GB6227.1-1999食品添加劑--日落黃.pdf

G B 6 2 2 7 . 1 一1 9 9 9前言 本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用 日本食品添加物公定書 第6版( 1 9 9 2 ) 。根據(jù)該書中. 食用黃色 5 號( 日落黃) ”標(biāo)準(zhǔn)對G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 進(jìn)行了修訂 本標(biāo)準(zhǔn)同日本標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)差異如下: 1 .本標(biāo)準(zhǔn)中含量指標(biāo)為)8 5 . 0 寫和含量妻6 0 . 0 %的保留規(guī)格， 日本含量指標(biāo))8 5 . 0 %. 2 ， 本標(biāo)準(zhǔn) 日落黃 8 5中干燥減量、 氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽 以N a 2 S O ; 計) 總量指標(biāo)為成1 5 . 0 % 日本標(biāo)準(zhǔn)分列為干操減量指標(biāo)為鎮(zhèn)1 0 . 0 式， 氯化物及硫酸鹽指標(biāo)為(5 . o % 3 .本標(biāo)準(zhǔn)中重金屬( 以P 6計) 含量指標(biāo)為(0 . 0 0 1 %舊 本指標(biāo)為(0 . 0 0 2 % e 4 .本標(biāo)準(zhǔn)中副染料含量測定延用 G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 ， 采用 F A O/ WH O 中的測定方法. 指標(biāo)為毛4 . 0 % o 5 .本標(biāo)準(zhǔn)中砷含量測定采用G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加物中砷的測定方法， 指標(biāo)為鎮(zhèn)0 . 0 0 0 1( 以A s 計卜日本指標(biāo)為鎮(zhèn)0 . 0 0 0 4 % ( A s , O , ) 6 本標(biāo)準(zhǔn)中含量測定除三氯化欽滴定法外 增加相對簡便的分光光度法， 用于日常測定。 以三氯化欽法作為仲裁方法 了 本標(biāo)準(zhǔn)中氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a ; S O ; 計) 的測定方法為化學(xué)滴定法， 日本標(biāo)準(zhǔn)采用離子色譜法 本標(biāo)準(zhǔn)與G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5主要區(qū)別如下: l . G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 設(shè)日 落黃8 5 、 日 落黃6 0 兩個規(guī)格， 本標(biāo)準(zhǔn)日 落黃6 0 為保留規(guī)格。 2 .本標(biāo)準(zhǔn)日落黃8 5 規(guī)格中干燥減量、 氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a , S O 計) 合并為總量， 指標(biāo)為1 5 . 0 % 3 .取消了異丙醚萃取物含量項目。 其余與G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 相同。本標(biāo)準(zhǔn)于1 9 8 6 年首次發(fā)布. 于 1 9 9 9年進(jìn)行第二次修訂本標(biāo)準(zhǔn)從實施之日 起， 同時代替G B 6 2 2 1 . 1 -1 9 9 5本標(biāo)準(zhǔn)中附錄 A是標(biāo)準(zhǔn)的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會、 衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由上海市染料研究所、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 丁德毅、 劉靜、 施懷炯、 成春虹、 關(guān)建雄、 周艷琴。本標(biāo)準(zhǔn)委托全國染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9GB 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 5GB儲劑加黃添落品日食Fo o d a d d i t i v e -S u n s e t y e l l o w1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑 日落黃的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存 本標(biāo)準(zhǔn)適用于對氨基苯磺酸經(jīng)重氮化后與 2 - 蔡酚- 6 - 磺酸鈉偶合而成的染料 結(jié)構(gòu) 式H ONaO,S. 一 NS O, Na分子式: C.