YC-T 139-1998 卷煙 濾嘴總植物堿截留量的測定 光度法.pdf

Y c / T 1 3 9 -1 9 9 8前言 本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 制定的， 在技術(shù)內(nèi)容上與該國際標(biāo)準(zhǔn)等效， 在編寫規(guī)則上與之不同。 本標(biāo)準(zhǔn)與I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 的主要差別在于未給出水蒸氣蒸餾裝置的建議樣式， 只規(guī)定蒸餾裝置的回收率須達(dá)到9 8 %以上。 本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會卷煙分技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 穆懷靜、 劉惠民、 王芳、 李萍、 方淑杰、 馮茜.中華人 民共和 國煙草行 業(yè)標(biāo)準(zhǔn)卷煙濾嘴總植物堿截留量的測定 光度法Y C / r 1 3 9 一 1 9 9 8e q v I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1C i g a r e t t e s -D e t e r m i n a t i o n o f a l k a l o i d s r e t e n t i o n b y t h e f i l t e r s - S p e c t r o me t r i c me t h o d1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙濾嘴總植物堿截留量的兩種測定方法: 一 一 直接法; 一 一 間接法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于濾嘴卷煙。 一般應(yīng)使用直接法， 只有濾嘴材料( 如活性炭類濾嘴) 截留的總植物堿不能被完全萃取時才應(yīng)使用間接法， 間接法不適用于通風(fēng)濾嘴卷煙。注: 卷煙濾嘴對總植物堿的截留 效率并不一定與其他成分的截留效率一致。2 引用標(biāo)準(zhǔn)F 列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 5 6 0 6 . 1 - - 1 9 9 6 卷煙抽樣 Y C / T 2 9 -1 9 9 6 卷煙 用常規(guī)分析用吸煙機測定總粒相物和焦油 Y C / T 3 4 - 1 9 9 6煙 草 及 煙 草 制 品 總 植 物 堿 的 測 定 光 度 法 Y C / T 3 6 一工 9 9 6 卷煙 總粒相物中總植物堿的測定 光度法所示版本均3 定義本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。卷煙濾嘴總植物堿過濾效果 a l k a l o i d s r e t e n t i o n i n d e x o f a被濾嘴截留的總植物堿與進(jìn)入濾嘴的總植物堿的重量百分比c i g a r e t t e f i l t e r，F(xiàn)代 = 舒:火 1 0 0 On 記 B卷煙濾嘴總植物堿過濾效率可如下測定:S . , F ,S , . . . . . . . . . . . . 一 ， . . . . . . . . . . 刀、S . ;a ) 直接法分別測定被濾嘴截留的總植物堿和逸離濾嘴的主流煙氣中的總植物堿重量。F .K一H _ ,耳F X 1 0 0 一義 1 0 0 (2)式中: F 一 一卷煙濾嘴截留的總植物堿重量+ g :刀n . 一 逸離濾嘴的總植物堿重量， 9 ;國家煙草專賣局1 9 9 8 一 0 3 一 1 2 批準(zhǔn)1 9 9 8 一 0 5 一 0 1 實施V C / r 1 3 9 一 1 9 9 8民 一 一 進(jìn)入濾嘴的總植物堿重量( 見A) , A ,b ) 間 接法 分別測定濾嘴卷煙帶濾材( A ) 和去除濾材( B ) 9 寸 主流煙氣中總植物堿的重量S . ,。 一 H. ; 5 -X ， 。 。 一F , X l 。 。 0川亡 (3) 式中 H . ; 一 逸離帶濾材卷煙( A ) 的主流煙氣中總植物堿的重量， B : S . , 逸離去除濾材卷煙( B ) 的主流煙氣中總植物堿的重量， B = 4 原理 4 . 