GB-T643-2008化學(xué)試劑高錳酸鉀.pdf

ICs 71。040.30G 62J“國 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T64S-z 008代 替GB/T6431988化學(xué)試劑高錳酸鉀Chemical reagent-Potassium permanganate(ISO 6353-2 1983,Reagents for chemical analysis-Part 2, Specifications-First series, NEQ)2008-05-15發(fā)布08-1 01實施局會蚰員跚岍瓣管槐M鲴標(biāo)踟眩轢國中中發(fā)布GB/T643-2008本標(biāo)準(zhǔn)與ISo 6353乇:1983化學(xué)分析試劑第2部分 :規(guī)格第1系列 中R26“高錳酸鉀”的一致性程度為非等效 。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T6431988化學(xué)試劑 高 錳酸鉀 ,與 GB/T6431988相比主要變化如下 :一水不溶物、 氯化物、 硫酸鹽、 總氮量、 鐵五項改用化學(xué)試劑通用方法測定(1988年版的4.2.1、4 . 2 . 2 、4 . 2 . 3 、4 . 2 . 4 、4 . 2 . 5 , 本版的5 . 3 、5 。4 、5 . 5 、5 . 6 、5 . 7 ) ;調(diào)整了砷測定中優(yōu)級純的樣品及標(biāo)準(zhǔn)的量(1988年版的4.2.7,本版的5.10)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 :汕頭市西隴化工廠有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 :佘辣嬌、 袁愛國、 牛佳 。本標(biāo)準(zhǔn)于1959年首次發(fā)布,于 1977年第一次修訂、 1988年第二次修訂。亠刖亠曰GB/T643-2008化學(xué)試劑 高 錳酸鉀警告 :本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的-些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況,使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。分子?:KMn O4相對分子質(zhì)量 :158。03(根據(jù)z O05年國際相對原子質(zhì)量)1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)2 規(guī)范性引用文件下列文件中的修改單 (不包是否可使用這GB/T601GB/T602GB/T6NEQ)裝及標(biāo)志。丨 用文件 ,其隨后所有成協(xié)議 的各方研究準(zhǔn) 。31:1982,NEQ)GB/T9723GB/T9728GB/T9729GB/T9738GB/T9739GB15258GB153466353-1:1982,GB/T609GB/T610GB/T-6887,MOD)1:1982,NEQ)3 :1982,NEQ)化63531:1982,NEQ)化 學(xué)1:1982,NEQ)化學(xué)品安化學(xué)試劑HG/T3921化學(xué)試劑 采 樣性狀本試劑為黑紫色 ,有金屬光澤的結(jié)晶,溶于水 ,遇乙醇及其他有機溶劑則還原為低價錳化合物 。規(guī)格高錳酸鉀的規(guī)格見表1。版本適試劑 雜試劑 試B/T603試劑 總化學(xué)試,ISO化 學(xué)定 通o 07,不溶物測定通用方法(GB/T9738定通用方法(GB/T9739-2名 稱優(yōu)級純分析純化學(xué)純含量( K M n O 衽) , t P /99.599.599.0水不溶物,t ,0.10遼0.200.30氯化物(Cl ),v0.001 0.0020.005硫酸鹽(s o 4),叨0.0020.0050.02總氮量(N),v(0.0020.0050.01鐵(Fe ),叨0.002 0.002銅(Cu ),叨0.001砷(As ),v0 . 0 0 0 0 20 . 0 0 0 0 5重金屬(以 Pb 計),勿0.0020.003GB/T643-2008表1/5 試驗5.1 一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外 ,所 用標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶 液 、 標(biāo) 準(zhǔn)溶 液、 制劑及制 品,均 按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制各 ,實驗用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水規(guī)格 ,樣品均按精確至0。 01g 稱量 ,所用溶液以%表 示 的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù) 。5.2 含量稱取1g 樣品,精確至0.0001g 。置于500m L容量瓶 中,溶于0m L水,稀釋至刻度 ,混勻 。移取50.00m L,加15m L碘化鉀溶液(200g /L)和15m L硫酸溶液(20%),搖勻 ,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Ec (Na 2S203)=0.1m o V丬滴定 ,近 終點時加2m L淀粉指示液 (10g /L),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失 。同時做空 白試驗 。高錳酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)叨,數(shù)值 以%表 示 ,按下式計算 :v= 鉚“D式中:V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值 ,單位為毫升(m L);V1空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值 ,單位為毫升(m L);c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值 ,單位摩爾每升(m 。