=.H. , N,. O , S , N a ,相對分子質(zhì)量: 4 5 2 . 3 7 ( 按 1 9 9 5年國際相對原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化學(xué)試劑滴定分析 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加劑中砷的測定方法3 要求3 門外觀橙紅色粉末。3 . 2 食品添加劑日落黃 8 5 的質(zhì)量應(yīng)符合表 1 要求。國家質(zhì)，技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 9 - 0 7 一 1 2 批準(zhǔn)2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 實施免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9表 1 要求項目指標(biāo)落庵一妻 一8 5 ， 。一 少減 rd , 抓 化 物 以 N . C l 計 及 硫 酸 鹽 ( 以 N a ,5 0 , 計 ) 總 量 鎮(zhèn) 一水不溶物落0 . 2 0副染料夏4 . 0砷( 以 A、 計)G0 . 00 0 1重金屬( 以 P b計)(0 . 0 0 113 食品添加劑日落黃 6 。的質(zhì)量應(yīng)符合表 2 要求， 日落黃 6 0為保留規(guī)格 表 2 要 求 一項目指標(biāo)含量)6 0 . 0干燥減 量(1 0 . 0水不溶物落0 . 2 0副染料鎮(zhèn)4 . 0砷 以 八 。 計石0 .0 0 0 1重金屬 以 P b計)石0 . 0 0 1注: 保國規(guī)格為限制發(fā)展、 準(zhǔn)備取消的規(guī)格，試驗方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2 規(guī)定的三級水。 試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時， 均按 G B / T 6 0 1 , G B丁6 0 2 ,G B 門一 6, 0 3 之規(guī)定配制4 門外觀 1 t 7 月視測定。4 . 2 鑒別4 . 2 . 1 試劑和材料 ) 硫酸溶液: 1 一1 0 0 ; U )乙酸錢溶液: 1 . 5 g / 14 . 2 . 2 儀器、 設(shè)備 分光光度計4 . 2 - 3 試驗方法4 . 2 . 3 門稱取約0 . 1 g 試樣， 溶于1 0 0 m L水中， 呈橙色澄清溶液4 . 2 . 3 . 2 取4 . 2 . 3 . 1中橙色的溶液4 0 ml， 加人硫酸溶液1 0 mL后該溶液呈橙紅色. 取此液2 -3 滴加人s r u L水中， 顯橙黃色溶液4 2 3 3 稱取。 . 1 g試樣， 溶于1 0 0 m 工 一 乙酸錢溶液， 取此溶液 1 m L加乙酸按溶液配至 1 0 0 m l 該溶液的最大吸收波長為 4 8 2 r i m士2 n m4 . 3 含量的測定43 . 了 三氯化欽滴定法( 仲裁法)4 . 3 門. 1 方法提要免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 2 2 1 . 1 一 1 9 9 9 在堿性介質(zhì)中， 試樣中偶氮基被三抓化欽還原分解， 按三抓化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量， 來計算染料的百分含量4 . 3 . 1 . 2 試劑和材料 a ) 酒石酸氫鈉 ; b ) 三抓化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c ( T i C l , ) =p . 1 m o l / L ( 新配制， 配制方法見附錄A) ; c )鋼瓶裝二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 測試方法 稱取日 落黃8 5 或日 落黃6 。 試樣5 g ， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 溶于1 0 0 m L新煮沸并冷卻至室溫的水中，移人 5 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度 搖勻. 準(zhǔn)確吸取 5 0 mL, 置于 5 0 0 mL錐形瓶中， 加人檸檬酸三鈉1 5 g 、 水1 5 0 m L , 按圖1 裝好儀器， 在液面下通入二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r， 加熱至沸， 并用三抓化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到無色為終點。c op匕一43 ，式 中 l -錐形瓶( 5 0 0 m L ) ; 2 -棕色滴定管( 5 0 m L ) ; 3 一包黑紙的下口 玻璃瓶( 2 0 0 0 M L ) ; 4 -盛1 0 Y碳酸鐵和 1 0 %硫酸亞鐵等量混合液的容器( 5 0 0 0m L ) ; 5 -活塞篇 6 一空瓶; 7 -裝有水的洗氣瓶 圖 1 三氯化欽滴定法的裝置圖1 . 4 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示日落黃的含量( X, ) 按式( 1 ) 計算:X =V X c又 0 . 