實(shí)驗(yàn)一：簡(jiǎn)單蒸餾.ppt

實(shí)驗(yàn)二：簡(jiǎn)單蒸餾、常量法測(cè)沸點(diǎn)、折射率的測(cè)定,一：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的重要性,有機(jī)實(shí)驗(yàn)的目的是：通過(guò)實(shí)驗(yàn)操作，現(xiàn)象觀察，物質(zhì)的制備，分離提純到鑒定的過(guò)程，再經(jīng)過(guò)思考、總結(jié)、歸納形成對(duì)有機(jī)反應(yīng)、化合物性質(zhì)、結(jié)構(gòu)直至分子、原子水平上變化規(guī)律的認(rèn)識(shí)（包括學(xué)生課堂知識(shí)），使這些認(rèn)識(shí)在實(shí)驗(yàn)中反復(fù)檢驗(yàn)，并得以升華。另外必須重視實(shí)驗(yàn)操作訓(xùn)練，它雖不是教學(xué)的主要目的，但它是我們完成有機(jī)化學(xué)研究必須應(yīng)用的技巧和方法，也就是使學(xué)生正確認(rèn)識(shí)有機(jī)化學(xué)的手段；在學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)這門(mén)科學(xué)時(shí)，要至始至終貫穿這樣一種學(xué)習(xí)方法：就是要在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的同時(shí)，體會(huì)課堂講授中的系統(tǒng)理論始如何逐步地由實(shí)驗(yàn)結(jié)論總結(jié)出來(lái)的。,二：簡(jiǎn)介本次實(shí)驗(yàn)的目的,熟悉有機(jī)實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施電（開(kāi)關(guān)）、水（總閥門(mén)，水龍頭的使用，下水管的位置）、電熱套和調(diào)壓器的使用，電插頭的使用、鐵架臺(tái)和磁板的使用、量取藥品的正確方法、烘箱紅外燈及氣流烘干器的使用、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生的保持與打掃本次實(shí)驗(yàn)的目的1熟悉有機(jī)實(shí)驗(yàn)室設(shè)施，掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)裝置的安裝和拆卸方法2熟悉并掌握簡(jiǎn)單蒸餾操作，了解蒸餾的原理和用途3了解阿貝折射儀的基本原理，學(xué)會(huì)使用阿貝折射儀測(cè)定液體化合物的折射率,本次實(shí)驗(yàn)涉及的基本概念：,沸點(diǎn)當(dāng)液體加熱時(shí)，有大量的蒸汽產(chǎn)生，當(dāng)內(nèi)部飽和蒸汽壓與外界施加給液體表面的總壓力（通常為一個(gè)大氣壓力）相等液體開(kāi)始沸騰，此時(shí)的溫度為該液體化合物的沸點(diǎn)。不同的化合物由于內(nèi)部飽和蒸汽壓達(dá)到一個(gè)大氣壓時(shí)的溫度不同，因此沸點(diǎn)不同。蒸餾就是利用了這個(gè)特點(diǎn)將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點(diǎn)不同。因此，在低沸點(diǎn)時(shí)蒸汽的組成以低沸點(diǎn)化合物為主，在相對(duì)較高沸點(diǎn)時(shí)蒸汽的組成以高沸點(diǎn)化合物為主。我們通過(guò)冷凝的方法收集不同沸點(diǎn)時(shí)的蒸汽，可以將混合物完全分離成單一組分。利用分餾裝置經(jīng)過(guò)反覆多次的蒸餾又可以將沸點(diǎn)差很小的混合物分離。利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體表面的壓力，從而使化合物的沸點(diǎn)降低。,蒸餾原理蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸汽通過(guò)冷凝的方法變?yōu)橐后w，通過(guò)收集不同沸點(diǎn)下的蒸汽冷凝液，使液體混合物分離的過(guò)程，從而達(dá)到提純的目的。沸程純凈的化合物沸點(diǎn)是一定的，然而，由于化合物本身不純使化合物沸點(diǎn)在一定范圍內(nèi)波動(dòng)，我們將這種沸點(diǎn)波動(dòng)的范圍叫做沸程。通常沸程只有12，沸程的長(zhǎng)短與化合物的純度有關(guān)，沸程越長(zhǎng)化合物的純度就越低。,在壓力一定時(shí)，凡是純凈的化合物，必定有一固定沸點(diǎn)。