GB17930-1999車用無鉛汽油.pdf

G B 1 7 9 3 0 -1 9 9 9 前言情 況 嘗 蒙 霍 霖 六 篡 瞿 姜 礴 囂 纂 尊 “ 油 標 準 基 ” 上 考 慮 ” 我 國 2000 年 “ 油 無 ” 化 “ ” 實 際 本標準與 S H 0 0 4 1 -1 9 9 3 的主要差異是 ：l. is A 41PIFitT k:F 0. 150o(m/m)署 t T )C-T o. 10% (m/m),黑 鏢 k(firum0 ,VT 1 2000 * 7 A 1 fl AlyMtk rT T c_T o. og% cm/m; 2003 1 A 1 ,A iFt IN 19 1 )z -T 0. 08% (m/m); 2 .鉛含量指標由不大于0 . 0 1 3 g / L降為不大于。 . 0 0 5 R / L ; 3 增 力 。 苯 含 量 測 定 項 目 ， 指 標 定 為 不 大 于 ： . 5 o o ( V / V ) 飛 4 增加芳烴含量測定項 目， 指標定為不大于 4 0 ( V / V) ;州 實 孟 ；絮 黑 鬢 臀 黯，髯 募 蕊 篇 一 (V /V )。從 2000 年 7 “ 日 “ ，“ 北 “ 、上 “ “ 廣 ：一 夏 纂 暴 粱 著 受 晃 貂 賈 嚴 明 ，指 “ 定 為 不 “ 于 2. 7 % (m /m ) ; 本標準的附錄 A、 附錄 B和附錄 C均為標準的附錄。產(chǎn)一 2000 4f- 1 A 1 H ig SH 0041-1993,SH 0112-1992 )1lEa A 2000 &f 1 A4 1 Fl ,霎靈 Mfr-04kAl7 GB 484-1993(t-1-:f AM ), n 2000 V 7 A 1 N jig GB 484-1993 J o有汽免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 G B 1 7 9 3 0 -1 9 9 9 車用無鉛汽油4#, V G IS 4 8 4 - 1 9 9 3 U n l e a d e d p e t r o l ( g a s o l i n e ) f o r m o t o r v e h i c l e s1 范圍 本標準規(guī)定了由液體烴類和由液體烴類及改善使用性 能的添加劑組成的車用無鉛汽油 的技術(shù)條件 。 本標準規(guī)定的產(chǎn)品適用于作點燃式內(nèi)燃機的燃料。2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過引用而成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定 ， 下述引用標準都應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。 G B / T 2 5 6 汽油誘導期測定法 G B / T 2 5 9 石油產(chǎn)品水溶性酸及堿測定法 G B / T 2 6 0 石油產(chǎn)品水分測定法 G B / T 3 8 0 石油產(chǎn)品硫含量測定法（ 燃燈法） G B / T 5 0 3 汽油辛烷值測定法（ 馬達法） G B / T 5 0 9 發(fā)動機燃料實際膠質(zhì)測定法 G B / T 5 1 1 石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)測定法（ 重量法） G B / T 1 7 9 2 餾分燃料中硫醇硫測定法（ 電位滴定法） G B / T 4 7 5 6 石油液體手工取樣法 G B / T 5 0 9 6 石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法 G B / T 5 4 8 7 汽油辛烷值測定法（ 研究法） G B / T 6 5 3 6 石油產(chǎn)品蒸餾測定法 G B / T 8 0 1 7 石油產(chǎn)品蒸氣壓測定法（ 雷德法） G B / T 8 0 1 8 汽油氧化安定性測定法（ 誘導期法） G B / T 8 0 1 9 車用汽油和航空燃料實際膠質(zhì)測定法（ 噴射蒸發(fā)法） G B / T 8 0 2 0 汽油鉛含量測定法（ 原子吸收光譜法） G B / T 1 1 1 3 2 液體石油產(chǎn)品烴類測定法（ 熒光指示劑吸附法） G B / T 1 7 0 4 0 石油產(chǎn)品硫含量測定法（ 能量色散 X射線熒光光譜法） S H 0 1 6 4 石油產(chǎn)品包裝、 貯運及交貨驗收規(guī)則 S H/ T 0 1 7 4 芳烴和輕質(zhì)石油產(chǎn)品硫醇定性試驗法（ 博士試驗法） S H / T 0 6 6 3 汽油中某些醇類和醚類測定法（ 氣相色譜法）3 牌號 車用無鉛汽油按研究法辛烷值分為 9 0 號、 9 3 號和 9 5 號三個牌號。國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局 1 9 9 9 - 1 2 一 2 8 批準2 0 0 0 一 0 1 - 0 1 實施標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 94 定 義 本標準采用下列定義。 