1 1 3 1、 - 一丫 5 0入 m X 5 0 01 0 0V X cX 1 1 3 . 1 刃才. . . . . . 。 (1)V滴定試樣耗用的三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m l ,c 一 一 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度. m o l / L ;n 1 - 試料的質(zhì)量， 9 :0 . 1 1 9 1 與1 . 0 0 m l 、 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( T i C 幼二1 . 0 0 0 m o 1 1 L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜章潼S的 質(zhì)量 . 9月 ， 3 . 1 . 5 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于 1 . o %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果4 . 3 . ? 分光光度比色法免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 94 . 3 . 2 門方法提要 將試樣與已知含量的標(biāo)樣分別用水溶解后. 在最大吸收波長處， 分別測其吸光度， 然后計算出試樣的含量月 . 3 . 2 - 2 試劑和材料 日落黃8 5 或日落黃 6 0 標(biāo)樣: 自制， 含量以三抓化欽滴定法測定。4 . 32 . 3 儀器、 設(shè)備 a 、 分光光度計 ; b )比色皿: 1 0 m m,4 . 3 . 2 . 4日落黃 8 5 或 舊落黃 6 0 標(biāo)樣溶液的配制 稱取日 落黃8 5 或日 落黃6 0 標(biāo)準(zhǔn)樣品。 . 5 g , 精確至。 . 0 0 0 2 g , 溶于適量水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。準(zhǔn)確吸取 1 0 mL ， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻4 . 3 . 2 . 5 日落黃 8 5 或日落黃 6 0 試驗溶液的配制 稱取試樣。 . 5 9 ， 其余同標(biāo)樣溶液的配制。4 - 3 . 2 . 6 N 9 試方法 將標(biāo)樣溶液和試樣溶液置于 1 0 mm比色皿中， 在 4 8 2 n m士2 n m波長處用分光光度計測定各自的吸光度 。目 . 3 ，式 中以水作參比液2 . 7 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示日落黃 8 5 或日落黃 6 0的含量( X2 ) 按式( 2 ) 計算 A，入 ，=， 二 入 人 且 ,. . . . . . . 。 . (2)A 一一試樣溶液的吸光度;A -標(biāo)樣溶液的吸光度; x 日落黃 8 5 或日落黃 6 0 標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量( 三抓化欽法) 。4 . 12 . 8 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于2 . 0 %. 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 4 干燥減量、 氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a ; S O 計) 總量的測定。目 . 4 門干燥減量的測定4 . 4 . 1 . 1 測試方法 稱取約2 g 試樣， 精確至。 . 0 1 g , 置于已恒重的 ( 3 0 4 0 ) m m的稱量瓶中， 在 1 3 5 士2 C 恒溫烘箱中烘至恒重4 . 4 門. 2 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示干燥減量的含量( X; X,) 按式( 3 ) 計算m2一 陰 n ?X 1 0 0 。 . . . (3)式中: m , 試料干燥前的質(zhì)量+ B + m _ . - 一 試料干燥至恒重后的質(zhì)量， 9 。4 . 4 門- 3 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于。2 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 4 . 2 氯化物( 以N a C l 計) 含量的測定4 . 4 - 2 門試劑和材料 。 )活性炭: b )石 肖 基苯 ;免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9 c ) 硝酸溶液: 1 +1 ; d ) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o t / L ; e ) 硫氛酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f ) 硫酸鐵錢溶液; 配制: 稱硫酸鐵錢 1 4 g , 溶于水1 0 0 m L ， 過濾， 加硝酸1 0 m L , 貯于棕色瓶中4 . 