因此，一般可以利用測(cè)定化合物的沸點(diǎn)來(lái)鑒別其化合物是否純凈。但是，具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純凈的化合物。因?yàn)橛袝r(shí)兩種和兩種以上的物質(zhì)會(huì)形成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相組成相同。因此，在同一沸點(diǎn)下，其組成一樣，用簡(jiǎn)單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開(kāi)的。,當(dāng)液體中溶入其它物質(zhì)時(shí)，無(wú)論這種溶質(zhì)是固體、液體還是氣體，亦無(wú)論其揮發(fā)性大小，溶劑的蒸汽壓總是降低，因而形成的溶液的沸點(diǎn)會(huì)又變化。在蒸餾時(shí)，實(shí)際測(cè)量的不是溶液的沸點(diǎn)，而是餾出液的沸點(diǎn)，即餾出液氣液平衡的溫度。餾出液越純，該溫度值越接近純物質(zhì)的沸點(diǎn)值。,餾頭在達(dá)到欲收集物的沸點(diǎn)之前，常有沸點(diǎn)較低的液體流出，這部分餾出液稱(chēng)為餾頭或前餾分餾份餾頭蒸完之后，溫度穩(wěn)定在沸程范圍內(nèi)，這時(shí)即流出欲收集之物，即為餾份餾尾從溫度穩(wěn)定到開(kāi)始有溫度變化所餾出的液體稱(chēng)為餾尾,蒸餾過(guò)程一般分為三個(gè)階段，常用的術(shù)語(yǔ)有：,蒸餾的用途,蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的重要方法之一，還可以用來(lái)測(cè)定物質(zhì)的沸點(diǎn)和定性地檢驗(yàn)物質(zhì)地純度。一般來(lái)說(shuō)，在合成完成后，先用簡(jiǎn)單蒸餾將低沸點(diǎn)的溶劑去除，然后再用其它方法進(jìn)一步將化合物提純。,簡(jiǎn)單蒸餾的使用范圍,只能用來(lái)蒸餾分離沸點(diǎn)相差30C以上的液體化合物，若溫度相差再小，就必須使用分餾裝置,演示并講解蒸餾裝置的搭裝和拆卸方法及順序,搭裝:從下向上，從左到右拆卸：正好相反（注教材中有錯(cuò)誤）使用的各儀器的名稱(chēng)溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球的上限與蒸餾頭支管的下限相切。蒸餾時(shí)必須加入沸石23粒，用后不許倒入水槽，以免堵塞下水管冷卻水的正確連接方式，下進(jìn)上出。選擇儀器大小的標(biāo)準(zhǔn)：樣品總體積不得超過(guò)燒瓶體積得2/3,簡(jiǎn)單蒸餾裝置示意圖（雙擊看動(dòng)畫(huà)效果）,沸點(diǎn)的測(cè)定方法：,常量法：用蒸餾的方法來(lái)測(cè)定液體的沸點(diǎn)；微量法：利用沸點(diǎn)測(cè)定管測(cè)定液體的沸點(diǎn),沸石的作用：,防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。當(dāng)液體加熱至沸點(diǎn)時(shí)，沸石的空隙能產(chǎn)生很多細(xì)小的氣泡，形成沸騰中心，在持續(xù)沸騰時(shí)，沸石可以繼續(xù)有效。一旦停止沸騰或中途停止蒸餾，則原有的沸石即失效，應(yīng)補(bǔ)加新的沸石。注意：決不能在液體加熱近沸騰時(shí)補(bǔ)加沸石，否則會(huì)引起暴沸，使液體沖出瓶外，發(fā)生著火事故。,折射率的測(cè)定,基本原理阿貝折射儀的使用終點(diǎn)的確定讀數(shù)在讀取折射率時(shí)必須同時(shí)讀取溫度值（即測(cè)定的室溫），然后進(jìn)行折射率的修正nD20=nDt410-4(t-20),分餾裝置,分餾裝置示意圖（雙擊看動(dòng)畫(huà)效果）,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,每人蒸餾30ml工業(yè)乙醇，蒸餾結(jié)束后要求量取體積，計(jì)算回收率分餾15ml水15ml丙酮測(cè)定丙酮、乙醇的折射率,本次實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),通電加熱之前必須經(jīng)過(guò)老師檢查！加熱時(shí)不要過(guò)快過(guò)猛，以免發(fā)生過(guò)熱蒸餾時(shí)切記不要忘記加沸石，另外實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將燒瓶中的沸石倒入垃圾桶內(nèi)，不許倒入水槽，以免堵塞蒸餾速度應(yīng)控制在12滴/秒，分餾速度應(yīng)控制在23秒/滴實(shí)驗(yàn)