抗爆指數(shù)a n t i k n o c k i n d e x 研究法辛烷值和馬達法辛烷值之和的二分之一 。5 技術(shù)要求 本標準的技術(shù)要求見表 1 a 表 1 車用無鉛汽油技術(shù)要求班免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9一一 一一一 一一一一 一一 一一歸 ， ，碑， 表 1 （ 完）一6 標志、 包裝、 運輸、 貯存 標志、 包裝、 運輸、 貯存及交貨驗收按 S H 0 1 6 4 進行 。 符合本標準的車用無鉛汽油在運輸、 貯存過程中不得使用含鉛汽油使用過的管道 、 容器和機泵。 如要使用含鉛汽油使用過的管道、 容器和機泵時 ， 必須進行特殊沖洗后 ， 方可使用。 凡向用戶銷售符合本標準的車用無鉛汽油所使用的加油機泵和容器都應(yīng)標明下列標志： “ 無鉛 9 0 號汽油” 、 “ 無鉛 9 3 號汽油” 或者“ 無鉛 9 5 號汽油” ， 并應(yīng)標志在汽車駕駛員可以看見的地方 。7 取樣 取樣按 G B / T 4 7 5 6 進行， 取 2L作為檢驗和留樣用 。標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G s 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 附錄A （ 標準的附錄） A S T M D 3 6 0 6 -1 9 9 6 車用汽油和航空汽油中苯及甲苯含最 測定法（ 氣相色譜法）A 1 范圍A l . 1 本標準規(guī)定 了用氣相色譜法測定車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的方法。A 1 . 2 苯含量測定范圍為 0 . 1 0 o ( V / V) -5 %( V / V ) ， 甲苯含量為 2 0 o ( V / V) -2 0 %( V / V ) oA 1 . 3 本標準的精密度適用于普通汽油和含有醚類含氧化合物（ 例如 ： 甲基叔 丁基醚、 乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚） 的汽油。A 1 . 4 本標準不適用于含乙醇的汽油， 甲醇也可能引起干擾。A 1 . 5 本標準采用（ Si） 國際單位制， 括號 中給出的數(shù)值僅供參考。A 1 . 6 本標準并無意對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此 ， 在使用本標準之前應(yīng)建立適當?shù)陌踩头雷o措施并確定有適用性的管理制度。對于危害的詳細說明見本附錄注 1 至注 l l oA 2 引用標準A 2 . 1 A S T M D 4 0 5 7 石油和石油產(chǎn)品手工取樣法A 3 方法概要A 3 . 1 樣品中加入甲基乙基酮( ME K） 作為內(nèi)標物 ， 然后導人一個有串聯(lián)雙柱的氣相色譜儀中。樣品首先通過一個裝填有非極性固定相如甲基硅酮( A 8 . 1 . 1 ) 的色譜柱 ， 組分依沸點順序分離。 辛烷流出后， 反吹非極性柱 ， 將沸點大于辛烷的組分反吹出去。辛烷及輕組分隨后通過一個裝填有強極性 固定相如 1 ,2 , 3 一 三（ 2 - 氰基 乙氧基） 丙烷( T C E P ) ( A 8 . 1 - 2 ) 的色譜柱， 來分離芳烴和非芳烴化合物。 流出的組分用熱導檢測器檢測， 并用記錄儀記錄。測量峰面積， 并參照內(nèi)標物計算各組分的含量 。A 4 意義和應(yīng)用A 4 . 1 苯為有毒類物質(zhì) ， 得知這一組分的含量 ， 有助于判斷在處理及使用汽油時可能對人體健康造成的危害， 但本試驗方法并不試圖評價此類危害。A 5 儀器A 5 . 1 色譜儀： 任何帶有反吹系統(tǒng)、 熱導檢測器和可以在表 A l 給出的條件下操作 的色譜儀均可使用 。如圖所示為兩種反吹系統(tǒng) ， 圖 Al 是一個壓力系統(tǒng) ， 圖 A2 是一個閥切換系統(tǒng)， 可以使用其 中任何一個 。在最大靈敏度下 ， 對于含 0 . 1 ( V / V） 甲基乙基酮的 2 K L樣 品， 聯(lián)合檢測記錄系統(tǒng)必須產(chǎn)生一個 4 m m的響應(yīng) 。 表 Al 儀器參數(shù)介 一一A40MIXP940,T,Ais$11(A) 0. 8; (B) 4. 63.2(A) FP*fll1,10oo(m/m)(B) TCEP,20oo(m/m) 川免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 表 A1 ( 完 ）二卜一 、廣E AGAB f( q一戶”“氣、 一爐 子 邊 界 A管線和儀器安裝 T G A A Tj= A 一 $ B P i G A B 一 一 ， ， 空 習 G c 答一 1 正吹 圖 A1 壓力反 吹 系統(tǒng)標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 一 G A A X 一 一 一P, G A B 3:FV 一， 空 Y44 B c 3F P, Gc 到柱 A 2 反吹 B 流量切換系統(tǒng)e：乒 乓 開 關(guān) （(T A P ) ; 閩：壓 力 調(diào) 節(jié) 閥 ； 禱 ： 針 形 閥 ； 甲： 壓 力 表 ； ： ：三 通 圖 A 1 （ 完） 廠 一 一 干 一 ，會 ： I 丫！ I； 柱A p- j - 由儲峨來載氣匕一護J A 管線和儀器安裝 叫卜A 23466 q 5 二B 1 正吹 閱 卜 社 A36 B5 4 B x 2 反吹 B 流量切換系統(tǒng) 品： 流 量 控 制 閥 ; 甲：壓 力 表 ； 0： 六 通 閥 ； 甲 ：進 樣 口 圖 A 2 閥反吹系統(tǒng)免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 5 . 2 柱子 ： 一根長 0 . 8 m( 2 . 5 f t ) ， 外徑3 . 2 m m( 1 / 8 m） 的不銹鋼 管 和一 根長 4 . 6 m( 1 5 f t ) ， 外 徑3 . 2 m m的不銹鋼管。A 5 . 3 記錄器： 條狀記錄紙 ， 推薦使用 0 -1 m V 記錄范圍的電位計 ， 響應(yīng)時間不超過 2 s ， 最大噪音為滿量程的土0 . 3 %0A 5 . 4 微量注射器： 容量為5 ti L .A 5 . 5 移液管： 容積分別為1 m L和2 mL ， 最小刻度0 . 0 1 m l . ; 5 mL , 1 0 mL和2 0 m l ,A 5 . 6 容量瓶 ： 容積 2 5 m L和 1 0 0 mL ,A 5 . 7 震蕩器 ： 電子震蕩器。A 5 . 8 真空源 。A 5 . 9 蒸發(fā)器 ： 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 。A 5 . 1 0 燒瓶： 圓底、 短徑 ， 2 4 / 4 0 接 口， 容量 5 0 0 mL ， 用于與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（ A 5 . 9 ) 連接使用 。A 5 . 1 1 燈： 紅外燈。A 5 . 1 2 滴定管 ： 自 動滴定管， 整個容器容量為 2 5 ml - .A6 材料A 6 . 1 載氣： 氦氣， 純度 9 9 . 9 9警告 ： 見注 1 ) ， 試劑級。 注 1 : 替告： 高壓壓縮氣體。A 6 . 2 擔體 ： 硅藻土載體， 酸洗， 6 0 8 0目和 8 0 1 0 0目。A 6 . 3 固定液： 1 , 2 , 3 一 三（ 2 - 氰基乙氧基） 丙烷（ T C E P ） 和甲基硅酮 。A 6 . 4 溶劑A 6 . 4 . 1 甲醇： 試劑級（ 警告 ： 見注 2 ) , 注 2 ： 警告： 易燃 ， 蒸氣有害， 吸人或吞食可以致命、 致盲。A 6 . 4 . 2 三氯甲烷： 試劑級（ 警告 ： 見注 3 ) 0 注 3 ： 警告： 食人可致死， 吸人有害。A 6 . 4 . 3 二氯甲烷 ： 清洗柱子用（ 警告： 見注 4 ) 0 注 4 ： 警告： 吸人有害， 濃度高可導致昏迷或死亡。A 6 . 4 . 4 丙酮 ： 清洗柱子用（ 警告： 見注 5 ) , 注 5 : 警告： 極易燃， 燕氣可閃燃。A 6 . 5 內(nèi)標物A 6 . 5 . 1 甲基乙基酮( ME K) ： 純度 9 9 . 9 y( 告 ： 見注 6 ) , 注 6 ： 警告： 易燃， 蒸氣有害。A 6 . 6 校準標準物A 6 . 6 . 1 苯： 9 9 m o l 以上（ 警告： 見注 7 ) 0 注 7 ： 警告： 有毒， 致癌， 食入有害或致死， 極易燃， 蒸氣可閃燃。A 6 . 6 . 2 異辛烷 ： 9 9 mo l 以上（ 警告 ： 見注 8 ) 0 注 8 ： 警告： 極易燃， 吸人有害。A 6 . 6 . 3 甲苯 ： （ 警告 ： 見注 9 ) a 注 9 : 警告： 易燃， 蒸氣有害。A 6 . 6 . 4 正壬烷 : 9 9 m o l 以上（ 警告 ： 見注 1 0 ) 0 注 1 0 ： 警告： 易燃， 蒸氣有害。A 7 采樣A T 1 本方法待測汽油（ 警告 ： 見注 1 1 ) 試樣按照 A S T M D 4 0 5 7 給出的步驟獲得。 注 1 1 : 警告： 極易燃， 蒸氣吸人有害。標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 8 柱填料的制備A 8 . 1 根據(jù)以下步驟制備兩種柱填料， 一種為 l o o o ( m/ m） 的甲基硅酮/ C h r o m o s o r b W， 另一種為 2 0 %( m / m） 的T C E P / C h r o m o s o r b P oA 8 . 1 . 1 甲基硅酮柱的填料： 稱取4 5 g C h r o m o s o r b W， 倒人5 0 0 m L燒瓶中（ A 5 . 1 0 ) 。 將5 g甲基硅酮溶解于大約 5 0 m L的三氯 甲烷 （ 警告： 見注 3 ) 中。