4 - 2 . 2 試驗溶液的配制 稱取日 落黃8 5 試樣約2 g ， 精確至。 . 0 1 g ， 加水2 0 0 m L , 加活性炭l o g ， 再加1 M I硝酸溶液， 攪拌均勻 放置3 0 m i n ( 其間不時攪動) 用干燥濾紙過濾， 如濾液有色， 則加2 g 活性炭不時攪動下放置1 h ,再用干燥濾紙過濾， 如仍有色則更換活性炭重新操作4 . 本2 . 3測 試方法， 移取以上試驗溶液 5 0 m L , 置于 5 0 0 mL錐形瓶中， 加硝酸溶液 2 m L和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1 0 m l 氯化物含量多時要多加些) 及硝基苯 5 m L， 劇烈搖動到抓化銀凝結(jié)， 加人硫酸鐵錢溶液 1 ml - ,用硫氰酸餒標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈磚紅色即為終點并保持 l m i n 。同時以同樣方法做一空自試驗。4 . 4 - 2 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示氯化物( 以N a C I 計 含量 X, ) 按式( 4 ) 計算:X , 一 V ,- V ) X c X 0.058 4X 50m 200 們0 0 _ 旦 1 二 蘭 匕 生 1 蘭 些 6 ，. ( 4 式中: V滴定試樣耗用硫氛酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; V滴定空白 溶液耗用硫氛酸按滴定溶液的體積， m L ; 一 硫氮酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， M 0 1 / 1 - m試料質(zhì)量， g ;0 . 0 5 8 4 一與1 . 0 0 m 工硫氛酸錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( N H , C N S ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜淖セ?鈉質(zhì)量4 . 42 . 5 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于0 . 3 ， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 43 硫酸鹽( 以V a , S O ; 計) 含量的測定4 . 4 . 3 . 1 試劑和材料 a )氨水 ; b ) 氫氧化鈉溶液; 。 2 g / L ; c )鹽酸溶液: 1 十9 9 ; d )乙醇: 9 5 火: e )V 4 P 基苯釀二鈉一 抓化鉀: 混合指示劑等量混合; f ) 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液, c ( 1 / 2 H , S O O = 0 . 1 m o l / L ; g ) 酚酞指示液: 1 0 g / L ; h ) 玫瑰紅酸鈉指示液: 稱取玫瑰紅酸鈉0 . 1 g , 溶于水 1 0 m L ( 現(xiàn)配現(xiàn)用) ; 】 ) 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液; c ( 1 / 2 B a C l , ) =0 . 1 m o l / L ; 配制: 稱取抓化鋇1 2 . 2 5 g , 溶于水5 0 0 m L ， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。 標(biāo)定: 吸取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 0 m L. 加水 5 0 mL. 并用氨水中和到亮黃試紙呈堿性反應(yīng)， 然后用氛化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 以玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示， 在濾紙上呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點保持 2 mi n不退為終點氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度( X: ) 按式( 5 ) 計算X:二V Xv , (5)免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9式中: V硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 . mL :V i -氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積 mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度測試方法, mo t / L4 . 43 . 2 吸取試驗溶液2 5 mL. 