l /D;M 高錳 酸 鉀 摩 爾 質(zhì) 量 的數(shù) 咱 邕,單 位 為 J乞每 摩 爾 (g /m l )MKMn 。4)=3161;仍樣 品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g )。5.3 水不溶物稱取2g 樣品,溶于100m L沸水 中,冷卻至室溫 ,按GB/T9738的規(guī)定測定 。5.4 氯化物稱取1g 樣品,加20m L水,2m L硝酸 ,加熱溶解 ,冷卻 ,滴加2m L“30%過氧化氫”至溶液無色 ,稀釋至40m L。取z O m L,按GB/T9729的規(guī)定測定 。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液 。標(biāo)準(zhǔn) 比濁溶液的制備是取含下列數(shù)量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 :優(yōu)級純0 . 0 0 5 mg C l;分析純0 . 0 1 0 mg C l;化學(xué)純0 . 0 2 5 mg C 1 。2GB/T643-2008加1m L硝酸 ,1m L“30%過氧化氫”,稀釋至20m L,與同體積試液 同時同樣處理 。5.5 硫酸鹽5.5.1 試驗溶液的制備稱取10g 樣品,加熱溶于80m L水中,冷卻 。小心滴加70m L乙醇-鹽酸溶液(1+D,煮沸至溶液澄清 ,稀釋至0m L。5.5.2 測定方法量取10m L(化學(xué)純?nèi)?.5m L)試驗溶液 ,水浴蒸干 。殘渣溶于z O m L水中,加人0.5m L鹽酸溶液(20%)酸化后 ,按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn) 比濁溶液 。標(biāo)準(zhǔn) 比濁溶液的制各是取含下列數(shù)量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 :優(yōu)級純0 。0 1 0 mg s0 4 ;分析純、化學(xué)純0 . 0 2 5 mg S O 么。稀釋至20m L,與同體積試液同時同樣處理。5.6 總氮量稱取1g (化學(xué)純?nèi)?.5D樣品,溶于水 ,稀釋至140m L后,按 GB/T609的規(guī)定測定 。溶液所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn) 比色溶液 。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含下列數(shù)量的氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 :優(yōu)級純0 . 0 2 mg N ;分析純、化學(xué)純0 . 0 5 mg N 。與樣 品同時同樣處理 。5.7 鐵量取10m L試驗溶液(5.5。 D,水浴蒸干 ,殘渣溶于15m L水,按 GB/T9739的規(guī)定測定 。溶液所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn) 比色溶液 。標(biāo)準(zhǔn) 比色溶液的制備是取含0。 01m g 的鐵 (Fe )標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,稀 釋至15m L,與同體積試液 同時同樣處理 。5.8 銅按G B / T 9 7 2 3 0 7 的規(guī)定測定。5.8.1 儀器條件光源 :銅空心陰極燈 ;波長: 3 2 4 . 7 n m ;火焰 :乙炔-空氣。5.8.2 測定方法稱取10g 樣品,加熱溶于50m L水中,冷卻 ,小心滴加50m L乙醇-鹽酸溶液(1+D,煮沸至溶液澄清, 稀釋至1 0 0 mL 。取mL , 共四份。按G B / T 9 7 2 3 0 7 中7 . 2 . 2 的規(guī)定測定, 結(jié)果按7 . 2 . 3 的規(guī)定計算 。5.9 砷量取100m L(分析 純 取40m L)試驗 溶 液 (5.5.1),水浴 蒸 干。殘 渣 溶 于70m L水中,按GB/T610z O08中4.1的規(guī)定測定 。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn) 比對試紙 。標(biāo)準(zhǔn) 比對試紙的制備是取含0。 001m g 的砷(As )標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,稀釋至70m L,與同體積試液 同時同樣處理 。5.10 重金屬5.10.1 無重金屬氯化錳溶液的制備量取z O m L試驗溶 液 (5.5.1),水浴蒸干 ,殘 渣溶 于15m L水,加l m L乙酸-乙酸鈉緩 沖溶 液(p H奎 。 5),加0。 4m L乙酸溶液(30%),稀釋至30m L,加10m L新制備 的飽和硫化氫水 ,搖勻 。于暗GB/T643-2008處放置 2h ,過濾,煮沸 ,逐去硫化氫,冷卻 ,稀釋至 50m L。5.10.2 測定方法量取10m L試驗溶液(5.5.D,水浴蒸干,殘渣溶于15m L水,加 0.5m L乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(p H4.5),加0.2m L乙酸溶液(30%),稀釋至 25m L,加人 10m L新制備的飽和硫化氫水 ,搖勻,放置10m i n 。溶液所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制各是取25m L無重金屬的氯化錳溶液及含下列數(shù)量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 :優(yōu)級純 0 。0 1 0 mg P b;分析純0 . 0 1 5 mg P b。與同體積試液 同時同樣處理 。6 檢驗規(guī)則按HG/T392