GB-T19421.4-2003層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法EDTA容量法測(cè)定鈣交換能力.pdf

I C S 7 1 0 6 0 . 5 0G 1 2中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 1 9 4 2 1 . 4 -2 0 0 3層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法E D T A容量法測(cè)定鈣交換能力T e s t me t h o d s o f c r y s t a l l i n e l a y e r e d s o d i u m d i s i l i c a t e -E D T A v o l u me t r i c me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a l c i u mi o n e x c h a n g e c a p a c i t y2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 6 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局發(fā) 布免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載G B / T 1 9 4 2 1 . 4 - - 2 0 0 3前 山種 曰G B / T 1 9 4 2 1 層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法 分為1 2 個(gè)部分：G B / T 1 9 4 2 1 . 1 8 相層狀結(jié)晶二硅酸鈉定性分析X射線衍射儀法；G B / T 1 9 4 2 1 . 2 白度的測(cè)定；G B / T 1 9 4 2 1 . 3 p H值的測(cè)定 ；G B / T 1 9 4 2 1 . 4 E D T A容量法測(cè)定鈣交換能力；G B / T 1 9 4 2 1 . 5 E D T A容量法測(cè)定鎂交換能力；G B / T 1 9 4 2 1 . 6 重量法測(cè)定灼燒失量；G B / T 1 9 4 2 1 . 7 重量法測(cè)定濕存水量；G B / T 1 9 4 2 1 . 8 鄰菲羅琳比色法測(cè)定三氧化二鐵含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 9 容量法測(cè)定氧化鈉含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 0 氟硅酸鉀容量法測(cè)定二氧化硅含量； G B / T 1 9 4 2 1 . 1 1 原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鈣含量；G B / T 1 9 4 2 1 . 1 2 原子吸收分光光度法測(cè)定氧化鎂含量。本部分為G B / T 1 9 4 2 1 的第4 部分。本部分 由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本部分 由全國(guó)表面活性劑洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化中心歸口。本部分起草單位： 山東鋁業(yè)股份有限公司研究院、 中國(guó)日 用化學(xué)工業(yè)研究院。本部分主要起草人： 王云霞、 蘇獻(xiàn)瑞。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 9 4 2 1 . 4 -2 0 0 3層狀結(jié)晶二硅酸鈉試驗(yàn)方法E D T A容，法測(cè)定鈣交換能力范圍G B / T 1 9 4 2 1 的本部分規(guī)定了層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鈣交換能力的分析方法。本部分適用于可用作洗滌助劑的層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鈣交換能力的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過G B / T 1 9 4 2 1 的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日 期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用 于本部分 ， 然而， 鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本適用于本部分。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 制備3 原理 層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鈉離子可被鈣離子交換 ， 將定量的層狀結(jié)晶二硅酸鈉放人過量 的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液中， 二者反應(yīng)生成硅酸鈣沉淀 ， 剩余鈣離子用 E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 計(jì)算鈣交換能力。4 試 劑和材料 除非另有說明， 在分析中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?。4 . 1 乙二胺四乙酸二鈉（ E D T A ) ( G B / T 1 4 0 1 ) , c ( E D T A ) =0 . 0 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 按 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2中 4 . 