置于 2 5 0 mL錐形瓶中， 加酚酞指示液 1 滴， 滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色 然后滴加鹽酸溶液到粉紅色消失， 再加乙醇3 0 m 工 _ 和四經(jīng)基苯醒二鈉一 氯化鉀混合指示劑0 . 4 g , 搖勻， 溶解后在不斷搖動下以氮化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈玫瑰紅色為終點， 在滴定時要用燈光從側(cè)面照射仔細(xì)觀察 另用玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示作比較， 同時以相同方法做空白試驗。4 . 4 - 3 . 3 分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示硫酸鹽( 以 N a , S O 計) 的含量( Xs ) 按式( 6 ) 計算: ( V 一 V )X c X 0 . 0 7 1A , 今 一 n 廠 ( V一 V , ) XX 5 6 . 82 0 0_ 5X 1 0 0中 “ 二 。 (6) 式中: V 一 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL; V滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, mL; 。 - 一 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度， m o t / 1 ; ， - 一 試料的質(zhì)量. g ; 0 . 0 7 1一 與1 . 0 0 m L抓化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( 1 / 2 B a C l i ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧蛩徕c 質(zhì)量, g 4 . 4 . 3 . 4 允許差 二 次平行測定結(jié)果之差不大于0 . 2 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 4 - 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示干燥減量的含量、 氯化物( 以N a C l 計) 的含量及硫酸鹽 以N a i S O , 計) 的含量的 總和( X 、 按式( 7 ) 計算: X =X, + X 一 X, (7) 式中: X 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示干燥減量的含量 ， %; x 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示氯化物的含量. %; X,; 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示硫酸鹽的含量， %。 4 . 5 水不溶物含量的測定 4 ， 5 門測定方法 稱取約3 g試樣， 精確至。 - 0 1 g , 置于5 0 0 m L燒杯中， 加人5 0 C -6 0 C 水2 5 0 m L使之洛解， 用已 在 1 3 5 C士2 C烘至恒重的4號玻璃砂芯柑竭過濾， 并用熱水充分洗滌到洗滌液無色， 在 1 3 5 C士2 C恒 溫烘箱中烘至恒重 4 . 5 . 2 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示水不溶物的含量( X ) 按式( 8 ) 計算:X g 一 會x l o o. 。 . 。 . 。 . 。 . . . . . . . . . (s)式中: ， 3 - 一 干燥后水不溶物的質(zhì)量， 9 : ; 7 試料的質(zhì)量， 94 . 5 . 3 允許差 二 次平行測定結(jié)果之差不大于 。 . 1 %， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果4 . 6 副染料含量 的測定免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 94 . 6 ， 1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離、 洗脫 ， 然后用分光光度法定量4 . 6 . 2 試劑和材料 a )無水乙醇; b ) 正丁醇; 。 ) 丙酮溶液: 1 +1 ; d )氨水溶液: 4 +9 6 ; 。 ) 碳酸氫鈉溶液: 4 9 幾。46 . 3 儀器、 設(shè)備 a )分光光度計; b )層析濾紙 : 1 號中速, 1 5 0 m m X 2 5 0 mm; c ) 層析缸 : 0 2 4 0 m m X3 0 0 m m: d )微量進(jìn)樣器: 工 。 。 L e4 . 6 . 4 測試方法4 . 6 4 . 1 紙上層析條件 a )展開劑: 正丁醇+無水乙醉十氨水溶液=6 +2 +3 ; b ) 溫度: 2 0 它一2 5 c4 . 6 . 4 . 2 試樣洗出液的配制 稱取日落黃8 5 或日落黃6 0 試樣1 g , 精確至0 . 