將 甲基硅酮一 三抓甲烷溶液倒人裝有 C h r o m o s o r b W擔體的燒瓶中， 將燒瓶與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（ A 5 . 9 ) 相連接。 連接真空源， 啟動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 并打開紅外燈 ， 直至填料充分混合 ， 并完全干燥。A 8 . 1 . 2 1 , 2 , 3 一 三（ 2 - 氰基乙氧基） 丙烷（ T C E P ） 的填料： 稱8 0 g C h r o m o s o r b P ， 倒人 5 0 0 m L燒瓶中( A5 . 1 0 ) 。將2 0 g T C E P溶于2 0 0 m L甲醇中， 倒人裝有C h r o m o s o r b P的燒瓶。然后將燒瓶與蒸發(fā)器相連接 ， 并連接真空源， 啟動旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 ， 打開紅外燈， 直至填料充分混合 ， 并完全干燥。（ 填料不能加熱到 1 8 0 以上 。 ）A 9 色譜柱的制備A 9 . ， 柱的清洗： 按如下步驟清洗不銹鋼管。在鋼管一端連一個金屬漏斗 ， 使其直立， 并在管子的下部流出口放一個排液燒杯。 向漏斗倒人約 5 0 mL的二抓 甲烷（ 警告 ： 見注 4 ) ， 并使其流過鋼管流人燒杯中。用 5 0 mL丙酮（ 警告 ： 見注 5 ) 重復此清洗步驟。拿開漏斗 ， 并用塑料管將不銹鋼管與空氣管連接。用經(jīng)過過濾、 無油的空氣吹掃或用抽真空的方法將鋼管中溶劑全部除凈。A 9 . 2 柱的填充： 預先將柱 A 和柱 B制成符合儀器安裝的形狀。 依下列步驟裝填一根長 0 . 8 m 的甲基硅酮( A8 . 1 . 1 ) 柱和一根長4 . 6 m的T C E P ( A 8 . 1 . 2 ) 柱。每根管子均有一端用一個小的玻璃棉塞子封住 ， 并用一根填充玻璃棉的管子將此端與真空源相連 ； 另一端用一小段聚乙烯管與一個聚乙烯小漏斗連接。打開真空泵， 并不斷將填料放人漏斗 ， 直到柱子裝滿為止。填好每根柱子 ， 用電子震蕩器震蕩柱子，使填料裝填緊密。拿開漏斗， 關(guān)閉真空源， 移走管子上部 6 m m( 1 / 4 i n ） 的填料， 并塞上一小段玻璃棉。A1 0 儀器的配里及條件的建立A 1 0 . 1 色譜柱老化 ： 如圖 A1 或圖A2 ， 按照已經(jīng)提到的系統(tǒng)（ A 5 . 1 ) 裝好 A柱和B柱 ， 在柱子老化好之前， 不要將 B柱 出口與檢測器連接。以約 4 0 e m / m i n的流量向柱內(nèi)通人氦氣。按下列的溫度和時間表老化色譜柱 。 溫度 ， C該溫度下小時數(shù) 5 0 1 / 2 1 0 0 1 / 2 1 5 0 1 1 7 0 3A 1 0 . 2 安裝： 將 B柱出 口與檢測器 口相連。按表 A 1 調(diào)節(jié)操作條件 ， 但不要開檢測系統(tǒng)。檢查氣密性。A 1 0 . 3 流量調(diào)節(jié)A 1 0 . I， 壓力反吹柱系統(tǒng)的建立 （ 見圖 A1 ) :A 1 0 . I1 . 1 打開開關(guān) A, B ， 關(guān)閉 C ， 使通過柱 系統(tǒng) 的流量達到表 A 1的設(shè)定值（ 相當表壓約 2 0 5 k P a( 3 0 p s i ) ) ,測量檢測器出口樣品側(cè) 的流速， 觀察壓力表 G 。 的壓力 。A 1 0 . 3 . 1 . 2 關(guān)閉開關(guān) A， 打開 B , C， 表 G A 的壓力應(yīng)迅速下降到零 。 否則 ， 打開針形閥 ， 直到壓力降到零為止 。A 1 0 . 3 . 1 . 3 關(guān)閉開關(guān) B , 調(diào)節(jié)第二級壓力調(diào)節(jié)閥， 直到表 G 。 的讀數(shù)比A1 0 . 3 . 1 . 1 中觀測數(shù)值高 3 . 5 -7 k P a ( 0 . 5 一1 p s i ) 。免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 1 0 . 3 . 1 . 4 打開開關(guān) B 、 調(diào)節(jié)反吹出口的針形閥， 直至表 G 、 的讀數(shù)約為 1 4 2 8 k P a ( 2 -4 p s i ) oA l 0 . 3 . 1 . 5 正吹狀態(tài)： 打開開關(guān) A 和 C ， 關(guān)閉 B （ 見圖 A l中B I ) .A 1 0 . 3 . 1 . 6 反吹狀態(tài) ： 關(guān)閉開關(guān) A， 打開 B （ 從正吹狀態(tài)切換到反吹狀態(tài)應(yīng)該沒有基線變動， 如果有基線變動 ， 輕微地增加第二級壓力）（見圖 AI ) .A 1 0 . 3 . 2 閥反吹柱系統(tǒng)的建立 （ 見圖 A2 ) :A 1 0 . 12 . 1 將閥調(diào)整到正吹位置（ 見圖 A 2中B I ) ， 調(diào)節(jié)流量控制閥 A， 使流量達到設(shè)定值（ 見表 A1 ) o測量檢測器出口樣品側(cè)的流量 。