1 5配制 和標(biāo) 定 0 . 1 m o l / L標(biāo) 準(zhǔn)滴定 溶 液， 臨用 前再 稀釋 1 0倍得c ( E D T A ) =0 . 0 1 mo l / L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 必要時(shí)重新標(biāo)定） 。4 . 2 氮化鈣 , c ( C a C 1 2 ) = 0 . 0 5 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液 a ） 配制： 稱取5 . 6 g 無水氯化鈣（ 稱準(zhǔn)至0 . 0 0 1 g ) ， 用水溶解并稀釋至1 0 0 0 m L , 混勻。 b ) 標(biāo)定： 用移液管吸取 2 0 mL此溶液于 1 0 0 mL容量瓶中， 稀釋至刻度， 混勻， 然后從中吸取 2 0 m L 于2 5 0 mL錐形瓶中， 加5 0 mL 水、 2 mL氫氧化鈉溶液（ 4 . 3 ） 和0 . 0 6 g 鈣指示劑（ 4 . 5 ) , 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 4 . 1 ) 滴定， 由酒紅色至藍(lán)色為終點(diǎn)。 。 ） 計(jì)算 ： 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度以 。 a ( m o l / L ） 表示 ， 按公式（ 1 ) 計(jì)算。c , X V, X 5 2 0（1） 式 中： c , E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 4 . 1 ) 的濃度 ， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ; V , 標(biāo)定時(shí)， 耗用 E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 ， 單位為毫升（ m L ) a4 . 3 氮權(quán)化鈉（ G B / T 6 2 9 ) , c ( N a O H ) =2 . 5 m o l / L溶液 稱取 1 0 g 氫氧化鈉溶解并定容至 1 0 0 m L ,4 . 4 氮權(quán)化鈉（ G B / T 6 2 9 ) , c ( N a O H ) = 0 . 5 m o l / L溶液 稱取 2 g氫氧化鈉溶解并定容至 1 0 0 m L .4 . 5 鈣指示荊 a ) 2 - 經(jīng)基一 1 - ( 2 - 經(jīng)基一 4 一 磺基一 1 - 禁奈基偶氮） - 3 - 蔡甲酸鈉鹽（ 鈣試劑梭酸鈉）免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊(cè) 即可下載GB / T 1 9 4 2 1 4 -2 0 0 3b ) 氯化鈉（ G B / T 1 2 6 6 ) ；c ) 鈣指示劑的配制： 將上述 a ) 物質(zhì) 1 份與 b ) 物質(zhì) 1 0 0 份研磨混勻。5 儀器 普通實(shí)驗(yàn)室儀器和5 . 1 超級(jí)恒溫器。5 . 2 無級(jí)調(diào)速電動(dòng)攪拌機(jī)。6 試 驗(yàn)程序6 . 1 試樣制備 試樣預(yù)先于1 0 5 士2 0C 烘箱中烘于2 h ， 取出置于干燥器中， 冷卻至室溫， 備稱樣用。6 . 2 試驗(yàn)份 稱取0 . 5 g 試樣， 精確到。 . 0 0 0 1 g .6 . 3 測(cè)定 用移液管吸取 0 . 0 5 m o l / L氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 4 . 2 ) 5 0 m L于 5 0 0 m L容量瓶中， 加水稀釋至刻度混勻， 全部轉(zhuǎn)移至干燥的 1 0 0 0 m l . 燒杯中， 加數(shù)滴氫氧化鈉溶液（ 4 . 4 ) 調(diào)節(jié)溶液的 p H值為 1 0 . 5 士0 . 1 ( 在攪拌狀態(tài)下用p H計(jì)測(cè)得） ， 加熱至3 5 *C， 加人試驗(yàn)份（ 6 . 2 ) ， 立即把燒杯置于已恒溫至3 5 士1 的水浴中， 在5 0 0 r / m i n 轉(zhuǎn)速下攪拌2 0 m i n 。取下用干燥的慢速定性濾紙過濾， 將最初的濾液棄去， 立即移取5 0 ml - 于2 5 0 m L錐形瓶中， 加人2 . 5 m o l / L氫氧化鈉溶液2 m L ( 4 . 3 ) 和0 . 0 6 g 鈣指示劑（( 4 . 5 ) ， 用E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 4 . 1 ) 滴定， 由酒紅色至藍(lán)色為終點(diǎn)。7 結(jié)果計(jì)算 層狀結(jié)晶二硅酸鈉中鈣離子交換質(zhì)量以 C a C O 3 ( m g / g ） 表示 ， 按公式（ 2 ) 計(jì)算 ：c c ac , X5 05 00X 5 0 X 1 0 0 . 0 8 一VE D T A X C E D T A X 1 0 0 . 0 8CaCO3 ( m g / g ) m X絲500 1 0 0 0 . 8 X ( 5 X C c a c l。 一叭二 X C E D T A ) 刀 z式 中 ：C c a c 12氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ;V E D T A 滴定所消耗 E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， 單位為毫升（ m L ) ;C E D T A -E D T A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 ， 單位為摩爾每升（ m o l / L ) ; m試驗(yàn)份