0 1 g ， 置于燒杯中 加人適量水溶解后， 移人1 0 0 n i l ,容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻 用微量進(jìn)樣器吸取2 0 0 u L ， 均勻地點在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上成 一 直線， 使其溶液在濾紙上的寬度不超過 5 m m， 長度為 1 3 0 m m， 用吹風(fēng)機吹干， 將濾紙放少 、 層析缸中展開. 濾紙底邊浸人展開劑液面下 1 0 mm， 待展開劑前沿線上升至1 5 0 mm或直到副染料分離滿意為止. 取出層析濾紙， 用吹風(fēng)機以冷風(fēng)吹干 同時用空白濾紙在相同條件下展開( 該空白濾紙必須和試驗溶液展開用的濾紙在同一張 6 0 0 mmX 6 0 0 m m 的濾紙上相鄰部位裁取)150-副染料( 1 ) 曰 . . 曰 . . . . 目 口 . . 口 . .尸.口. /.口.目.即.，口.聲滬腸染料 2 )主染料副處料( 3 副染科 4 713 0 .圖 2 副染料層析示意圖免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9 將各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙， 按同樣大小剪下， 并剪成約 5 mmX 1 5 mm的細(xì)條. 分別置于5 0 mL的納氏比色管中， 各準(zhǔn)確加入丙酮溶液 5 mL， 搖動3 mi n -5 mi n后，再準(zhǔn)確加人碳酸氫鈉溶液2 0 m工充分搖動， 將萃取液分別在3 號玻璃砂芯漏斗中自然過濾， 濾液必須澄清. 無懸浮物. 在各自副染料的最大吸收波長處. 用 5 0 m m 比色皿 在分光光度計上測定吸光度 以丙酮溶液 5 ml和碳酸氫鈉溶液 2 0 mL混合液作參比液4 . 6 . 4 . 3 標(biāo)樣洗出液的配制 準(zhǔn)確吸取上述 1 %試樣溶液 2 mL移人 1 0 0 mL容量瓶中. 稀釋至刻度. 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取2 0 0 閃 均勻地點在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上 用冷風(fēng)吹干 將濾紙放入層析缸中展開， 待展開劑前沿線僅上升4 0 mm, 取出后吹干， 剪下所有染料部分， 萃取操作同前， 用厚度為 1 0 m m 比色I(xiàn)I Q 在最大吸收波長處測吸光度 同時用空白濾紙在相同條件下展開， 按相同方法操作后測萃取液的吸光度。4 . 64 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示副染料的含量( Xo ) 按式( 9 ) 計算:Xs =( A 一b , ) 一 一 ( A 一 b . ) 5A。一 b ,X 2又 S。 . . 。 。 (9)式中: A , ， 一， A各副染料萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度; b - - - , b . 各副染料對照空白萃取液以5 0 m m光徑長度計算的吸光度;A標(biāo)準(zhǔn)萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度;b , 標(biāo)準(zhǔn)對照空白萃取液以1 0 m m光徑長度計算的吸光度;5 - - 拆算成以1 0 mm光徑長度計算的比數(shù);2 以1 %試樣溶液作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比濃度， %; S 試料的總含量。4 . 6 . 4 . 5 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于0 . 2 ， 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 7 砷含量的測定4 . 了 門試劑和材料 a )硝酸 ; b ) 硫酸溶液 : 1 +1 ; c ) ii肖 酸一 高氯酸混合液: 3 +1 ; d 、 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0 . 0 0 1 m g / m L 。 取含砷( A s ) 0 . 1 m g / m 工的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 m l于1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度。4 . 7 . 2 儀器、 設(shè)備 按G B ,- T 8 4 5 0 -1 9 8 7 中砷斑法的裝置4 ， 7 . 3 測試方法 稱取日 落黃8 5 或日 落黃6 0 試樣1 . 0 g , 精確至o- . 0 1 g , 置于圓底燒瓶中， 加硝酸1 . 5 m l和硫酸溶液5 m 工 ， 用小火加熱趕出二氧化氮氣體， 待溶液變成棕色， 停止加熱， 放冷后加人硝酸一 高抓酸混合液5 m工 ， 強火加熱直至溶液呈透明無色或微黃色， 如仍不透明， 放冷后再補加硝酸一 高氯酸混合液 5 m l，繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙， 停止加熱， 放冷后加水 5 mL加熱至沸， 除去殘余的硝酸一 高氯酸( 必要時可再加水煮沸一次) ， 繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙， 保持 1 0 m i n ， 放冷后移人 1 0 0 mL錐形瓶中， 以下按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中2 . 