后再繼續(xù)加濃硫酸，防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170左右，須把溫度計的水銀球浸入混合液中。加熱時，要使混合液的溫度迅速越過140溫度區(qū)，這樣，可以減少副產物乙醚的生成?；旌弦旱臏囟冗_到170時，即有乙烯產生。在加熱過程中，混合液的顏色會逐漸變棕色以至棕黑色。這是由于乙醇部分發(fā)生碳化的結果。在170時，生成的氣體并非純凈的乙烯，其中常雜有少量SO2。由于在加熱條件下，濃硫酸除使乙醇發(fā)生脫水反應外，還會使乙醇(或其它生成物)發(fā)生氧化反應，濃硫酸還原產生SO2。要獲得較純凈的乙烯，可以把由燒瓶出來的氣體先經10NaOH溶液洗氣，然后再收集。乙烯難熔于水，應該用排水法收集。收滿乙烯的集氣瓶，蓋好毛玻璃片后倒放在實驗桌上。停止加熱時，要先把導管從水槽里撤出，防止因燒瓶冷卻使水倒吸。實驗后，應待燒瓶里的殘粥狀黑色混合物以及溫度計冷卻后再清洗。乙炔的實驗室制法實驗室中常用電石跟水反應制取乙炔。電石中因含有少量鈣的硫化物和磷化物，致使生成的乙炔中因混有硫化氫、磷化氫等而呈難聞的氣味。在常溫下，電石跟水的反應是相當激烈的，可用分液漏斗控制加水量以調節(jié)出氣速度。也可以用飽和食鹽水代替水，這樣，可以使反應較平穩(wěn)。通常，乙炔發(fā)生裝置用燒瓶(或廣口瓶)和插有分液漏斗及直角導氣管的雙孔塞組成。檢查裝置的氣密性良好后把幾塊電石放入燒瓶，從分液漏斗滴水(或飽和食鹽水)即產生乙炔。如果把電石跟水的反應式寫成：CaC2H2OC2H2CaO是錯誤的。因為在有水存在的情況下，CaO不可能是鈣的最終產物，而Ca(OH)2(CaO水化)是最終產物才是合理的。正確的化學式應是：CaC22H2OC2H2Ca(OH)2為了得到較純凈的乙炔，可以把從發(fā)生器出來的氣體先經CuSO4溶液洗氣再收集。乙炔只微溶于水，應排水收集。用電石跟水反應制乙炔不應使用啟普發(fā)生器，塊狀電石和水在常溫下即能發(fā)生反應，表面上似乎符合啟普發(fā)生器的使用條件，但當關閉啟普發(fā)生器的活塞時，乙炔氣雖能把水壓入球形漏斗以使電石跟水脫離接觸，但集存在球體內的大量水蒸氣(電石跟水反應放熱)卻仍在緩緩繼續(xù)跟電石發(fā)生反應，就是說，關閉活塞后，乙炔不能完全停止發(fā)生。這樣，乙炔將緩緩從球形漏斗的上口間斷逸出。平時，我們總能聞到電石有難聞的氣味，就是因為電石跟空氣里的水蒸氣反應的結果。如果小量制取乙炔時，也可以用試管配單孔塞作反應容器，但應在試管口內松松塞一團棉花，以阻止泡沫進入導氣管。乙酸乙酯的的實驗室制法乙酸跟乙醇生成乙酸乙酯的反應，不但極慢，而且是可逆反應。為了加快反應速度，常用濃硫酸作催化劑并加熱。CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O乙酸、乙醇、濃硫酸混合加熱后，混合液中除乙酸乙酯和水外，還有未反應完全的乙酸和乙醇，而它們又是混溶的。其中乙酸乙酯的沸點為77，乙醇78.5，乙酸117.9。從混合液中分離出乙酸乙酯應該用蒸餾法。規(guī)范的實驗儀器為蒸餾燒瓶、冷凝器和溫度計(與石油分餾裝置相同)，實驗時，溫度計控制在7678。實驗室制取很少量乙酸乙酯時，通?？梢允褂煤喴籽b置，如圖。其中試管A相當蒸餾燒瓶，導管相當冷凝器(空氣冷卻)。在試管A中先加入3毫升乙醇和2毫升乙酸(互溶)，再加入12毫升濃硫酸，振蕩均勻。先均勻加熱(促進酯化反應)，然后加熱使混合液保持微沸騰，試管A里的液體逐漸減少，試管B中液面積存一層有香味的油狀液體，這是乙酸乙酯。沸騰時，蒸氣冷凝所得液態(tài)物質中，除乙酸乙酯外，尚有乙酸和乙醇，它們是互溶的。冷凝液接觸Na2CO3后，乙酸被中和成乙酸鈉，乙酸鈉屬離子化合物，它只溶于水而不溶于乙酸乙酯，這樣，雜質乙酸即被除去；乙醇的一部分溶于Na2CO3溶液的水里，另一部分仍溶在乙酸乙酯中，再用水多次洗滌乙酸乙酯，可基本把乙醇洗凈。如用水或氯化鈉溶液代替Na2CO3溶液，則乙酸乙酯的回收率明顯減少。用NaOH溶液代替Na2CO3溶液也不好，NaOH溶液會促進乙酸乙酯的水解，減少回收率，同時，不易判斷乙酸是否已除凈(用Na2CO3溶液時，振蕩后不再發(fā)生氣泡即標志雜質乙酸已除凈)。酚醛樹脂的實驗室制法在大試管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40甲醛溶液，再加入1毫升濃鹽酸，此時看不到明顯現象。把試管口塞上插有長玻璃管(30厘米)的單孔塞，再把試管放進沸水浴中加熱(沸水浴應為100恒溫加熱裝置)，如圖?；旌弦洪_始沸騰時，表示反應正在進行(反應放熱)，沸騰熄止時，表示反應已完成。繼續(xù)加熱約10分鐘，以利酚醛樹脂和水溶液充分分層。反應裝置中的長玻璃管對揮發(fā)的反應物起冷凝回流作用。在這個實驗中，所用苯酚過量，并用酸作催化劑，產物是線型高分子樹脂；如甲醛溶液過量時(如2.5克苯酚配34毫升40甲醛溶液)且用氨水作催化劑時，產物則是體型高分子樹