A I D . 3 . 2 . 2 將閥調(diào)整到反吹位置（ 見圖A2中B 2 ) , 測量檢測器出口樣品側(cè)的流量。 如果流量發(fā)生了變化， 調(diào)節(jié)流量控制閥 B ， 以獲得正確值（ 流量變化應(yīng)在士1 c m / min以內(nèi)） 。A 1 0 . 3 . 2 . 3 將 閥從正吹到反吹位置切換幾次 ， 并觀察基線 ， 閥切換最初帶來的壓力變化， 應(yīng)該不會產(chǎn)生基線的變動和漂移。 如果基線漂移 ， 輕微調(diào)節(jié)流量控制閥B， 使基線平穩(wěn)（ 連續(xù)漂移表明系統(tǒng)內(nèi)某些地方存在泄漏） 。A 1 0 . 4 反吹時間的確定： 每個柱系統(tǒng)的反吹時間是不同的， 因此必須按以下方法確定適 當值。準備含5 ( V / V ） 異辛烷的正壬烷溶液 。 用 A l l . 4中描述的進樣方法 ， 在正吹狀態(tài)下向系統(tǒng)（ A 1 0 . 3 ) 注入 1 p .L的異辛烷一 正壬烷混合液 。 記錄色譜圖直到正壬烷流出， 記錄筆回到基線 。 測量從進樣直到記錄筆回到異辛烷和正壬烷峰之間的基線的時間， 以秒為單位。 此時， 異辛烷已全部流出， 而正壬烷沒有。 測定時間的一半將近似作“ 反吹時間” ， 并應(yīng)在 3 0 6 0 s 之間。重復包括進樣在內(nèi)的上述操作 ， 在已經(jīng)確定的“ 反吹時間” 切換至反吹狀態(tài)。 在得到的異辛烷色譜圖中， 正壬烷峰很小或看不到。 如果有必要， 做進一步實驗 ，調(diào)節(jié)“ 反吹時間” ， 直到全部異辛烷出峰而只有很少或沒有正壬烷的峰。 這樣得到包括實際閥操作在內(nèi)的“ 反吹時間” ， 必須用于后續(xù)所有的校準和分析中。A 1 1 校正和校準A 1 1 . 1 標準樣品： 準備 7 個如下的標準樣 ， 包括 0 - - - 5 y ( V / V ）的苯和 0 -2 0 / ( V / V） 的甲苯。每個標準樣按下面列 出的體積量取苯和甲苯 ， 分別倒人容積為 1 0 0 m L的容量瓶中， 用異辛烷稀釋到指定體積。所有混合物和玻璃儀器都維持在室溫。 苯甲苯 ( V / V ) mL( V / V ) mL 5 5 . 0 2 0 2 0 . 0 2 . 5 2 . 5 1 5 1 5 . 0 1 . 2 5 1 . 2 5 1 0 1 0 . 0 0 . 6 7 0 . 6 7 5 5 . 0 0 . 3 3 0 . 3 3 2 . 5 2 . 5 0 0 . 1 2 0 . 1 2 1 1 . 0 0 . 0 6 0 . 0 6 0 . 5 0 . 5 0A 1 1 . 2 校正混合物 ： 準確地量取 1 . 0 m L甲基乙基酮放人 2 5 m L的容量瓶中， 并加人第一個標準樣品( A l l . 1 ) 至刻線。對其他每個標準溶液重復此過程。A 1 1 . 3 色譜分析： 按照A1 0 . 4中建立的條件并用下面的進樣技術(shù)對每個校正混合物進行色譜分析。A 1 1 . 4 注射樣品： 用校正混合物樣品清洗5 u L微量注射器至少三次， 然后吸取大約3 Ii L的樣品（ 避免任何氣泡） 。將注射器緩慢推至注射器中留有2 . 0 pL L樣品。用紙巾擦針頭， 然后向后拉注射器， 吸入1 - 2 Ii L的空氣。 將注射器針頭插人色譜儀的隔膜帽， 直至注射器的管體落在隔膜帽上； 將活塞推到底，并迅速拔出注射器。此進樣技術(shù)， 對于獲得尖銳、 對稱的峰是必要的。A 1 1 . 5 校正： 按 A1 2 . 4 測量芳香族化合物和內(nèi)標物兩者的峰面積 。 計算苯的峰面積與甲基 乙基酮峰面標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9積的比率。做苯濃度與 比率的關(guān)系曲線。對 甲苯做同樣的計算和曲線 ， 見圖 A 3 示例。必須進行此校正過程以保證整個色譜系統(tǒng)操作正常， 且任何組分的濃度沒有超出各部分響應(yīng) 的線性范圍， 包括柱、 檢測器、 積分儀和其它部分， 校正曲線應(yīng)是線性 的。 注 1 2 ： 如果已顯示校正是線性的， 可以用最小二乘法計算校正因子。本附錄第 1 5 章述及的精密度由校正曲線的數(shù) 據(jù)得出。如果使用校正因子， 則此精密度可能不適用。 5 。 口三二工工亞工二 4 0一 洛I I I 1月I I I I 洛3 0 卜 卜州 卜叫卜 ，聲月 次 I I I I / I I I I I 2 . 0 ! ee I ee 一 4 - I 平I， 四 側(cè)I比 4. I 1 0卜 一 斗滬 一 弓一 ， n c o I ： n - I 。 二 ， 。任。 ， 。 ，任 今 刁 J J J J 口 J ， 占 4 J ， 占 占 J 曰 曰 曰 0 0 . 2 0 4 0 6 0 . 8 1 . 0 1 2 1 . 4 1 . 6 比率 苯的峰面積/ ME K峰面積 圖 A 3 標準校正曲線（ 對每個系統(tǒng)均需測定）A 1 2 步驟A 1 2 . 1 樣品的制備： 精確量取 1 . 