YS T 536.5-2006(GB T 8220.5-1998) 鉍化學(xué)分析方法 固液萃取分離-火焰原子吸收光…….pdf

G B / T 3 2 2 0 . 5 - - 1 9 9 8前言 本標(biāo)準(zhǔn)是對G B 8 2 2 0 . 5 -8 7 ( 鎊化學(xué)分析方法原子吸收分光X度法測定鋅E t ; ;, 的修汀. 修L 1 11 %IY TI,y 水解沉淀分離改為超聲波固液萃取分離， 簡化 廠 分析步驟. 并將原標(biāo)準(zhǔn) I , 樣召 . 的兩種預(yù)處理方法歸 大標(biāo)準(zhǔn)i ?l 守: G BT 1 . 4一 1 9 8 8 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定 G I i % 1 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及般規(guī)定 G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則 八標(biāo)準(zhǔn)是G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 的配套標(biāo)準(zhǔn) 本標(biāo)準(zhǔn)的編寫方法符合G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 單元: 標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1 部分: 標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定 的規(guī)定 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)從實施之日 起， 同時代替G B 8 2 2 0 . 5 -8 7 及G B / T 9 1 5 -1 9 9 5 ( 秘 附錄D 大標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄 本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬 工 業(yè)總公司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公. 口 標(biāo)準(zhǔn)計量研究所歸門。 本標(biāo)準(zhǔn)由株洲冶煉廠負(fù)責(zé)起草 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位沈陽冶煉廠。 本標(biāo)準(zhǔn) i _- 要起草人: 劉頌禹、 裴治世 本標(biāo)準(zhǔn)1 9 6 6 年首次發(fā)布， 1 9 7 6 年 1 0 月第1 次修訂 1 9 8 7 年， 月第2 次修汀中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 秘化學(xué)分析方法 固液萃取分離一 火焰原子吸收光譜法測定鋅量GB: r 3 2 2 0一 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l v s i s b i s mu t hD e t e r mi n a t i o n o f z i n c c o n t e n t -S o l i d - l i q u i d e x t r a c t i o nf l a me a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r i e me t h o di 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 I 秘中鋅絲的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用 J - 秘中鋅1 i* 的測定測定范圍0 0 0 0月一0 . 0 0 7 0 男方法提要 試料用硝酸溶解， 蒸發(fā)至恰干( 應(yīng)避免生成氮 X化物) . 加入相應(yīng)體積的水相， 進(jìn)行超聲波比液招找.使鋅， J 王體分離， L 清液用 :; 氣 乙快火 焰于原 f- 吸收光語儀披r0 . 0 0 1 0 - 0 . 0 0 2 00 . 5 0 05 ，1 5. I- - o . 0 0 2 0 - - 0 . 0 0 4 00 . 2 5 051 : . c 0 . 0 0 4 0 -0 . 0 0 7 00 . 2 5 05 5 . 2 空白試驗 隨同試料做空白試驗。5 3 測定5 . 3 . 1 將試料( 5 . OW于5 0 m L燒杯中， 按表1 加入硝酸( 3 . 1 ) , 蓋上表m L ， 低溫加熱溶解試料， 蒸發(fā)溶液至近干， 加入2 m L水， 再次蒸發(fā)至恰干( 應(yīng)避免生成氮氧化物) ， 取下 冷卻至室溫。5 . 3 - 2 按表1 用滴定管加入相應(yīng)體積的水相， 用玻璃棒搗碎鹽的沉淀5 . 3 . 3 將燒杯浸入內(nèi)盛水深為2 0 - 3 0 m m的超聲波清洗器槽內(nèi)， 在室溫下邊攪拌邊超聲萃取1 0 。: ， ，取出， 靜 置3 0 m i n .5 . 3 . 4 將上清液干過濾于1 0 mL比色管中( 或用離心機離心分離) 。5 . 3 . 5 使用空氣一 乙炔火焰， 于原子吸收光譜儀波長2 1 3 . 8 n m處， 與標(biāo)準(zhǔn)系列同時， 以水調(diào)零測量試液吸光度， 減去隨同試料的空白 溶液的吸光度， 從工作曲線土查出相應(yīng)的鋅濃度5 . 4 工作曲線的繪制5 . 4 . 1 移取0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 3 ) 分別置于一 組2 5 0 m L容量瓶巾加入 1 0 m 工硝酸( 3 . 1 ) , 用水稀釋至刻度， 混勻。5 . 4 . 2 與 試料測定相同條件下 測量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度， 減去標(biāo)準(zhǔn)系列“ 零” 濃度溶液吸光度， 以鋅濃度為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線6 分析結(jié)果的計算與表述按下式計算鋅的百分含量Z n ( %)c v x t o - a又 t o o一觀一一式中; 。 一 一 自 _ 作曲線 巨 查得的鋅濃度， p g / m L ; v一 水相體積， mL ; n 試料的質(zhì)量, g ,分析結(jié)果應(yīng)保留 2 位有效數(shù)字7 允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 2 所列允許差C s / T 8 2 2 0 . 5 - - 1 9 9 8表 2鋅量允許差0 . 0 0 0 0 5 - - 0 . 0 0 0 1 00 0川)0 3 0 . 0 0 0 1 0 . 0 . 0 0 0 3 0 l0 . 0 0 ( 、 0 5 i0 . 0 0 0 3 -0 . 0 0 1 00. 0 0 0 I 0 . 0 01 0- - 0 . 0 0 3 00 . 0 0 0 1 0 . 0 0 3 0 - 0 . 0 0 7 00 ， 00 0 73 3 7G B / T 8 2 2 0 . 5 - - 1 9 9 8 附錄a( 提示的附錄)儀器工作條件G