4的規(guī)定進(jìn)行。48 重金屬含量的側(cè)定4 8 門試劑和材料免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9 a )硫酸 ; b )鹽酸 ; c ) 鹽酸溶液: 1 十3 ; d )乙酸溶液: 1 +3 : 。 ) 氨水溶液: 1 +2 ; f ) 硫化鈉溶液: 1 0 0 g / I ; 婦 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0 . 0 1 m g / m L 取含鉛( P b ) 0 . 1 m g / m 工的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0 m L干1 0 0 m L容量瓶中稀釋至刻度。4 . 8 . 2 試樣液的配制 稱取日 落黃8 5 或日 落黃6 0 試樣2 . 5 g ， 精確至。 . 0 1 g , 置于用白金制( 或石英制、 瓷制) 的絕竭中，加少量硫酸潤濕， 緩慢灼燒， 盡量在低溫下使之幾乎全部灰化. 再加硫酸 1 m 工 _ ， 逐漸加熱至硫酸蒸氣差不多不再發(fā)生放入電爐中， 在 4 5 0 C 5 5 0 灼燒至灰化， 然后放冷。加鹽酸 3 mL搖勻， 再加.水7 ml ,搖勻， 用定量分析濾紙( 5 號C ) 過濾。用鹽酸溶液 5 mL及水 5 mL洗滌濾紙上的殘留物， 將洗液和濾液合并， 加水配至 5 0 mL， 作為試樣液 用同樣方法不加試樣配制為空白試驗液4 . 8 . 3 試驗液的配制 量取試樣液 2 0 mL， 放人納氏比色管中， 加酚酞試液 1 滴， 滴加氨水溶液至溶液顯紅色， 再加乙酸溶液 2 m工. 必要時過濾. 用水洗濾紙， 加水配至5 0 mL， 作為試驗液。4 . 8 . 4 比較液的配制 量取空白試驗液 2 0 ml， 放入納氏比色管中， 加人鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 2 . 0 mL及酚酞指示液 1 滴 ， 制備方法 與試驗液相同， 作為比較液。4 . 8 . 5 測試方法 在試驗液和比較液中分別加人硫化鈉溶液 2滴， 搖勻. 放置 5 mi n后， 試驗液的顏色不得深于比較液5 檢驗規(guī)則5 門食品添加劑日落黃 8 5 或日落黃 6 0 ， 由生產(chǎn)單位的質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗。 生產(chǎn)單位應(yīng)保證所有出廠的食品添加劑日落黃8 5 或日落黃6 。質(zhì)量均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 并有一定格式的質(zhì)量證明書。5 . 2 食品添加劑 日落黃 8 5 或 日落黃 6 0以一次拼混的均勻產(chǎn)品為一批5 . 3 瓶裝產(chǎn)品采樣應(yīng)從每批產(chǎn)品包裝箱( 每箱為i o x 0 . 5 k g ) 總數(shù)中選取1 0 Y,， 再從選出的箱中 選取1 0 戍瓶， 從選出的瓶中， 在每瓶的中心處取出不少于5 0 g的樣品， 取樣時應(yīng)小心， 不使外界雜質(zhì)落人產(chǎn)品中一 將所采得樣品迅速混勻后從中取約 1 0 0 g . 分別裝于兩個清潔、 干燥的磨口玻璃瓶中， 并用石蠟密封， 貼上標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號、 采樣日期。一瓶供檢驗， 另一瓶留樣備查5 . 4 檢驗結(jié)果若有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時， 應(yīng)重新自兩倍量的包裝中取樣復(fù)檢， 復(fù)檢結(jié)果如仍有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時. 則該批產(chǎn)品為不合格。55 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法對所收到的食品添加劑日落黃 8 5 或日落黃6 0的質(zhì)量進(jìn)行驗收6 標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存6 . 1 包裝箱上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志. 內(nèi)容包括: “ 食品添加劑著色劑” 字樣、 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 生產(chǎn)廠名和地址、 數(shù)量、 毛重、 生產(chǎn) 日期和批號、 保質(zhì)期。6 . 2 每一瓶出廠產(chǎn)品， 應(yīng)有明顯的標(biāo)識， 內(nèi)容包括 : “ 食品添加劑” 字樣、 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名和地址、 商免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最