0 m L甲基乙基酮 ， 倒人 2 5 m L的容量瓶 中， 并加待測樣品至刻線 ， 使其充分混合。A 1 2 . 2 色譜分析 ： 按 A 1 0 . 4 “ 反吹時間” 和Al l . 4中描述的注射技術(shù)對樣品進行色譜分析。 六通 閥必須在 A 1 0 . 4中確定的時間切換到反吹狀態(tài)， 以阻止不必要的組分進人 B柱。A 1 2 . 3 圖譜解釋： 按照標樣的保留時間確定苯、 甲苯和內(nèi)標甲基乙基酮的峰。 注 1 3 ： 使用所述的O V 1 0 1 和T C E P色譜柱時， 出峰順序為非芳烴、 苯、 甲基乙基酮和甲苯。典型色譜圖見圖A 4 , 1。 口1 ， 已Ir一悶甲長二羅：尸丁： 石， ， 甲 ， ， 一 亡 蓄 I 4 月、， 0 曰 ， 一x4 州 r一 一一下一一 一了一一一 ， 一 一 一 一 門 一一 一 一 一 一 一T - 一 一 一- r 一 一 記錄曲線 圖A 4 標準色譜圖免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9A 1 2 . 4 峰面積測量： 用常規(guī)方法測量芳烴峰和甲基乙基酮峰面積。 注1 4 ： 本附錄第 1 5 章述及的精密度由電子積分儀或在線計算機的數(shù)據(jù)得出。 如果采用其他的積分方式或峰面積測 量方式， 則此精密度可能不適用。A 1 3 計算A 1 3 . 1 計算苯、 甲苯的峰面積與甲基 乙基酮峰面積的比率。從適 當?shù)男Ｕ€讀出該 比率相應(yīng)的苯、甲苯液態(tài)體積百分數(shù)。A 1 3 . 2 如果結(jié)果要求以質(zhì)量百分數(shù)為單位， 按 以下公式換算： 苯 ( m/ m） 二 （ V 對D) X 0 . 8 8 4 4 。 （ A1）式中： V II 苯的體積百分數(shù) ； D樣品在 1 5 . 6 / 1 5 . 6 C ( 6 0 / 6 0 0F） 下的相對密度。 甲苯 ( m/ m) = ( V T I D ) X 0 . 8 7 1 9 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A2 )式 中： V T 甲苯的體積百分數(shù) ； D 樣品在 1 5 . 6 / 1 5 . 6 C( 6 0 / 6 0 F） 下的相對密度。A 1 4 報告A 1 4 . 1 報告苯和甲苯含量的液態(tài)體積百分數(shù) ， 精確到 0 . l o o oA 1 5 精密度和偏差A 1 5 . 1 用下述規(guī)則判斷結(jié)果的可靠性 （ 9 5 0 o 置信率） 。使用者按試樣濃度范圍選擇精密度表述。A l 5 . 1 . 1 重復性： 從長遠觀點看， 在正常情況和正確的操作下 ， 同一操作者使用恒定操作條件下的同一臺儀器 ， 對相同試樣得出的連續(xù)測試結(jié)果之差超過表 A2 所列數(shù)值的概率僅為二十分之一。 表 A2 重復性5FFVa: x tMf &it(V/V,oo)0一仁一A 1 5 - 1 . 2 再現(xiàn)性 ： 從長遠觀點看 ， 在正常情況和正確 的操作下， 不同操作者在不同實驗室對相同試樣分別得 出的兩個獨立測試結(jié)果之差超過表 A3 所列數(shù)值的概率僅為二十分之一。 表 A 3 再現(xiàn)性一一美車書 注 1 5 ： 為了反映汽油組成的變化， 于 1 9 9 4 年利用普通汽油及含有醚類含氧化合物（ 例如： 甲基叔丁基醚、 乙基叔丁 基醚、 叔戊基甲基醚） 的汽油對此試驗方法的精密度進行了確定。此精密度對含乙醇的汽油不適用。 此精密 度適用于苯含量在 0 . 1 %( V / V ) -1 . 5 %( V / V） 及甲苯含量在 1 . 7 %( V / V ) - 9 %( V I V ) 。 試樣的組成和合作標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9 研究結(jié)果在編號為 R R : D 0 2 - 1 0 4 2的 AS TM 總部報告中。 注 1 6 ： 精密度是由使用在公開市場上購買的普通汽油確定的。 此精密度須在苯含量大于1 . 5 %( V / V ） 及甲苯含量大 于9 ( V / V ） 時使用。試樣的組成和合作研究結(jié)果在編號為R R : D 0 2 - 1 0 4 2 的A S T M 總部報告中。A 1 5 . 2 偏差由于該方法測量的偏差沒有合適 的、 可以接受 的參考方法 ， 因此 沒有有關(guān)偏差的說明 。A 1 6 關(guān)鍵詞A 1 6 . 1 航空汽油； 苯 ； 氣相色譜 ； 汽油 ； 甲苯。 附錄B （ 標準的附錄） A S T M D 3 8 3 1 一1 9 9 0 門9 9 4 ) 汽油中錳含，測定法（ 原子吸收光譜法）B 1 范圍B i . 1 本方法適用于汽油中總錳含量的測定， 測定范圍為0 . 2 5 - 3 0 m g / L , 錳以甲基環(huán)戊二烯基三撥基錳( MMT ） 的形式存在。B 1 . 2 本方法不適用于含有大量裂解組分的汽油（ 澳值大于 2 0 ) .B 1 . 3 本方法的建立是測定汽油中一定含量范圍的MMT。 