1 直接法 按Y C / T 2 9 抽吸濾嘴卷煙( A ) 。 取下煙蒂上的濾嘴， 用甲醉浸泡。 加入無機酸酸化， 水燕氣蒸餾除 去中 性與酸性蒸氣揮發(fā)物。 然后將溶液呈強堿性， 蒸餾出總植物堿， 光度法測定餾出液的吸光度， 計算出 總植物堿的含量， 以煙堿表示. 收集濾嘴卷煙( A ) 主流煙氣中的總粒相物， 按Y C / T 3 6 測定總粒相物中的總植物堿。4 . 2 間接法4 . 2 . 1 按Y C / T 2 9 抽吸濾嘴卷煙( A ) ， 按Y C / T 3 6 測定總粒相物中的總植物堿。4 . 2 . 2去 除 卷 煙 的 濾 材 ， 按Y C / T 2 9 抽 吸 卷 煙( B ) ， 按Y C / T 3 6 測 定 總 粒 相 物 中 的 總 植 物 堿 。5 試劑 使用分析純級試劑， 水應(yīng)為 蒸餾水或同等純度的水。5 . 1 甲醇。5 . 2 氯化鈉。53 氫氧化鈉。5 . 4 煙堿， 最低純度980o.5 . 5 硫酸溶液, c ( H I S 0 , ) =1 M O O 。5 . 6 硫酸溶液， c ( H 2 S O , ) =0 . 0 2 5 m o l / L ,6 儀器設(shè)備 常用實驗儀器及下述各項。6 . 1 水蒸氣蒸餾裝置， 二 ， 符合Y C / T 3 4 的要求。6 . 2 光譜儀， 具有2 3 0 - 2 9 0 n m的波長范圍。6 . 3 匹配的石英比色皿， 光徑長 1 c m.6 . 4 容量瓶, 5 0 m l . , 2 5 0 m L .6 . 5 單刻度移液管， 5 r ii L , 1 0 m L , 2 5 m L .6 . 6 三角瓶, 2 5 0 m 1 6 . 7 漏斗， 直徑約5 5 m m ,6 . 8 定性濾紙， 快速。7 抽樣 按G B / T 5 6 0 6 . 1 抽取實驗室樣品。采用說明1 1 I S O 3 4 0 1 : 1 9 9 1 給出廠二 種建議樣式。Y C / T 1 3 9 一 1 9 9 8 8 分析步驟 8 門直接法 8 . 1 . 1 抽吸卷煙的制備 ， 按Y C / T 2 9 制備抽吸卷煙。 8 . 1 . 2 抽吸 按Y C / T 2 9 收集， 測定總粒相物。8 . 1 . 2 . 1 濾嘴中截留的總植物堿( F . ; ) 的測定 將濾嘴隨機分為兩組， 小心去掉濾嘴上粘帶的煙絲， 切開放人蒸餾瓶中， 重復(fù)操作將兩組濾嘴分別放入兩個蒸餾瓶中。加入5 0 m L甲醇( 5 . 1 ) ， 蓋上蓋子置于暗處放置過夜( 或在電磁振蕩器上振蕩2 0 m i n ) 1 , 加人7 m l 硫酸溶液火5 . 5 ) 于蒸餾瓶中， 將蒸餾瓶連接于水蒸氣蒸餾裝置， 開始燕餾， 收集1 5 0 m L餾出液3 于三角瓶中， 取下三角瓶， 棄去餾出液， 停止蒸餾。將冷凝管末端浸入內(nèi)含 1 0 m L硫酸溶液( 5 . 5 ) 的2 5 0 m l容量瓶中， 向蒸餾瓶中加入2 0 g 氯化鈉( 5 . 2 ) 和2 g 氫氧化鈉( 5 . 3 ) 0 j ， 立即連接好蒸餾裝置， 繼續(xù)蒸餾， 收集2 2 0 - 2 3 0 m L 餾出 液。 取下容量瓶， 同時用水沖洗冷凝管末端， 停止蒸餾。 確認(rèn)容量瓶處于室溫， 用水定容至刻度， 搖勻。 若溶液不澄清， 則將其過濾， 棄去前1 5 0 m L 濾液。 以此溶液按照Y C / T 3 6 測定濾嘴截留的總植物堿重量。8 . 1 . 2 . 2 總粒相物中總植物堿( H. ; ) 的測定 按Y C / 3 6 測定總粒相物中的總植物堿。8 . 2 間接法8 . 2 門抽吸卷煙的制備 從按第7 章抽取的實驗室樣品中隨機選取兩倍于直接法測定需要的 卷煙支數(shù)。 按Y C / T 2 9 制備抽吸卷煙。 將制備好的卷煙隨機分為兩組A , B ， 去掉B的濾材， 讓濾嘴套筒留于煙支上。8 . 2 . 2 測定8 . 2 . 2 . 1 濾嘴卷煙A總粒相物中總植物堿( H . ) 的測定 按Y C / T 3 6 測定。82 . 2 . 2 濾嘴卷煙B總粒相物中總植物堿( S . ; ) 的測定按 Y C / T 2 9 收集總粒相物， 按Y C / T 3 6 制備總粒相物的萃取液。對應(yīng)的總粒相物萃取液中。切下煙蒂末端的套簡并加入到相按Y C / T 2 9 測定去濾材卷煙B總粒相物中的總植物堿。9 結(jié)果表述 以兩組測定的平均值作為測定結(jié)果， 精確至1 %01 0 精密度 濾嘴中總植物堿的兩個平行測定結(jié)果相對平均偏差不應(yīng)大于8 . 0 %.采