至于其他范圍的或其他物質(zhì)中的 MMT， 或在汽油中的其他錳化合物的測定均未做過試驗。B 1 . 4 本標準并無意對與此有關(guān)的所有的安全問題都提出建議。因此， 在使用本標準之前應(yīng)建立適當?shù)陌踩头雷o措施并確定有適用性的管理制度。B 2 引用標準B 2 . 1 A S T M D 4 0 5 7 石油及石油產(chǎn)品手工取樣法B 3 方法概述B 3 . 1 汽油樣品用澳處理 ， 然后用甲基異丁基酮( MI B K） 稀釋， 用空氣一 乙炔焰在 2 7 9 . 5 n m， 用原子吸收光譜測定 ， 用一種有機錳標準物質(zhì)配制標樣 。B 4 意義及應(yīng)用B 4 . 1 某種有機錳化合物用作抗爆劑加人到汽油中， 本方法提供一種測定汽油樣品中該種物質(zhì)含量的方 法 。B 5 儀器B 5 . 1 原子吸收光譜儀 ： 帶有標尺擴展， 配有錳空心陰極燈 ， 在 2 7 9 . 5 n m 處有強吸收 ， 配有預混合可旋轉(zhuǎn)槽型燃燒頭和可調(diào)霧化器。B 5 . 2 玻璃容量瓶： 4 0 m l . ， 帶有聚乙烯螺旋蓋 。B 5 . 3 1 mL移液管。B 5 . 4 1 0 0 p .L微量移液管， E p p e n d o r f 型或其他相似類型。B 5 . 5自動移液管， 能夠轉(zhuǎn)移 9 m L的量。免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9B 6 試劑B 6 . 1 試劑純度 ： 試劑級。除特殊說明外 ， 所有試劑應(yīng)符合美國化學協(xié)會分析試劑委員會的規(guī)格要求。該規(guī)格可由委員會得到。若使用其他級別的試劑 ， 則以其純度不降低測定精確度為準。B 6 . 2 濱溶液 ： 試劑級澳加人等體積的四氯化碳 中。 注 1 ： 警告： 除其他預防措施外， 應(yīng)了解澳接觸到皮膚會導致嚴重的灼傷， 制備該溶液時應(yīng)戴防護手套， 貯存或使用 應(yīng)保證良好通風。B 6 . 3 錳標準溶液（ 1 3 . 2 , 2 6 . 4 2 , 3 9 . 6 3 m g Mn / L ) ： 用MI B K稀釋2 6 4 . 2 m g Mn / L標準溶液到需要的低濃度錳標準溶液。B 6 . 4 錳標準溶液（( 2 6 4 . 2 m g Mn / L ) ： 用MI B K溶解一定量的磺酸錳， 配成2 6 4 . 2 m g Mn / L溶液。B 6 . 5 磺酸錳 。B 6 . 6 甲基異丁基酮( MI B K ) ， 試劑級 。 注 2 ： 注意： 汽油中的MMT見光是不穩(wěn)定的， 分析前在用澳溶液穩(wěn)定前見光則會導致分析結(jié)果偏低或錯誤。B 7 取樣B 7 . 1 汽油樣品的取樣應(yīng)符合 A S T M D 4 0 5 7 的要求。B 7 . 2 汽油樣品直接取人金屬罐內(nèi)， 并盡快分析。B 8 校正B 8 . 1 工作標準樣品制備： 按B 6 . 3 配制1 3 . 2 , 2 6 . 4 2 , 3 9 . 6 3 m g M n / L標準溶液。B 8 . 1 . 1 用微量移液管， 在三個4 0 mL玻璃容量瓶中各加人1 0 0 .L澳溶液。B 8 . 1 . 2 在各玻璃容量瓶中加人 1 m L三種低濃度錳標準溶液 。搖晃容量瓶， 使之與溶液混合。B 8 . 1 . 3 用 自動移液管 ， 各加人 9 ml. MI B K， 搖勻 。 這些稀釋了 1 0 倍的工作標準樣品與樣品的最終稀釋倍數(shù)一樣。B 8 . 2 儀器調(diào)節(jié) ； 將儀器調(diào)節(jié)到操作手冊建議 的測定錳的操作條件 ， 錳吸收線用 2 7 9 . 5 n m， 使用空氣乙炔火焰 。B 8 . 2 . 1 噴入 MI B K， 調(diào)整霧化器（ 大流速） 、 乙炔氣和空氣流速， 得到貧弱焰。B 8 . 2 . 2 噴入3 9 . 6 3 m g Mn / I 一 工作標準樣品， 記錄吸光值。 若吸光值超過0 . 1 個單位， 則旋轉(zhuǎn)燃燒頭以降低吸光值到大約 0 . 1 個單位 。用 MI B K進行儀器調(diào)零， 在低吸光范圍內(nèi)有利于獲得 良好線性。B 8 . 2 . 3 使用標尺擴展， 使3 9 . 6 3 m g Mn / L工作標準樣品基本能進行全標尺讀數(shù)校正。B 8 . 2 . 4 以MI B K做空白， 依次噴三個工作標準樣品， 記錄吸光值 ， 檢查數(shù)據(jù)線性 。 若非線性， 則重新輕微調(diào)整樣品或乙炔氣流速， 降低火焰條件 ， 重新進行儀器調(diào)節(jié)， 直至吸光值呈線性 。B 9 試驗步驟B 9 . 1 用微量移液管， 在玻璃容量瓶中加人 1 0 0 k I , 嗅溶液。B 9 . 2 用 1 m L移液管， 再加入 1 mL汽油樣品， 搖勻 。B 9 . 3 用 自動移液管， 加人 9 m L的 MI B K oB 9 . 4 依次噴入工作標準樣品和樣品， 記錄吸光值 。 注 3 ： 由于吸光值可能會隨時變化， 故應(yīng)同時測定工作標準樣品和樣品的吸光值。B 1 0 計算B 1 0 . 1 繪制工作標準樣品吸光值與錳濃度 的最佳工作曲線， 由工作曲線讀出汽油樣品的錳濃度， 精確到0 . 2 mg Mn / L 。 如果有可能， 也可使用其他的讀數(shù)方式， 如濃度直讀方式。 在B 8 . 2 . 2 中的低吸光值范標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一 1 9 9 9圍可用來得到校正線形。B 1 1 精密度與偏差B 1 1 . 1 精密度： 經(jīng)實驗室間統(tǒng)計試驗， 該方法的精密度如下。B 1 1 . 1 . 1 重復性 ： 同一操作者， 用同一臺儀器 ， 在恒定 的操作條件 下所測的兩個實驗結(jié)果之差僅有1 / 2 。 的概率會超出以下值 ： 0 . 4 2 x 1 2 mg Mn / L其中 x 兩個結(jié)果的平均值。B 1 1 . 1 . 2 再現(xiàn)性： 不同實驗室工作 的不同操作者 ， 對同一試樣所測 的兩個實驗結(jié)果之差僅有 1 / 2 0 的概率會超出以下值： 1 . 4 1 x 1 2 mg Mn / L其中 x 兩個結(jié)果的平均值。B 1 1 . 2 偏差 ： 因為沒有合適的參考物， 該方法的過程偏差無法測定。 附錄C （ 標準的附錄） 汽油中鐵含t測定法（ 原子吸收光譜法） 本方法適用于測定汽油中濃度范圍為2 . 5 -2 5 mg / L的總鐵含量。C 1 方法概要 汽油試樣用甲基異丁基 甲酮稀釋， 加人碘和季錢鹽與鐵化合物反應(yīng)使之穩(wěn)定 。以有機鐵為標樣， 用火焰原子吸收光譜法在 2 4 8 . 3 n m 下測定試樣中鐵含量。C 2 儀器C 2 . 1 原子吸收分光光度計 ： 采用空氣一 乙炔火焰 。C 2 . 2 容量瓶 ： 5 0 m L, 1 0 0 mL , 2 5 0 m L, 1 0 0 0 m L oC 2 . 3 移液管 ： 0 . 5 m L, 1 . 0 mL , 2 . 0 m L, 5 . 0 mL , 1 0 m L和 2 0 mL eC 3 試劑C 3 . 1 甲基異丁基甲酮( MI B K ) ： 分析純。C 3 . 2 結(jié)晶碘 ： 分析純 。C 3 . 3 甲苯： 分析純。C 3 . 4 有機鐵標樣： 石油磺酸鐵或其他有機鐵標準物質(zhì) 。C 3 . 5 氯化甲基三辛基餒 ： 純度不低于 9 0 y o .C 3 . 6 溶劑汽油： 鐵含量低于1 . 2 5 mg / L， 用作試劑空白。 注意：甲苯和汽油都是易燃品， 吸入有害， 而且汽油蒸氣可引起突然起火 。另外氯化甲基三辛基錢 屬于中等毒性， 所以使用它們時， 注意適當通風， 避免吸入和接觸皮膚。 本標準并未述及所有 相關(guān)的安全問題。 安全方面的考慮請參考其使用過程。 用戶應(yīng)該在使用前建立適 當?shù)陌踩?康措施并制定相應(yīng)的限制規(guī)則。免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載 G B 1 7 9 3 0 一1 9 9 9C 4 準備工作C 4 . 1 氯化 甲基三辛基按一 甲基異丁基 甲酮溶液 （( 1 o o , v / v） 的配制 ： 用甲基異丁基 甲酮溶解 1 0 m L( 8 - 8 g ) 氯化甲基三辛基按， 并稀釋到1 L aC 4 . 2 碘一 甲苯溶液（( 3 %, m/ V） 的配制： 用甲苯溶解3 . 0 g 結(jié)晶碘， 并稀釋到1 0 0 m L oC 4 . 3 配制鐵的標準溶液C 4 . 3 . 1 鐵標 準溶液 A： 用 1 0 %氯化 甲基三辛基鐵一 甲基異丁基 甲酮溶液溶解 一定量的有機鐵標樣( C 3 . 4 ) ， 配制成濃度為1 0 0 0 m g F e / L的鐵標準溶液。C 4 . 3 . 2 鐵標準溶液 B ： 用移液管準確地將 2 0 m L有機鐵標樣轉(zhuǎn)移到 1 0 0 mL容量瓶中， 用 1 Y氯化 甲基三辛基錢一 甲基異丁基甲酮溶液稀釋到刻度， 搖勻， 配成2 0 0 m g F e / l . 溶液。C 4 . 3 . 3 鐵標準溶液C , D, E ( 4 , 1 0 , 2 0 mg F e / L ) ： 用移液管準確地吸人 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 m l , 鐵標準溶液B ， 分別轉(zhuǎn)移到三個 1 0 0 ml ， 容量瓶中， 每個瓶中再加人 5 . 0 m L l %氯化甲基三辛基錢一 甲基異丁基甲酮溶液， 最后用 甲基異丁基甲酮稀釋到刻度， 搖勻。C 5 繪制工作曲線C 5 . 1 配制鐵工作標準溶液（( 0 . 4 , 1 . 0 , 2 . 0 mg F e / L ) ： 在四個5 0 m L容量瓶中， 分別加人3 0 m L甲基異丁基甲酮和 5 . 0 m L溶劑汽油 ， 其中三個容量瓶中分別加人 5 m L鐵標準溶液 C , D, E ， 另外一個不加鐵標 準溶液 ， 用作空 白溶液。用 0 . 5 mL移液管 向四個 容量瓶 中分別再加 人 0 . 1 m L碘一 甲苯溶液 和5 mL l o o 氯化甲基